trong đó:

G_đ là khối lượng phần hạt lọt sàng lỗ 2 mm của đất khô không khí (g), xác định được tại 5.1.4.1.4.

G_s là khối lượng sau khi sấy khô của phần hạt sỏi, đá nằm lại trên sàng 2 mm (g), xác định được tại 5.1.4.1.3.

K là hệ số khô kiệt của đất lọt sàng 2 mm. Tính K = 1 + (0,01 x W), với W (% khối lượng) là độ ẩm của phần đất hạt lọt lỗ sàng 2 mm, khô trong không khí, xác định được tại 5.1.4.1.4.

5.1.5.2. Tính tổng hàm lượng muối hòa tan được trong nước của phần hạt lọt sàng lỗ 2 mm (P_­mđ­, % khối lượng), theo công thức 2:

(2)

trong đó:

G₁ là khối lượng cốc và cặn (muối) khô xác định được ở 5.1.4.3.5, g;

...

...

...

K là hệ số khô kiệt của đất dùng thí nghiệm (như điều 5.1.5.1)

C là khối lượng đất khô không khí của phần mẫu thí nghiệm (g) tương ứng với số ml dịch lọc đã trích phân tích, tính theo công thức 2a:

(2a)

với:

G là khối lượng mẫu đất khô không khí đã dùng chiết rút muối hòa tan (g);

V_n là thể tích nước cất đã dùng vào việc chiết rút muối hòa tan có trong mẫu đất thí nghiệm (ml);

V_đ là thể tích dịch lọc muối hòa tan đã trích dùng phân tích (ml), được xác định ở 5.1.4.3.1;

100 hệ số chuyển đổi sang phần trăm (%).

...

...

...

(3)

trong đó: P_m.đ và P_đ như đã nêu trong 5.1.5.1 và 5.1.5.2.

5.2. Xác định hàm lượng các anion CO₃ và HCO₃ trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ phân đoạn (phương pháp chuẩn)

5.2.1. Nguyên tắc

Xác định lượng CO₃^2- và HCO₃^- trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ phân đoạn bằng cách sử dụng dung dịch axít tiêu chuẩn HCl (hoặc H₂SO₄) và các chất chỉ thị màu để định điểm tương đương của các phản ứng: trong đó, dùng phenolphtalein để định điểm tương đương của phản ứng CO₃^2- với axit chuẩn độ và metyl da cam để định điểm tương đương của phản ứng HCO₃^- với axit chuẩn độ).

5.2.2. Thiết bị: pipet, buret và các dụng cụ chuyên dụng phân tích hóa nước khác như đã được nêu trong 5.1.2.

5.2.3. Hóa chất

- Dung dịch tiêu chuẩn HCl 0,01 N (hoặc dung dịch tiêu chuẩn H₂SO₄ 0,01 N);

...

...

...

- Dung dịch chỉ thị màu metyl da cam 0,05 % (khối lượng/thể tích) trong nước trung tính.

5.2.4. Các bước tiến hành

5.2.4.1. Lắc trộn đều dịch lọc đựng trong bình, rồi dùng pipet lấy chính xác 50 ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml;

- Thêm từ 3 giọt đến 5 giọt phenolphtalein, lắc đều, nếu dung dịch có màu đỏ thì tiến hành chuẩn độ (nếu dung dịch không có màu đỏ nghĩa là không có CO₃^2-, thì thực hiện theo 5.2.4.2.);

- Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn HCl (hoặc H₂SO₄): từ buret nhỏ giọt cho đến khi mất màu (hết màu đỏ). Ghi lại thể tích HCl tiêu tốn (V1) chính xác đến 0,1 ml.

