2. Phương pháp thử

2.1 Quy định chung

2.1.1 Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn là loại tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT).

2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117 - 77.

2.1.3 Các ống so màu phải có kích thước bằng nhau, cùng tính chất quang học.

2.1.4 Các phép thử phải tiến hành song song trên 2 mẫu cân. Sai lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 2 % sai số tương đối.

2.1.5 Lô hàng là lượng sản phẩm được sản xuất cùng một đợt, được đóng gói trong cùng một loại bao bì.

2.1.6 Mẫu được lấy ở 5 % đơn vị bao bì của lô hàng nhưng không được ít hơn 5 đơn vị đối với lô hàng nhỏ. Dụng cụ lấy mẫu là ống thủy tinh khô, sạch có thể lấy tới đáy dụng cụ chứa, trước khi lấy mẫu phải khuấy đều axit chứa trong dụng cụ chứa, lượng mẫu lấy không được ít hơn 500 ml.

2.1.7 Lượng mẫu lấy được đem khuấy đều chia làm 2 phần cho vào hai lọ thủy tinh khô sạch, có nút mài đậy kín. Một lọ dùng để phân tích các chỉ tiêu. Một lọ để lưu trong thời gian ít nhất 03 tháng. Trên mỗi lọ đựng mẫu phải dán nhãn ghi rõ tên sản phẩm, khối lượng mẫu, ngày tháng và nơi lấy mẫu, số hiệu lô hàng.

...

...

...

2.2 Xác định hàm lượng axit sunfuric (H₂SO₄)

2.2.1 Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ

Natri hidroxit, dung dịch 0,5 N;

Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong rượu;

Bình định mức dung tích 250 ml;

Bình nón, dung tích 250 ml;

Pipet;

Chén cân.

2.2.2 Tiến hành thử

...

...

...

Hàm lượng axit sunfuric (X₁), tính bằng phần trăm, theo công thức:

X₁ =

trong đó:

V - Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5 N dùng để chuẩn độ, ml;

0,02452 - Lượng axit sunfuric tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,5 N;

G - Khối lượng mẫu thử, g.

2.3 Xác định hàm lượng cặn sau khi nung

2.3.1 Dụng cụ

Chén sứ hoặc chén bạch kim;

...

...

...

Lò nung có nhiệt độ lớn hơn 800 ^oC.

2.3.2 Tiến hành thử

Cân khoảng 25 ml mẫu thử chính xác đến 0,01 g vào chén sứ hoặc chén bạch kim đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đặt chén lên bến điện hoặc bếp cát đun cho đến khô. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 800  850 ^oC khoảng 20 phút. Làm nguội chén trong bình hút ẩm và đem cân với độ chính xác 0,0002 g. Nung lại đến khối lượng không đổi.

Chú ý giữ cặn để xác định hàm lượng sắt.

Hàm lượng cặn sau khi nung (X₂), được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₂ =

trong đó:

G₁ - Khối lượng cặn còn lại sau khi nung, g;

G - Khối lượng mẫu thử, g.

...

...

...

2.4.1 Phương pháp đo màu bằng máy

2.4.1.1 Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ

Máy so màu quang điện hay quang phổ kế làm việc được ở bước sóng khoảng 520 nm;

Bình định mức, dung tích 100 ml;

Axit clohidric d1, 19 và dung dịch 1 N;

Hidroxilamin clorua, dung dịch 10 % trong nước; Amoni axetat, dung dịch 30 % trong nước;

-dipiridin dung dịch 1 % trong nước axit hóa với axit clohidric dung dịch 10 %;

Dung dịch chuẩn sắt A: chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86 sau đó pha loãng 10 lần để có dung dịch chuẩn sắt A.

1 ml dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 mg sắt (Fe);

...

...

...

1 ml dung dịch chuẩn sắt B chứa 0,01 mg sắt (Fe).

2.4.1.2 Tiến hành lập đường cong chuẩn

Trong 11 bình định mức dung tích 100 ml được đánh số thứ tự, lần lượt cho dung dịch chuẩn sắt B theo lượng như sau:

Số thứ tự

Thể tích dung dịch chuẩn sắt B cho vào (ml)

Hàm lượng sắt tương ứng (mg)

1

2

3

...

...

...

5

6

7

8

9

10

11

0

5

...

...

...

15

20

25

30

35

40

45

50

0,0

...

...

...

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45

0,50

...

...

...

Đo mật độ quang trên máy với cuvet có chiều dày 1 cm ở bước sóng khoảng 520 nm. Lập đường cong chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng sắt tính bằng mg/100 ml (trục hoành) và mật độ quang của dung dịch mẫu tương ứng.

