5.  Phương pháp thử

5.1. Lấy mẫu

Theo  TCVN 7190 -1 : 2002

5.2. Xác định hàm lượng magiê ôxít (MgO)

Theo phụ lục A

5.3. Xác định độ chịu lửa

Theo TCVN 6330-4:1999

5.4. Xác định thành phần cỡ hạt

Theo phụ lục B

...

...

...

Theo phụ lục C

5.6. Xác định độ co (nở) dài sau nung

Theo phụ lục D

6. Bao gói , ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

6.1. Bao gói

 Vữa manhêdi được đóng trong các  bao có lớp chống ẩm. Khối lượng mỗi bao là 25 kg hoặc 50 kg

6. 2.Ghi nhãn

a. Trên vỏ bao, ngoài nhãn hiệu đã đăng ký cần ghi đủ các thông tin sau:

Tên loại vữa , sản xuất theo TCVN . . . .

...

...

...

Nơi sản xuất

Khối lượng mỗi bao và số hiệu lô

Chỉ tiêu chất lượng chủ yếu

Ngày sản xuất

Thời hạn sử dụng .

b. Giấy chứng nhận xuất xưởng cần có đủ các nội dung sau:

Tên cơ sở sản xuất

Tên loại vữa

Kết quả kiểm định chất lượng ( hàm lượng MgO, độ chịu lửa, thành phần cỡ hạt,hàm lượng mất khi nung, độ co (nở) dài sau nung 1400^oC)

...

...

...

Ngày, tháng, năm sản xuất

 6.3. Vận chuyển

 Vữa được vận chuyển bằng mọi phương tiện giao thông có mái che và không lẫn với vật liệu khác .

6.4. Bảo quản

Vữa manhêdi được bảo quản theo từng lô trong kho có mái che, xếp cách nền, cách tường và không lẫn với vật liệu khác .

PHỤ LỤC A

(Quy định)

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIÊ ÔXYT (MGO)

A1. Quy định chung

...

...

...

A1.2. Hoá chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết khi phân tích”   (TKPT). Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696:1987).

A1.3. Hoá chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn.

Ví dụ: HCl (1+2)... là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 2 thể tích nước cất.

A1.4. Khi xác định độ chuẩn dung dịch, hệ số nồng độ (K), tỉ số nồng độ (k), thì lấy giá trị

 trung bình cộng của ba kết quả xác định tiến hành song song cho từng phép xác định.

A1.5. Các chỉ tiêu phân tích được tiến hành trên mẫu thử chuẩn như sau:

Mẫu thử dùng cho phân tích hoá học được lấy theo các quy định về lấy và chuẩn bị mẫu theo các tiêu chuẩn tương ứng về nguyên vật liệu và sản phẩm chịu lửa.

Mẫu thử đưa tới phòng phân tích hoá học có khối lượng không ít hơn 300g, kích thước hạt không lớn hơn 5mm.

Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20mm ; dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 12-15g làm mẫu phân tích hoá học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.

...

...

...

Mẫu để phân tích hoá học được sấy ở nhiệt độ 105^oC ± 5^oC, đến khối lượng không đổi.

A1.6. Việc xây dựng lại đồ thị chuẩn (cho phương pháp so màu; quang phổ hấp thụ nguyên

 tử...) tiến hành hai tháng một lần theo cách làm đã nêu trong tiêu chuẩn này.

A1.7. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử, một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đẫ nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không

 có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.

A1.8. Chênh lệch giữa hai kết quả phân tích song song không được lớn hơn giới hạn cho   phép (được quy định riêng cho mỗi phép thử). Nếu lớn hơn phải tiến hành phân tích lại.

A1.9. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song.

A2. Phương pháp thử

A2.1. Nguyên tắc

...

...

...

Xác định hàm lượng magiê ôxyt theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và manhê ở pH = 10,6 và khi chuẩn độ riêng canxi ở pH >12.

A2.2. Hoá chất và thuốc thử.

 Kali pyrosunphat (K₂S₂O₇) hoặc kali hydrosunphat (KHSO₄)

 Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d= 1,19

 Axit clohydric (HCl), dung dịch (1+1).

 Axit flohydric (HF) đậm đặc, d= 1,12.

 Axit sunfuric (H₂SO₄) đậm đặc, d= 1,84

 Axit sunfuric (H₂SO₄)  dung dịch (1+1).

 Amoni clorua(NH₄Cl) tinh thể.

...

...

...

 Kali xianua (KCN), dung dịch 5%. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen

 Dung dịch hydroxyl amin

 Chỉ thị Eriocrôm T đen(ETOO), dung dịch 0.1%

Hoà tan 0.1g chỉ thị ETOO trong 100ml rượu etylic 96%, thêm 3g hydroxylaminhydroclorua, khuấy đều. Bảo quản trong chai thuỷ tinh tối mầu.

Dung dịch đệm pH = 10,6

Hoà tan 54g amoni clorua vào 500ml nước, thêm 350ml amoni hydroxyt đậm đặc, thêm nước thành 1 lít, khuấy đều.

Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.01M

Pha chế từ ống chuẩn(fixanal) EDTA 0.01M

 Chất chỉ thụ fluorexon 1%

...

...

...

A2.3. Thiết bị dụng cụ.

Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g.

Tủ sấy đạt nhiệt độ 300⁰C có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động.

Lò nung đạt nhiệt độ 1000⁰C ±50⁰C có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động.

Chén bạch kim dung tích 30ml

Chày, cối nghiền mẫu bằng mã não.

 Máy cất nước.

 Tủ hút hơi độc.

 Bếp điện

...

...

...

 Pipet dung tích 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml, 50ml.

 ống đong dung tích 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 500ml.

 Sàng có kích thước lỗ : 0,063mm; 0,10mm; 0,20mm.

A3. Phân giải mẫu thử

Phư­ng pháp này áp dụng cho mẫu chỉ xác định hàm lượng MgO.

Cân 0,1g  mẫu thử trên cân có độ chính xác đến 0,0001g chuyển vào chén bạch kim tẩm ướt bằng vài giọt nước, thêm tiếp vào chén 0,5ml axit sunfuric (1+1) và 15ml axit flohydric , làm bay hơi từ từ trên bếp điện đến khô.

Thêm vào chén từ 8ml đến 10ml axit flohydric nữa và làm bay hơi đến khi chén ngừng bốc khói trắng. Nung cặn còn lại trong chén bạch kim  với khoảng 2-3 g kalipyrosunphat  ở nhiệt độ

750⁰C ±50⁰C đến tan trong. Làm nguội chén bạch kim và hoà tan khối chảy trong cốc thuỷ tinh đã có 50ml nước và 10ml axit clohydric đậm đặc, đun tới tan trong rồi làm nguội. Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 250ml, thêm  nước tới vạch, lắc đều.

Dung dịch này dùng để xác định thành phần magiê ôxyt có trong mẫu, được ký hiệu là dung dịch A

...

...

...

A4.1 Lấy 25 ml dung dịch A (mục A3) cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Thêm tiếp vào cốc 20 ml KOH 25%, 2ml KCN 5% và một ít chỉ thị fluorexon 1%.

Đặt cốc lên một nền đen, dùng dung dịch EDTA 0.01 M chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0.01 M tiêu thụ (V₁).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng canxi có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0.01 M tiêu thụ (V₀₁).

A4.2 Lấy 25ml dung dịch A (mục 3) cho vào cốc dung tích 250ml, thêm nước đến khoảng 100ml, thêm tiếp vào cốc 20ml dung dịch đệm pH = 10.6, 2ml KCN 5%, 2ml dung dịch hydroxylamin và 2-3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0.1%. Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê bằng dung dịch EDTA 0.01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh nước biển. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ (V₂).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thuốc thử. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ (V₀₂).

A4.3 Tính kết quả

Hàm lượng magiê ôxit tính bằng phần trăm theo công thức:

% MgO  =      x100

Trong đó:

...

...

...

V₀₂: là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu trắng, tính bằng mililit.

V₁: Là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.01 M tiêu thị khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong dung dịch mẫu, tính bằng mililit.

V₀₁: Là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng ccanxi trong mẫu trắng, tính bằng mililit.

m : Là lượng mẫu lấy để xác định manhê oxit, tính bằng gam.

0.000403 : Là khối lượng magiê ôxit tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0.01 M, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả song song không lớn hơn 0.4% (Giá trị tuyệt đối)

PHỤ LỤC B

(Quy định)

XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỠ HẠT THEO PHƯƠNG PHÁP SÀNG KHÍ

...

...

...

Xác định hàm lượng mẫu qua sàng  0,075mm .

B2. Dụng cụ thiết bị thí nghiệm

 Cân kỹ thuật dùng trong phòng thí nghiệm có độ chính xác tới 0,01g

Tủ sấy có nhiệt độ không nhỏ hơn110^oC

Bình hút ẩm

Hộp đựng mẫu

 Chổi quét mẫu (chổi lông nhỏ).

 Sàng khí (Hình 1)

1.Cấu tạo:

...

...

...

1. Vỏ máy

8. Buồng vật liệu

2. Buồng hút bụi

9. Vật liệu thô

3. Đai sàng

10.Vật liệu mịn

4. Gạt vật liệu

11. Khí vào

...

...

...

12. Khí và hạt mịn

6. Nắp đậy

13. Vị trí thử áp suất

7. Vòi hút

Hình 1. Sơ đồ nguyên lý của sàng khí

2.Nguyên lý hoạt động

Không khí được thổi qua cửa 11 vào trong buồng vật liệu 8.  Tại buồng vật liệu các hạt nhỏ dưới tác dụng của khí và áp suất sẽ theo cửa 12 ra ngoài. Các hạt vật liệu to nằm lại trên sàng ở buồng vật liệu 8.

B3. Cách tiến hành

...

...

...

Làm sạch hộp đựng mẫu và sấy đến khối lượng không đổi .

Làm sạch sàng và để khô ( sàng 0,5mm và 0,075mm )

 Chuẩn bị song song 3 mẫu , mỗi mẫu cân khoảng 300g . Mẫu được sấy ở nhiệt độ 110^oC  đến  khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm.

 Sàng mẫu bằng sàng khí (Hình1) theo quy trình sau:

Cân 100 g mẫu chính xác đến 0,01g (đã được sấy đến khối lượng không đổi)  cho vào sàng 0,5mm, đậy nắp sàng lại và tăng áp lực bơm hút bụi tới 3000 MPa, cho máy chạy sàng vật liệu trong 3 phút. Sau 3 phút lấy sàng ra, kiểm tra 100% lượng mẫu đã qua sàng 0,5mm.

Tiếp tục cân 100g mẫu (m_o) cho vào sàng 0,075mm quy trình sàng lặp lại như trên.

Sau 3 phút dừng máy lấy sàng ra, cân lượng mẫu (m₁) còn lại trên sàng .

B4. Tính kết quả

 Phần trăm lượng mẫu qua sàng tính  theo công thức.

...

...

...

  X =  ---------   x 100

  m₀

Trong đó:

X: là lượmg mẫu qua sàng, tính theo phần trăm, %

m₁ : là lượng mẫu còn lại trên sàng, tính theo gam, g

m₀: là lượng mẫu ban đầu trước khi sàng, tính theo gam, g

Kết quả thử là trung bình của ba lần xác định song song, lấy chính xác tới 1%.

PHỤ LỤC C

(Quy định)

...

...

...

C1. Dụng cụ và thiết bị.

Chén sứ 30ml

Bình hút ẩm

Lò nung nhiệt độ 1000± 50^oC

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g

C2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu kiểm tra theo TCVN7190-1:2002

Mẫu đưa tới phòng phân tích có khối lượng không ít hơn 300g.

Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100g, tiếp tục dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50g. dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 10g làm mẫu phân tích .

...

...

...

C3. Tiến hành thử

Cân chén sứ đã được nung ở nhiệt độ  1000± 50^oC đến khối lượng không đổi . Cân 1g mẫu vữa đã được chuẩn bị theo mục C2 cho vào chén sứ  và nung trong lò nung ở nhiệt độ 1000± 50^oC   khoảng 1- 1.5 giờ, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân, nung lại nhiệt độ trên trong 15 phút và lặp lại đến khi khối lượng không đổi.

C4. Tính kết quả

Hàm lượng mất khi nung ( MKN), tính bằng % theo công thức:

m₁  -   m₂

MKN = ------------------  x 100

m

Trong đó:

m₁ – Khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gam

...

...

...

m   – Khối lượng mẫu lấy phân tích, tính bằng gam

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,01%

(Quy định)

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CO(NỞ) DÀI CỦA VỮA

D1. Nguyên tắc

Độ co (nở) dài của vữa được xác định bằng độ co ( nở) dài  của vữa sau nung ở nhiệt độ 1400^oC .

D2. Thiết bị, dụng cụ

Cân kỹ thuật trong phòng thí nghiệm có độ chính xác  đến 0.1 g;

 Khuôn mẫu: Bằng thép có kích thước 40 mm x40 mm x 160 mm, bề mặt tiếp xúc giữa khuôn và mẫu thử phải nhẵn, chặt , kín;

...

...

...

Tủ sấy:  Có nhiệt độ làm việc không nhỏ hơn 110oC và phải có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ;

Tấm sấy: Bằng kim loại có thể sấy đồng thời được 3 viên mẫu thử  và phải có các lỗ thông đường kính 10mm phân bố đều đặn, khoảng cách tâm của các lỗ là 15mm ;

 Lò nung : Phải đạt tới nhiệt độ và tốc độ nâng nhiệt theo yêu cầu ở D 3.3 ;

 Que đảo : Bằng gỗ, bán kính cong của đầu que khoảng 10mm.

D3.1 Chuẩn bị mẫu thử

 Lấy mẫu thử theo TCVN 7190.1:2002. Khối lượng  2kg;

Trộn đều mẫu  với lượng nước vừa đủ dẻo để đóng khuôn ;

Cho vữa vào khuôn tạo hình, dùng que đảo trộn đảo mẫu và dùng dao gạt phẳng mặt mẫu;

Đặt một tờ giấy mỏng lên mặt mẫu, đặt nhẹ tấm sấy lên trên tờ giấy, lật ngược khuôn và tấm sấy để tấm sấy trở thành đáy và nhẹ nhàng nhấc tấm khuôn ra. Khi tháo khuôn không được làm cho mẫu thử bị biến dạng ;

...

...

...

Để mẫu khô tự nhiên trong không khí 24 giờ.

D3.2. Sấy mẫu thử

Đặt mẫu thử vào tủ sấy, tăng nhiệt độ lên 650 C ± 50C, lưu nhiệt khoảng 5 giờ đến 6 giờ ;

Nâng nhiệt độ tủ sấy lên 1100 C ± 50C, lưu nhiệt khoảng 3 giờ đến 5 giờ;

Lấy mẫu thử ra cân và cứ cách 1 giờ cân mẫu một lần cho đến khi sai lệch của hai lần cân kế tiếp nhau không quá 0,2% ;

Làm nguội mẫu thử trong tủ sấy đến nhiệt độ môi trường và đo khoảng cách L1 của hai điểm đã đánh dấu trên mẫu thử.

D3.3. Nung mẫu thử

Rải trên bề mặt lò một lớp sạn chịu lửa có kích thước hạt 0,5 mm và không có phản ứng với mẫu thử;

Đặt mẫu thử vào lò nung, khoảng cách giữa các mẫu thử và giữa mẫu thử  với thành lò không được nhỏ hơn 20 mm;

...

...

...

Làm nguội mẫu thử trong lò đến nhiệt độ môi trường;

Đo khoảng cách L2 giữa hai điểm đã đánh dấu trên bề mặt của mẫu thử.

D3. 4. Tính kết quả

 D3. 4. 1. Độ co(nở) dài của mẫu sau sấy ( D L_s ) và sau nung (D L_n )  được tính theo công thức (1) và (2) như sau :

DL_s =

L₁ - L_o

X 100     (1)

L_o

DL_n =

...

...

...

X 100     (2)

L₀

 DL_s      : Độ co (nở) dài của mẫu sau sấy , %

 D L_n  : Độ co (nở) dài của mẫu sau nung , %

  L_o       : Khoảng cách giữa hai điểm sau khi tháo khuôn là 140 mm .

L₁                   : Khoảng cách giữa hai điểm sau khi sấy, mm.

 L₂                 : Khoảng cách giữa hai điểm sau khi nung , mm .

D3.4.2. Độ co (nở) dài sau sấy và sau nung được tính bằng trung bình cộng kết quả của ba viên mẫu thử .

 Độ co ( giảm chiều dài ) được biểu thị bằng  giá trị âm ( - ) , độ nở ( tăng chiều dài ) được biểu thị   bằng giá trị dương (+) viết trước kết quả thử.

...

...

...

Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 383:2007 về vật liệu chịu lửa - vữa Manhêdi do Bộ Xây dựng ban hành