5.2.4.2. Sau khi chuẩn độ xong lần thứ nhất hoặc sau khi thêm phenolphtalein vào mà dung dịch không có màu đỏ, thì thêm từ 3 giọt đến 5 giọt metyl da cam, lắc đều, rồi tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn HCl trên, từ buret nhỏ giọt cho đến khi màu dung dịch chuyển từ da cam sang đỏ. Ghi lại thể tích HCl đã tiêu tốn (V2), kể cả lần chuẩn độ đầu, chính xác đến 0,1 ml.

5.2.5. Tính toán kết quả

5.2.5.1. Tính hàm lượng CO₃^2- (me/g. đất khô), theo công thức 4a:

...

...

...

Hay CO₃^2- (mg/g. đất khô), tính theo công thức 4b:

(4b)

trong đó:

V₁ và N₁ là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn axit HCl dùng khi chuẩn độ mẫu lần thứ nhất;

30 là đương lượng gam của CO₃^2-;

C là khối lượng đất khô không khí của phần mẫu đất thí nghiệm tương ứng với số ml dịch lọc muối hòa tan đã trích dùng phân tích; trị số của C được tính theo 5.1.5.2;

K là hệ số khô kiệt của đất dùng thí nghiệm, tính theo 5.1.5.1.

5.2.5.2. Tính hàm lượng HCO₃^- (me/g. đất khô), theo công thức 5a:

...

...

...

(5a)

Hay HCO₃^- (mg/g. đất khô), tính theo công thức 5b:

(5b)

trong đó:

V₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu cả lần đầu và lần thứ hai (ml);

61,02 là đương lượng gam của HCO₃^- ;

Các ký hiệu khác như đã nêu.

5.3. Xác định hàm lượng Cl^- trong dịch lọc theo phương pháp Mohr (phương pháp chuẩn)

...

...

...

Xác định lượng Cl^- có trong dịch lọc dựa trên cơ sở chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu (pH = từ 6 đến 7), dùng chất chỉ thị màu K₂CrO₄.

5.3.2. Thiết bị: như được nêu trong 5.1.2.

5.3.3. Hóa chất

- Dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ 0,02 N: hòa tan 3,398 g AgNO₃ loại tinh khiết phân tích (tkpt) thành 1 L bằng nước cất; chuẩn hóa lại nồng độ trước khi dùng bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaCl 0,02 M. Đựng dung dịch trong lọ tối màu, nút kín;

- Dung dịch tiêu chuẩn NaCl 0,02 M: cân chính xác 1,1689 g NaCl loại tinh khiết phân tích (tkpt) đã sấy khô ở 140 ^oC, hòa tan vào nước cất không có clorua và pha loãng thành 1 L;

- Dung dịch H_­2SO₄ 10%;

- Dung dịch NaOH 10%;

- Dung dịch K₂CrO₄ 5%: hòa tan 5 g K₂CrO₄ loại tinh khiết phân tích (tkpt) vào khoảng 50 ml nước cất, thêm dung dịch AgNO₃ cho đến khi thấy xuất hiện kết tủa đỏ và bền là được, lọc dung dịch và thêm nước cất thành 100 ml;

- Chất chỉ thị màu phenolphtalein 1% trong etanol.

...

...

...

- Lắc trộn đều dịch lọc đựng trong bình, rồi dùng pipet lấy chính xác 50 ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, khô và sạch; thêm 3 đến 5 giọt phenolphtalein, trong trường hợp:

+ Thấy dung dịch có màu đỏ thì thêm từng giọt dung dịch H₂SO₄ 10% cho đến khi mất màu;

+ Nếu dung dịch không có màu sắc thì thêm từng giọt dung dịch NaOH 10% cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng, thì thêm từng giọt dung dịch H₂SO₄ 10% cho đến khi mất màu; Như thế mẫu đã được điều chỉnh có PH = từ 6 đến 7;

- Thêm vào từ 1 ml đến 2 ml dung dịch K₂CrO₄ 5%, lắc đều, rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ từ buret nhỏ giọt cho đến khi dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch. Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ tiêu tốn (V1), chính xác đến 0,1 ml;

5.3.5. Tính kết quả

Tính hàm lượng Cl^- (me/g. đất khô), theo công thức 6a:

(6a);

Hay Cl^- (mg/g. đất khô), tính theo công thức 6b:

...

...

...

(6b);

trong đó:

V₁ và N₁ là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ dùng khi chuẩn độ;

35,5 là đương lượng gam của Cl^-;

C và K được tính toán theo 5.1.5.1 và 5.1.5.2.

5.4. Xác định hàm lượng SO₄^2- trong dịch lọc theo phương pháp chuẩn độ ngược (phương pháp chuẩn)

5.4.1. Nguyên tắc

Dùng một lượng có thừa BaCl₂ để kết tủa SO₄^2- trong dịch lọc; chuẩn độ lượng BaCl₂ thừa đó bằng dung dịch tiêu chuẩn Trilon B trong điều kiện có Mg và chất chỉ thị màu cromogen đen tồn tại.

5.4.2. Thiết bị: như đã được nêu trong 5.1.2.

...

...

...

- Dung dịch Trilon B 0,1 N (còn gọi Trilon B là complexon III): hòa tan 18,6 g muối đinatri của axit etylenđiamin tetraxetic (C₁₀H₁₄O₈Na₂. 2H₂O loại tinh khiết phân tích) bằng nước cất thành 1 L; chuẩn hóa lại nồng độ trước khi dùng;

- Dung dịch BaCl₂ 0,1 N: hòa tan 12,22 g BaCl₂ loại tkpt bằng nước cất thành 1 L;

- Dung dịch MgCl₂ 0,1 N: hòa tan 10,17 g MgCl₂ loại tkpt bằng nước cất thành 1 L;

- Dung dịch đệm: hòa tan 20 g NH₄Cl loại tinh khiết phân tích vào 500 ml nước cất, thêm 100 ml NH₄OH 25% rồi pha loãng bằng nước cất thành 1 L;

- Chất chỉ thị màu cromogen đen (còn gọi là eriocrom đen); hòa tan 0,20 g muối C₂₀H₁₃O₇N₃S loại tinh khiết phân tích (tkpt) vào 10 ml dung dịch đệm nói trên, rồi thêm cồn 90^o thành 100 ml;

- HCl đậm đặc (tỷ trọng 1,184 g/ml);

- Dung dịch hydroxilamin (NH₂OH. HCl) 1%, pha trong nước cất.

5.4.4. Các bước tiến hành

5.4.4.1. Trước hết ước đoán hàm lượng SO₄^2- trong dịch lọc bằng cách so độ đục, tiến hành như sau:

...

...

...

Bảng 2 - Nồng độ pha chế ở các ống nghiệm

Số thứ tự ống nghiệm

Các pha chế dung dịch SO₄^2- tiêu chuẩn

Số ly đương lượng SO₄^2-

4

Lấy 52,6 ml H_­2SO₄ 1 N pha loãng thành 1 L

31,20

3

Lấy 41,7 ml H₂SO₄ 1 N pha loãng thành 1 L

...

...

...

2

Lấy 20,8 ml H₂SO₄ 1 N pha loãng thành 1 L

10,40

1

Lấy 100 ml dung dịch ống số 3 pha loãng thành 1 L

2,08

- Dùng 5 ống nghiệm cùng kích thước và cùng độ thủy tinh trong suốt. Hút vào 4 ống nghiệm đầu, mỗi ống chỉ cho 5 ml một loại dung dịch tiêu chuẩn nồng độ khác nhau (bảng 2), còn ống thử 5 thì hút vào 5 ml dịch lọc. Sau đó, tất cả 5 ống đều được thêm hai giọt BaCl₂ 10%, lắc đều, rồi so độ đục … chứa dịch lọc với độ đục của các ống dung dịch tiêu chuẩn SO₄^2- nồng độ khác nhau đã biết … nhận ra ống dung dịch tiêu chuẩn SO₄^2- có độ đục tương đương, qua đó dự đoán được số ly đương lượng SO₄^2- của dịch lọc.