2.4.1.3 Hòa tan cặn sau khi nung (mục 2.3) bằng 2 ml dung dịch axit clohidric và 25 ml nước cất đun nhẹ.

Chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml rồi thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Lấy V ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 50 ml, tiếp theo thêm lần lượt 2 ml dung dịch axit clohidric 1 N, 2 ml dung dịch hidroxilamin clorua lắc kỹ. Sau 5 phút thêm tiếp 5 ml dung dịch amoni axetat, 1 ml -dipiridin và thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, để yên 10 phút. Đo mật độ quang của dung dịch mẫu so sánh với dung dịch trắng chuẩn bị bằng nước cất và có tất cả các thuốc thử trên.

2.4.1.4 Tính toán kết quả

Hàm lượng sắt (X₃), được tính bằng phần trăm, theo công thức:

X₃ =

trong đó:

K - Lượng sắt có trong 100 ml dung dịch mẫu tìm được trên đường cong chuẩn, mg;

V - Thể tích dung dịch mẫu đã lấy, ml;

...

...

...

2.4.2 Phương pháp so màu bằng mắt

2.4.2.1 Dung dịch và thuốc thử

Axit nitric theo TCVN 2297 - 78 (d = 1,40);

Amoni sunfoxianua, dung dịch 15 %;

Rượu izoamilic;

Dung dịch tiêu chuẩn sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.

2.4.2.2 Tiến hành thử

Cân khoảng 2 g (1,2  1,5 ml) mẫu thử vào chén cân có nắp đậy với độ chính xác đến 0,01 g (chén đã được sấy đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g).

Chuyển hết axit trong chén cân vào bình định mức dung tích 250 ml đã chứa sẵn khoảng 100 ml nước cất. Lắc kỹ để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất đến vạch mức và lắc cẩn thận. Lấy 25 ml dung dịch vừa thu được cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 1 ml axit nitric. Đun sôi trên bếp điện, để nguội chuyển hết dung dịch vào 1 ống so màu dung tích 100 ml, thêm 5 ml amoni sunfoxianua, 10 ml rượu izoamilic và lắc mạnh trong 1 phút.

...

...

...

2.5 Xác định độ trong

2.5.1 Dụng cụ

Ống so màu thủy tinh hình trụ có vạch mức ở độ cao 270 mm;

Tấm thủy tinh mờ kích thước 80 x 80 mm trên có vạch chữ thập màu đen kích thước 5 x 5 mm;

Bóng điện 60 W, đặt trong hộp gỗ, trên mặt hộp có khoét lỗ hổng, tấm thủy tinh mờ có vạch chữ thập đặt trên hộp gỗ cách bóng đèn không lớn hơn 10 mm.

2.5.2 Tiến hành thử

Rót dung dịch axit sunfuric vào ống so màu hình trụ đến vạch mức, đặt lên trên vạch chữ thập của tấm thủy tinh mờ, dưới có đèn điện bật sáng. Quan sát độ che lấp của vạch chữ thập.

Độ trong của axit đạt tiêu chuẩn nếu vạch chữ thập còn phân biệt rõ nét.

2.6 Xác định màu sắc

...

...

...

Amoni hidroxit (d = 0,91);

Natri sunfua, dung dịch 2 %;

Gelatin, dung dịch 1 %, loại dùng trong thực phẩm;

Dung dịch tiêu chuẩn chứa chì (0,1 mg Pb/1 ml) chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.

2.6.2 Tiến hành thử

Lấy hai ống so màu có kích thước và màu sắc như nhau, trong một ống cho vào 20 ml axit thử, ống còn lại cho vào 6 ml nước cất, 3 ml gelatin, 2-3 ml amoni hidroxit 3 ml dung dịch natrisunfua và 6 ml dung dịch chuẩn chứa chì, thêm nước cất cho đủ 20 ml, lắc đều. Màu của mẫu thử không được đậm hơn màu của dung dịch mẫu chuẩn.

3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

3.1 Axit sunfuric kỹ thuật phải chứa trong các chai thủy tinh, bình sành chịu axit, xitec bằng thép hoặc can nhựa PE, hoặc các loại bao bì không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.

Mỗi bao bì phải có nắp đậy chặt và miết kín bằng xi măng chịu axit.

...

...

...

3.3 Mỗi bao bì phải có nhãn ghi rõ:

Tên sản phẩm;

Tên cơ sở sản xuất;

Ngày tháng năm sản xuất;

Khối lượng không bì;

Số hiệu lô hàng;

Số hiệu tiêu chuẩn;

Mặt ngoài bao bì phải ghi rõ "nguy hiểm - dễ bỏng tuyệt đối tránh nước".

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5719:1993 về Axit sunfuric kỹ thuật do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành