Hình 1 - Ống lắng cặn hình quả lê

Hình 2 - Ống lắng cặn hình nón

6. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555).

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển, lấy mẫu hoặc bảo quản.

Mẫu phải được bảo quản trong lọ thủy tinh hoặc lọ polyetylen terephtalat (PET).

...

...

...

Làm ấm dầu hoặc mỡ đến khi lỏng hoàn toàn và trộn (nghĩa là: lắc mẫu bằng tay) cho đến khi tất cả chất lắng ở đáy lọ đựng mẫu phân tán lại vào trong mẫu dầu hoặc mỡ để đảm bảo mẫu là mẫu đại diện và đủ đồng nhất. Xem TCVN 2625 (ISO 5555).

8. Cách tiến hành

8.1. Số lần xác định

Tiến hành phép thử lặp lại.

8.2. Chuẩn bị mẫu thử

Làm nguội mẫu thử đã được chuẩn bị (Điều 7), bằng cách khuấy liên tục đến khi nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ nóng chảy 20 °C hoặc 10 °C hoặc bất cứ nhiệt độ nào cao hơn.

8.3. Xác định

Làm đầy ống lắng (5.1 hoặc 5.2) đến vạch chia độ 100 ml, bằng dầu hoặc mỡ đồng nhất ở nhiệt độ đo, càng nhanh càng tốt. Giữ ống ở vị trí thẳng đứng trong 96 h ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ nóng chảy 20 °C hoặc 10 °C hoặc bất cứ nhiệt độ nào cao hơn. Trong suốt quá trình thử nghiệm, cần giữ ống ở trạng thái không bị xáo trộn. Đọc thể tích “cặn” ở đáy ống sau 96 h, chính xác đến 0,1 ml.

9. Biểu thị kết quả

...

...

...

Tính giá trị trung bình các kết quả của hai ống và báo cáo kết quả chính xác nhất.

0,1 ml trên 100 ml

đối với các kết quả < 1 ml trên 100 ml;

0,5 ml trên 100 ml

đối với các kết quả từ 1 ml đến 3 ml trên 100 ml;

1,0 ml trên 100 ml

đối với các kết quả > 3 ml trên 100 ml.

10. Độ chụm

10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

10.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp vượt quá:

Mức tạp chất thu được (ml trên 100 ml)

< 1

từ 1 đến 3

> 3

Giới hạn lặp lại, r

0,1

từ 0,3 đến 0,5

...

...

...

10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng một loại vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá:

Mức tạp chất thu được (ml trên 100 ml)

< 1

từ 1 đến 3

> 3

Giới hạn tái lập, R

1,0

3,0

...

...

...

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

A.1. Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Bảng A.1 và Bảng A.2 đưa ra dữ liệu độ chụm của phép thử thực hiện năm 1996 và năm 1997/1998.

Bảng A.1 - Cặn nhìn thấy được (nghiên cứu năm 1996)

Số mẫu thử

1

2

3

4

...

...

...

6

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

12

13

12

13

13

13

Số lượng các kết quả được chấp nhận

...

...

...

10

9

12

12

10

Giá trị trung bình

1,39

2,49

0,42

...

...

...

5,72

6,73

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0,18

0,08

0,03

0,18

0,14

0,23

...

...

...

12,64

3,24

6,22

4,52

2,50

3,47

Giới hạn lặp lại, r

0,49

0,23

...

...

...

0,50

0,40

0,65

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

1,10

0,48

0,62

1,15

1,05

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, %

79,4

19,3

146

29,0

18,4

12,7

Giới hạn tái lập, R

3,09

...

...

...

1,73

3,21

2,95

2,39

Bảng A.2 - Cặn nhìn thấy được (nghiên cứu năm 1997/1998)

Số mẫu thử

1

2

...

...

...

4

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

9

9

9

9

Số lượng các kết quả được chấp nhận

8

9

...

...

...

9

Giá trị trung bình

0,07

2,46

2,41

4,76

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0

0,07

...

...

...

0,26

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0

3,04

0,98

5,53

Giới hạn lặp lại, r

0

0,21

...

...

...

0,74

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

0,05

0,90

0,90

1,90

Hệ số biến thiên tái lập, %

66,6

36,5

...

...

...

40,3

Giới hạn tái lập, R

0,30

2,51

2,53

5,38

A.2. Phân tích hồi quy đối với tiêu chuẩn này và TCVN 10113 (ISO 15301)

So sánh các kết quả thu được theo phương pháp nêu trong TCVN 10113 (ISO 15301) và phương pháp hiện hành. Sử dụng các kết quả phân tích thu được từ các phép thử vòng cộng tác, mối tương quan giữa hai phương pháp được nêu trong công thức sau đây (với hệ số tương quan 0,96):

V = 2,5 C - 0,5

...

...

...

V là thể tích cặn xác định được theo tiêu chuẩn này (phép thử 96 h);

C là thể tích chất lắng/cặn xác định được theo TCVN 10113 (ISO 15301) (phương pháp li tâm).

Điều này cho thấy phương pháp li tâm có thể là phương pháp tốt thay cho phương pháp cặn nhìn thấy được, trong đó phương pháp kiểm soát nhanh cần hàm lượng chất lắng > 0,5 ml trên 100 mg.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 10113:2013 (ISO 15301:2001), Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định cặn trong dầu mỡ thô - Phương pháp li tâm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10481:2014 (ISO 19219:2002) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định cặn nhìn thấy được trong dầu mỡ thô