5.4.4.2. Dùng pipet lấy chính xác 50 ml (hoặc một thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt HCl đậm đặc rồi đun sôi 1 phút để loại CO₂; căn cứ kết quả so độ đục ước lượng được lượng SO₄^2- nói trên, tra bảng 3 để thêm một thể tích nhất định BaCl₂ và MgCl₂, nếu kết tủa nhiều thì phải lọc;

- Thêm 5 ml dung dịch đệm và 10 giọt chất chỉ thị màu cromogen, lắc đều;

...

...

...

Bảng 3 - So sánh ly đương lượng

Ly đương lượng SO₄^2- dự đoán có trong dịch lọc

Thể tích dịch lọc cần lấy để phân tích (ml)

Dung dịch BaCl₂

Dung dịch MgCl₂

Nồng độ (N)

Thể tích cần lấy (ml)

Nồng độ (N)

Thể tích cần lấy (ml)

...

...

...

25

0,02

2,5

0,02

2,5

2

25

0,02

5,0

...

...

...

5,0

5

25

0,02

12,5

0,02

12,5

10

25

...

...

...

5,0

0,10

5,0

20

25

0,10

10,0

0,10

10,0

...

...

...

10

0,10

10,0

0,10

10,0

100

5

0,10

10,0

...

...

...

10,0

CHÚ THÍCH: Một số trường hợp khi nhỏ chỉ thị màu cromogen đen vào dung dịch không xuất hiện màu đỏ anh đào, nguyên nhân có thể do ảnh hưởng của Fe³⁺ và Al³⁺ v,v…, khắc phục bằng cách thêm vào 5 giọt dung dịch NH₂OH.HCl 1% để che.

5.4.5. Tính kết quả

Tính hàm lượng SO₄^2- (me/g. đất khô), theo công thức 7a:

(7a);

Hay SO₄^2- (mg/g đất khô), tính theo công thức 7b:

...

...

...

trong đó:

V₁ và N₁ lần lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch BaCl₂ đã sử dụng;

V₂ và N₂ lần lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch MgCl₂ đã sử dụng;

V₃ và N₃ lần lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch trilon B dùng khi chuẩn độ;

C là khối lượng đất khô không khí (g) tương ứng với số ml dịch lọc trích dùng phân tích. Cách tính C như điều 5.1.5.2;

K là hệ số khô kiệt của đất như điều 5.1.5.1;

48,03 là đương lượng gam của SO₄^2-;

A là số ly đương lượng canxi và magiê tồn tại sẵn trong dịch lọc, nó cũng tiêu hao một lượng trilon B khi chuẩn độ nên phải trừ đi.

Cách xác định A như sau: lấy 50 ml dịch lọc (bằng số ml dịch lọc đã dùng phân tích) cho vào bình tam giác, thêm 5ml dung dịch đệm và 10 giọt cromogen đen. Dùng dung dịch chuẩn trilon B 0,1N chuẩn độ cho đến khi màu dung dịch từ đỏ anh đào chuyển sang xanh. Ghi lại lượng trilon B tiêu tốn. Tính A theo công thức: A = V x N; trong đó, V và N là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch trilon B dùng khi chuẩn độ.

...

...

...

5.5.1. Xác định tổng lượng Ca²⁺ và Mg²⁺

5.5.1.1. Nguyên tắc

Trilon là muối dinatri của axit etylen diamintetra axetic. Tại pH = 8 đến 10, trilon B tạo phức bền với Ca²⁺ và Mg²⁺. Và tại pH = 10, chất chỉ thị cromogen đen (còn gọi là eriocrome đen) tự do có màu xanh lam, khi tạo phức với Ca²⁺ và Mg²⁺ có màu mận đỏ. Dựa trên cơ sở đó, xác định tổng lượng Ca²⁺ và Mg²⁺ trong dịch lọc bằng cách dùng dung dịch trilon B tiêu chuẩn và chất chỉ thị màu cromogen đen chuẩn độ cho đến khi chuyển màu từ mận chín sang xanh lam.

