10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- gia tốc hướng tâm tương đối hoặc đường kính cách khuấy và tần suất quay;

- nhiệt độ trước và sau ly tâm;

...

...

...

- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc hai kết quả thu được nếu kiểm tra độ lặp lại.

Kích thước tính bằng milimet

Hình 1 - Ống ly tâm chất lắng hình quả lê

Kích thước tính bằng milimet

Hình 2 - Ống ly tâm chất lắng hình nón

PHỤ LỤC A

...

...

...

TÍNH TẦN SUẤT QUAY CỦA MÁY LY TÂM

Tần suất quay của máy ly tâm có thể tính được theo Công thức sau:

n = 1 337

Trong đó:

n là tần suất quay, tính bằng vòng trên phút (min^-1)

a_r là gia tốc hướng tương đối (ví dụ a_r = 700 hoặc a_r = 800)

d là đường kính của cách khuấy, đo được giữa các đầu đối diện của ống khi ống ở vị trí quay, tính bằng milimet (mm).

PHỤ LỤC B

...

...

...

KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

B.1. Kết quả phân tích thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp được thiết lập bởi hai phép liên phòng thử nghiệm tổ chức bởi Hiệp hội thương mại về tinh dầu hạt có dầu và chất béo Netherland (NOFOTA) kết hợp với Liên đoàn Hiệp hội dầu, hạt có dầu và chất béo (FOSFA quốc tế) năm 1996 và 1997/1998 tiến hành theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3]. Trong phép thử lần thứ nhất có 12 phòng thử nghiệm tham gia. Điều tra trên sáu mẫu (thêm chuẩn) dầu hạt hướng dương thô. Trong phép thử lần thứ hai, 9 phòng thử nghiệm tham gia. Điều tra trên bốn mẫu (thêm chuẩn) dầu hạt hướng dương thô.

Xem Bảng B.1 và B.2 tóm tắt các kết quả phân tích thống kê.

Bảng B.1 - Kết quả phân tích thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm tổ chức năm 1996

Thông số

Mẫu

1

2

...

...

...

4

5

6

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

12

12

11

10

...

...

...

Hàm lượng chất lắng trung bình, ml/100 g

0,75

1,36

0,54

1,62

2,07

2,61

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), ml/100 g

0,04

...

...

...

0,04

0,06

0,03

0,07

Hệ số biến thiên lặp lại, %

4,76

4,29

6,85

3,60

...

...

...

2,78

Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x s_r], ml/100g

0,10

0,16

0,10

0,16

0,09

0,20

Độ lệch chuẩn tái lập (S_R), ml/100 g

...

...

...

0,22

0,26

0,28

0,26

0,35

Hệ số biến thiên tái lập, %

34,6

16,0

47,9

...

...

...

12,6

13,5

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 x s_R], ml/100g

0,72

0,61

0,72

0,78

0,73

0,99

...

...

...

Thông số

Mẫu

1

2

3

4

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

7

8

...

...

...

7

Hàm lượng chất lắng trung bình, ml/100 g

0,07

1,28

1,20

2,39

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), ml/100 g

0,00

0,04

...

...

...

0,00

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,00

2,77

2,95

0,00

Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x s_r], ml/100g

0,00

0,10

...

...

...

0,00

Độ lệch chuẩn tái lập (S_R), ml/100 g

0,07

0,12

0,08

0,35

Hệ số biến thiên tái lập, %

97,8

9,1

...

...

...

14,8

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 x s_R], ml/100g

0,20

0,33

0,24

0,99

B.2. So sánh với phương pháp 96 h

Trong hai phép thử liên phòng thử nghiệm, phương pháp ly tâm được so sánh với phương pháp để yên mẫu thử ở nhiệt độ được kiểm soát trong 96 h.

Áp dụng phép hồi qui cho các kết quả của hai phép thử liên phòng thử nghiệm đối với mối liên hệ giữa hai phương pháp, được thiết lập theo công thức (hệ số tương quan là 0,96).

...

...

...

Trong đó:

w₁ là hàm lượng chất lắng thu được với phương pháp 96 h, tính bằng mililit trên 100 ml (ml/100 ml);

w₂ là giá trị của hàm lượng chất lắng thu được bằng phương pháp ly tâm, tính bằng mililit trên 100 g.

Việc so sánh này cho thấy phương pháp ly tâm có thể được coi là phương pháp thay thế cho phương pháp 96 h, đây là phương pháp kiểm soát nhanh được yêu cầu đối với mức chất lắng vượt quá 0,5 ml/100 ml.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10113:2013 (ISO 15301:2001) về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định chất lắng trong dầu mỡ thô – Phương pháp ly tâm