Đối với các phần mẫu thử nhỏ hơn 10 g, lấy các phần mẫu lặp lại ít nhất là 5 g và gộp các phần khối lượng và thể tích chuẩn độ để tính kết quả cho một lần xác định.

9.3. Xác định

Chuẩn độ dung dịch ấm (30 ^oC đến 40 ^oC) bằng axit clohydric (5.3) trong khi vẫn khuấy cho đến khi màu của chất chỉ thị đổi từ màu xanh (hoặc xanh lá cây) thành màu xanh vàng của axeton (5.2) thêm vào. Để yên hỗn hợp lắng xuống để quan sát rõ màu.

CHÚ THÍCH: Nên sử dụng bếp điện có bộ khuấy từ và buret.

9.4. Số phép xác định

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử, xử lý lặp lại đối với các phần mẫu thử nhỏ để tính kết quả cho một lần xác định (xem Bảng 1).

10. Biểu thị kết quả

Độ kiềm có thể được biểu thị theo khối lượng, tính bằng miligam, của natri oleat trên kilogam dầu hoặc mỡ, hoặc theo phần trăm (khối lượng) của natri hydroxit:

a) Độ kiềm tính theo natri hydroxit được tính như sau:

...

...

...

b) Độ kiềm tính theo natri oleat được tính như sau:

Trong đó:

A là độ kiềm biểu thị bằng phần trăm (khối lượng) natri hydroxit;

S là độ kiềm biểu thị bằng miligam natri oleat trên kilogam mẫu;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn axit clohydric được sử dụng, tính bằng mol trên lít (mol/l);

V là thể tích dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric đã dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml).

Lấy kết quả trung bình của hai phép xác định, khi đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 11.2).

...

...

...

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp lớn hơn độ lặp lại r nêu trong Bảng A.1 đối với mức trung bình xác định được.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường hợp lớn hơn độ tái lập R nêu trong Bảng A.1 đối với mức trung bình xác định được.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

...

...

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- các kết quả thử thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử cộng tác quốc tế đã được tiến hành theo phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này. Phép thử này gồm 15 phòng thử nghiệm của sáu quốc gia tham gia, do AFNOR tổ chức và các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ chụm được nêu trong Bảng A.1

Bảng A.1 – Dữ liệu về độ chụm

...

...

...

Mẫu D

Mẫu E

Mẫu H

Số lượng phòng thử nghiệm

15

15

15

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

...

...

...

12

Độ kiềm trung bình (mg/kg)

8,3

216,3

12,5

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/kg)

0,7

0,6

0,5

...

...

...

8,1

0,3

3,6

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

1,9

1,8

1,3

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (mg/kg)

2,3

...

...

...

9,5

Hệ số biến thiên tái lập (%)

27,1

3,9

76,1

Giới hạn tái lập, R (mg/kg)

6,4

23,7

27,0

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[2] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[3] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.

[4] ISO/TC 34/SC 11 N 683, Animal and vegetable fats and oils – Determination of alkalinity – Results of an international collaborative test.

*) TCVN 6127:2000 (ISO 660:1996) hiện nay đã hủy và được thay bằng TCVN 6127:2010 (ISO 660:2009).

**) TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) hiện nay đã hủy và được thay bằng TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10111:2013 (ISO 10539:2002) về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định độ kiềm