Để loại trừ sự ảnh hưởng của các cation khác có trong dịch lọc, dùng hydroxylamine để khử Mn²⁺ và Fe³⁺, thêm kali feroxyanua vào để dấu (che) Mn²⁺ và Fe³⁺.

5.5.1.2. Thiết bị, dụng cụ: như điều ở điều 5.1.2

5.5.1.3. Hóa chất

- Dung dịch trilon B 0,02 N: cân chính xác 3,722 g trilon B loại tinh khiết phân tích (tkpt) và khô, cho hòa tan vào nước cất thành chính xác 1 L (phân tử gam trilon B = 372,242; đương lượng gam trilon B = 186,121);

- Dung dịch NaOH 10% khối lượng/thể tích: hòa tan 10 g NaOH loại tinh khiết phân tích (tkpt) trong nước cất không có CO₂ thành 100 ml;

- Dung dịch HCl 10%: pha loãng 236,4 ml HCL nguyên chất thành 1 L bằng nước cất;

...

...

...

- Dung dịch đệm pH = 10: hòa tan 67,5 g NH₄Cl trong khoảng 400 ml nước cất, thêm vào đó 570 ml dung dịch NH₄OH 25%, rồi thêm nước cất thành 1 L. Sử dụng dung dịch mới pha và phải kiểm tra độ pH, nếu pH khác 10 thì dùng dung dịch NH₄OH 10% hoặc dung dịch HCl 10% để điều chỉnh;

- Hydroxilamin hydroclorua (NH₂OH. HCl) loại tinh khiết phân tích (tkpt) dạng tinh thể;

- Dung dịch kali xianua (KCN) 2% khối lượng/thể tích: cân chính xác 2 g KCN loại tinh khiết phân tích (tkpt), cho hòa tan trong nước cất thành 100 ml.

CẢNH BÁO: KCN rất độc, phải hết sức cẩn thận khi sử dụng (lấy từ buret, không được hút) cũng như khi thải, rửa dụng cụ.

- Dung dịch kali feroxianua K₄Fe (CN)₆ 2% pha trong nước cất;

- Hỗn hợp chỉ thị màu cromogen đen: nghiền nhỏ và trộn đều 0,5 g chất chỉ thị màu với 100 g NaCl;

- Dung dịch MgCl₂ 0,02 N: hòa tan 2,15 g MgCl₂.6H₂O loại tinh khiết phân tích trong nước cất thành 1 L; xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn trilon B 0,02 N.

5.5.1.4. Các bước tiến hành

- Lắc trộn đều dịch lọc trong bình, rồi dùng pipet lấy chính xác một thể tích thích hợp dịch lọc (25 ml đến 50 ml) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml;

...

...

...

- Làm nóng mẫu đến 60 ^oC bằng sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 60 ^oC hoặc đun cách thủy trong nước nóng khoảng 70 ^oC, rồi thêm khoảng 100 ml hỗn hợp chỉ thị màu;

- Chuẩn độ mẫu lúc còn nóng bằng dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,02 N cho đến khi chuyển màu đỏ mận sang màu xanh. Ghi lại thể tích trilon B tiêu tốn chính xác đến 0,1 ml.

5.5.1.5. Tính kết quả

Tính tổng hàm lượng Ca²⁺ + Mg²⁺ (me/g. đất khô), theo công thức 8:

(8);

trong đó:

V₁ và N₁ là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn trilon B dùng khi chuẩn độ;

C và K theo như 5.1.5.2 và 5.1.5.1.

...

...

...

