5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử formaldehyd

5.2.1. Thuốc thử

5.2.1.1. Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng/thể tích).

5.2.1.2. Dung dịch bạc amoni nitrat

Hòa tan 1 g bạc nitrat trong 20 ml nước. Thêm dung dịch amoniac (khoảng 6 N), nhỏ từng giọt trong khi vẫn khuấy, cho đến khi phần lớn tạo kết tủa mà không hòa tan hoàn toàn rồi lọc. Bảo quản trong lọ kín khí và tránh sáng.

5.2.2. Cách tiến hành

Đun nóng dung dịch mẫu thử đã pha loãng với dung dịch axit sulfuric 10 % (5.2.1.1) theo tỉ lệ 1 : 10 (phần thể tích). Nhận biết formaldehyd được giải phóng qua mùi và tính chất làm đen giấy tẩm dung dịch bạc amoni nitrat (5.2.1.2).

...

...

...

5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi làm khô, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.5. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3.1.1 của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.

5.6. Xác định các muối amoni

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.6.1.2. Thuốc thử Nessler

Hòa tan 10 g kali iodua (KI) trong 10 ml nước, thêm từ từ trong khi vẫn khuấy, dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ nhạt, bền. Thêm vào hỗn hợp này dung dịch chứa 30 g kali hydroxit (KOH) trong 60 ml nước (dung dịch kali hydroxit được làm lạnh trong bể nước đá), sau đó thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa. Thêm nước đến 200 ml. Để cho kết tủa lắng xuống và tháo lấy phần chất lỏng trong suốt.

Lấy phần thể tích 2 ml thuốc thử này, thêm 100 ml dung dịch amoni clorua (nồng độ 1 : 300 000 trong nước không chứa amoni) phải có màu nâu vàng.

5.6.2. Cách tiến hành

...

...

...

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.8. Xác định hàm lượng hexametylentetramin

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.8.1.2. Dung dịch axit sulfuric, 1 N.

5.8.1.3. Dung dịch natri hydroxyd, 1 N.

5.8.1.4. Dung dịch metyl đỏ, 1 N.

Hòa tan 0,1 g metyl đỏ trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.8.2.2. Tủ sấy.

5.8.2.3. Pipet.

5.8.2.4. Buret.

5.8.3. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu thử đã được làm khô trước trong 4 h trên phospho pentoxit (P₂O₅), chính xác đến 0,1 mg, cho vào cốc và thêm 40,0 ml dung dịch axit sulfuric 1 N (5.8.1.2). Đun nhẹ và thêm nước từ từ (nếu cần) đến khi không thấy còn mùi formaldehyd. Làm mát, thêm 20 ml nước, dung dịch metyl đỏ (5.8.1.4) và chuẩn độ axit dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (5.8.1.3).

5.8.4. Tính kết quả

Hàm lượng hexametylentetramin có trong mẫu thử, X, tính theo phần trăm khối lượng theo công thức sau:

Trong đó:

...

...

...

w là khối lượng mẫu thử đã làm khô, tính bằng gam (g);

35,05 là số miligam hexametylentetramin (C₆H₁₂N₄) tương ứng với 1 ml dung dịch axit sulfuric 1 N.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10636:2015 về Phụ gia thực phẩm - Hexametylentetramin