5.5.2.1. Nguyên tắc

Xác định lượng Ca²⁺ bằng cách dùng dung dịch tiêu chuẩn trilon B và sử dụng chất chỉ thị màu murexit chuẩn độ dịch lọc ở môi trường pH = 12.

5.5.2.2. Thiết bị dụng cụ: như nêu trong 5.1.2.

5.5.2.3. Hóa chất

- Chất chỉ thị màu: hỗn hợp murexit loại tkpt với K₂SO₄ loại tkpt theo tỷ lệ 1/100, rồi dùng cối và chày thủy tinh nghiền nhỏ, trộn đều, bảo quản trong lọ thủy tinh nút kín, dùng trong 2 tuần;

- Các thứ khác như điều 5.5.1.3.

5.5.2.4. Các bước tiến hành:

- Dùng pipet lấy chính xác một thể tích thích hợp dịch lọc như lượng mẫu dùng phân tích tổng Ca²⁺ và Mg²⁺ (25 ml đến 50 ml) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml;

- Thêm vào một vài hạt tinh thể hyđroxilamin hyđroclorua, 1 ml dung dịch KCN 2%, 1 ml dung dịch kaliferoxianua 2%. Để ít phút (cho phản ứng hoàn thành) rồi thêm 2 ml dung dịch NaOH 10% và khoảng 100 mg hỗn hợp murexit - K₂SO₄;

...

...

...

5.5.2.5. Tính toán kết quả

Tính hàm lượng Ca²⁺ (me/g. đất khô), theo công thức 9a:

(9a);

Hoặc Ca²⁺ (mg/g. đất khô), tính theo công thức 9b:

(9b);

trong đó:

N₁ và V₁ lần lượt là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn trilon B dùng khi chuẩn độ 20,04 là đương lượng gam của Ca²⁺;

...

...

...

K là hệ số khô kiệt của đất như nêu trong 5.1.5.1.

5.5.3. Xác định hàm lượng Mg²⁺

5.5.3.1. Nguyên tắc

Lượng ion Mg²⁺ trong dịch lọc được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn trilon B. Khi xác định được tổng lượng Ca²⁺ + Mg²⁺ và lượng Ca²⁺ thì tính được Mg²⁺ mà không phải phân tích mẫu.

5.5.3.2. Tính toán

Mg²⁺ (me/g. đất khô) = (Ca²⁺ + Mg²⁺) (me/g.đất khô)  - Ca²⁺ (me/g.đất khô);

Hay Mg²⁺ (mg/g.đất khô) = Mg²⁺ (me/g.đất khô) x 12,15

trong đó: 12,15 là đương lượng gam của Mg^2+.

5.5.4. Xác định tổng hàm lượng K⁺ + Na⁺ trong dịch lọc

...

...

...

(K⁺ + Na⁺), (me/g. đất khô) = S (CO₃^2- + HCO₃^- + SO₄^2- + Cl^-), (me/g. đất khô) - S (Ca²⁺ + Mg²⁺), (me/g. đất khô);

hay

 (K⁺ + Na⁺), (mg/g. đất khô) = S (CO₃^2- + HCO₃^- + SO₄^2- + Cl^-), (mg/g. đất khô) - S (Ca²⁺ + Mg²⁺), (mg/g. đất khô);

6. Xác định độ pH của nước chiết muối hòa tan từ đất bằng máy đo pH

6.1. Nguyên tắc

Phản ứng oxi hóa khử sinh ra dòng điện, nếu dùng điện cực làm việc với H⁺ trong dung dịch thì điện thế của điện cực đó phụ thuộc vào nồng độ H⁺ trong dung dịch; từ điện thế của điện cực đó suy ra nồng độ H⁺ trong dung dịch và xác định được độ pH của dung dịch. Máy đo pH là loại thiết bị cấu tạo điện cực đặc biệt, làm việc theo nguyên tắc trên.

6.2. Thiết bị

- Máy đo pH điện cực thủy tinh;

- Máy lắc;

...

...

...

6.3. Hóa chất

- Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn: 4,01; 6,86; 9,18 (xem trong điểm 1 của CHÚ THÍCH tại 5.4.4)

- Dung dịch trao đổi: KCl 1 M (xem trong điểm 2 của CHÚ THÍCH tại 5.4.4)

- Nước cất có độ dẫn điện riêng không lớn hơn 0,2 ms/m và pH = 5,6 đến 6,6 ở 25 ^oC.

6.4. Các bước tiến hành

6.4.1. Pha các dung dịch tiêu chuẩn pH = 4,01; 6,86; 9,18 từ các hóa chất đóng gói sẵn, theo chỉ dẫn của nhà sản xuất; bảo quản dung dịch trong lọ nhựa nút kín.

6.4.2. Chuẩn máy và kiểm tra độ nhạy của máy

- Lấy điện cực thủy tinh ra khỏi ống bảo quản, dùng nước cất tia rửa sạch dung dịch bảo quản bám trên điện cực;

- Theo hướng dẫn sử dụng máy, đấu điện nguồn vào máy cho hoạt động 30 min để sấy khô và ổn định máy;

...

...

...

- Chuẩn máy xong, dùng nước cất tia rửa sạch bầu điện cực, thấm khô bằng giấy lọc mềm rồi mới dùng đo pH của mẫu thí nghiệm.

6.4.3. Đo pH của mẫu nước chiết từ đất

- Lấy mẫu nước chiết cho vào cốc thủy tinh sao cho khi nhúng điện cực của máy đo vào thì điện cực phải ngập sâu được từ 4 cm đến 5 cm dưới mặt nước;

- Nhúng điện cực thủy tinh vào mẫu nước chiết để đo độ pH theo hướng dẫn sử dụng máy. Đọc số đo hiển thị trên đồng hồ sau khi kim chỉ ổn định 30 s, ghi đủ theo độ chính xác của máy;

- Đo xong, lấy bầu điện cực thủy tinh ra khỏi mẫu, dùng nước cất tia rửa sạch bầu rồi mới dùng đo cho mẫu khác;

- Kết thúc thí nghiệm, làm vệ sinh và bảo quản máy.

6.4.4. Bảo quản máy

- Sau khi kết thúc thí nghiệm phải tia rửa sạch bầu điện cực bằng nước cất, rồi nhúng vào cốc đựng dung dịch KCl bão hòa; phải thường xuyên bổ sung nước vào cốc, không được để nước cạn khô và tinh thể KCl bám trên điện cực.

- Dung dịch KCl bão hòa trong bầu điện cực thủy tinh phải luôn đầy đủ, thường xuyên bổ sung nếu thiếu hụt;

...

...

...

CHÚ THÍCH:

1. Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn thường bán ở các cửa hàng thuốc thử (viên đóng sẵn để tự pha theo chỉ dẫn). Dung dịch đệm không bền, cần bảo quản lạnh và nút kín, tránh hấp thụ khí CO₂, thời gian sử dụng không lâu, tối đa chỉ nên 2 tháng.

Có thể pha các dung dịch này từ hóa chất tinh khiết:

- Dung dịch pH = 4,01: Dung dịch kali ftalat axit 0,05 M:

Sấy khô kali ftalat axit KC₈H₅O₄ ở 110^oC, cân chính xác 10,21 g pha thành 1 lít bằng nước cất.

- Dung dịch pH = 6,86: Hỗn hợp 1:1 của 2 dung dịch monokali phot phat 0,025 M và đinatri photphat 0,025 M:

Sấy khô KH₂PO₄ ở 110 ^oC và Na₂HPO₄ ở nhiệt độ 120 ^oC. Cân chính xác 3,40 g KH₂PO₄ pha thành 1L; 3,55 g Na₂HPO₄ pha thành 1 L bằng nước cất, trộn đều 2 dung dịch.

- Dung dịch pH = 9,18: Dung dịch natri tetrabonat Na₂B₄O₇.10H₂O 0,1 M: pha 3,81 g Na₂B₄O₇.10H₂O thành 1 L bằng nước cất.

- Các dung dịch trên đựng trong bình PE, không đựng trong bình thủy tinh.

...

...

...

Nhiệt độ (^oC)

KC₈H₅O₄ 0,05 M

Hỗn hợp KH₂PO₄ và Na₂HPO₄

Na₂B₄O₇ 0,01 M

15

4,00

6,90

9,27

20

...

...

...

6,88

9,22

25

4,01

6,86

9,18

30

4,01

6,87

...

...

...

Không nhất thiết phải sử dụng các dung dịch tiêu chuẩn trên, có thể thay thế bằng các dung dịch tiêu chuẩn pH khác có khoảng pH tương tự (4,0; 7,0; 9,0).

Đối với đất chua có thể chỉ sử dụng 2 loại 4,01 (chua) và 6,86 (trung bình) là đủ.

2. Dung dịch KCl 1 M: Cân 74,5 g KCl hòa tan thành 1 lít dung dịch bằng nước cất. Độ pH của dung dịch ngang độ pH của nước cất (5,6 đến 6,6). Trong trường hợp độ pH của dung dịch cao hoặc thấp hơn, thì cần điều chỉnh bằng dung dịch HCl 0,5 M hoặc dung dịch KOH 0,5 M, được kiểm tra bằng pH met.

7. Báo cáo kết quả thí nghiệm

Báo cáo kết quả thí nghiệm gồm các thông tin sau:

- Tên công trình; hạng mục công trình;

- Số hiệu mẫu đất và vị trí lấy mẫu;

- Cơ quan thí nghiệm;

- Phương pháp thí nghiệm;

...

...

...

+ Hàm lượng phần hạt lọt sàng 2 mm của đất, % khối lượng;

+ Tổng hàm lượng muối hòa tan của đất phần hạt lọt sàng 2 mm, % khối lượng;

+ Tổng hàm lượng muối hòa tan của đất thành phần đầy đủ (gồm cả phần hạt lọt sàng và phần hạt trên sàng 2 mm), % khối lượng;

+ Hàm lượng các ion thành phần: CO₃^2-; HCO₃^-; SO₄^2-; Cl^-; Ca²⁺; Mg²⁺; Na⁺ và K⁺ (mg/g đất khô);

+ Độ pH của nước chiết từ đất.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

TCVN 8727:2012 Đất xây dựng công trình thủy lợi - Phương pháp xác định tổng hàm lượng và hàm lượng các ion thành phần muối hòa tan trong đất ở trong phòng thí nghiệm

...

...

...

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Quy định chung

5. Các phương pháp xác định

5.1. Xác định tổng hàm lượng muối hòa tan của đất (quy định)

5.2. Xác định hàm lượng các anion CO₃ và HCO₃ trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ phân đoạn (phương pháp chuẩn)

5.3. Xác định hàm lượng Cl^- trong dịch lọc theo phương pháp Mohr (phương pháp chuẩn)

5.4. Xác định hàm lượng SO₄^2- trong dịch lọc theo phương pháp chuẩn độ ngược (phương pháp chuẩn)

5.5. Xác định hàm lượng Ca²⁺ và Mg²⁺ trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ với trilon B (phương pháp chuẩn)

...

...

...

6.1. Nguyên tắc

6.2. Thiết bị

6.3. Hóa chất

6.4. Các bước tiến hành

7. Báo cáo kết quả thí nghiệm

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8727:2012 về Đất xây dựng công trình thủy lợi - Phương pháp xác định tổng hàm lượng và hàm lượng các ion thành phần muối hòa tan của đất trong phòng thí nghiệm