Cân 50,00 gam mẫu. Nếu mẫu có hàm lượng sunfua cao và nhiều tạp chất hữu cơ thì chuyển mẫu vào thuyền sứ dung tích 150-200 ml. Đốt mẫu từ nhiệt độ thấp đến 600-650°C trong 4-5 giờ. Trong quá trình đốt thỉnh thoảng đảo mẫu trong thuyền sứ.

Với mẫu có hàm lượng antimon cao thì đốt ở nhiệt độ 400-450°C trong 2-3 giờ, sau đó mới tăng nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ cần theo dõi cẩn thận không để cho mẫu bị đông kết cứng lại.

Mẫu sau khi được xử lí như trên có thể phối liệu theo công thức 1 của lớp quặng I.

Chuyển mẫu sau khi đã xử lí sơ bộ vào bát sắt tráng men và tiến hành phối liệu theo thứ tự sau đây:

• Cân chì oxit và tinh bột cho vào bát sắt đã có mẫu, trộn đều cùng với mẫu bằng thìa nhựa.

• Cân natri cacbonat, natri tetraborat và các chất còn lại cho vào cốc nhựa, trộn đều.

• Chuyển mẫu đã trộn với chì oxit và tinh bột trong bát sắt vào cốc nhựa trên, trộn đều. Sau đó chuyển mẫu đã phối liệu vào tờ giấy gói mẫu có kích thước 18 x 25 cm đã gấp sẵn thành hình phễu. Cho 10-15 gam hỗn hợp natri cacbonat và borac tỷ lệ (1+1) vào cốc nhựa để tráng cốc rồi dùng ngay hỗn hợp này phủ lên trên mặt mẫu trong giấy gói mẫu. Dùng đũa thủy tinh chọc sâu 5-6 cm vào bên trong hỗn hợp mẫu và qua lỗ này thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat 1 mg/ml (theo Ag). Gói bọc mẫu lại cẩn thận.

7.2. Nung chảy mẫu

Đặt các chén nung bằng samot dung tích 500 ml vào lò theo thứ tự và điều khiển lò cho tăng dần nhiệt độ. Khi lò đạt nhiệt độ 800-900°C (thường sau khoảng 1 giờ đến 1 giờ 20 phút), dùng kẹp sắt chuyển các bao mẫu vào chén theo đúng số thứ tự. Tiến hành nung chảy mẫu ở nhiệt độ 1100-1200°C. Quá trình nung chảy thường kết thúc sau khoảng 1 giờ đến 1 giờ 20 phút (kể từ khi cho mẫu vào chén trong lò) khi mẫu đã chảy đều thành một khối đồng nhất.

...

...

...

Cân khối lượng nụ chì trên cân kỹ thuật. Nếu khối lượng đạt 28 - 32 gam chứng tỏ thành phần phối liệu đã chọn phù hợp với đặc điểm thành phần mẫu.

7.3. Cupen hóa và xác định khối lượng hạt hợp kim vàng-bạc

Quá trình cupen hóa các nụ chì thu được để loại phần lớn chì và các kim loại tạp chất được tiến hành trong các capen manhezit. Lau sạch mặt khum của capen và đặt theo thứ tự vào lò. Tăng dần nhiệt độ đến 800°C. Khi thấy capen đã đỏ hồng, dùng kẹp sắt chuyển lần lượt từng nụ chì vào giữa lòng các capen theo đúng số thứ tự. Tăng dần nhiệt độ tới 850-900°C. Thỉnh thoảng mở hé cửa lò để theo dõi. Càng về cuối quá trình cupen hóa tỷ lệ giữa chì và kim loại quý càng giảm dần. Khi thấy hạt hợp kim tự nhiên lóe sáng và trở lại mầu hồng thì kết thúc cupen. Sau 1 phút, gắp capen ra khỏi lò.

Để nguội, dùng panh gắp hạt hợp kim vàng-bạc khỏi capen. Dùng kính lúp để kiểm tra xem có còn sót hạt hợp kim nào trên mặt capen thì nhặt ra cho hết. Dùng búa đe chuyên dụng dát mỏng hạt hợp kim đến có độ dày cỡ 0,1-0,15 mm rồi đem đốt trong chén sứ dung tích 5ml ở nhiệt độ 700-800°C trong 1- 2 phút. Lấy ra, để nguội và cân khối lượng hạt hợp kim trên cân vi phân tích.

7.4. Tách bạc khỏi vàng và xác định khối lượng vàng

Sau khi cân, hòa tan hạt hợp kim trong chén sứ dung tích 5 ml bằng 3 ml axit nitric (1+4) trên bếp điện ở nhiệt độ khoảng 90-100°C trong 20-25 phút.

Nếu thấy hạt hợp kim vẫn còn màu sáng của bạc thì tiếp tục thêm 2-3 ml axit nitric (1+2) rồi đun tiếp. Nếu bạc vẫn chưa tan hết thì lại thêm 2-3 ml axit nitric (1+1) và tiếp tục đun nóng để hòa tan ở 90 - 100°C trong 20-25 phút nữa.

Nếu tiến hành hòa tan như trên mà hạt hợp kim vẫn còn ánh bạc thì chứng tỏ tỉ lệ bạc-vàng chưa đảm bảo để giúp cho quá trình hòa tan tách bạc khỏi vàng được hoàn toàn do thiếu bạc. Khi đó cần thêm bạc và cupen hóa lại. Cách làm như sau:

Thêm vào hợp kim một lượng bạc kim loại để thỏa mãn tỉ lệ bạc-vàng theo hướng dẫn ở Bảng 2.

...

...

...

Bảng 2. Tỉ lệ khối lượng bạc-vàng cần thiết để có thể hòa tan tách bạc hoàn toàn khỏi vàng.

Khối lượng vàng trong hợp kim, mg

0,1

0,2

1,0

10

50

Tỷ lệ khối lượng giữa bạc và vàng (Ag / Au)

20-30/1

...

...

...

6/1

4/1

2,5/1

8. Biểu thị kết quả

8.1  Tính hàm lượng vàng

Hàm lượng vàng được tính theo công thức:

trong đó:

X_Au: - Hàm lượng vàng trong mẫu, g/T;

...

...

...

G: - Khối lượng phần mẫu thử phân tích, g.

Hàm lượng bạc được tính theo công thức:

trong đó:

X_Ag: - Hàm lượng bạc trong mẫu, g/T;

m₁, m₂: - Khối lượng hạt hợp kim thu được từ mẫu phân tích và mẫu không quặng, mg;

m₃: - Khối lượng hạt vàng thu được từ mẫu phân tích, mg;

G: - Khối lượng phần mẫu thử phân tích, g.

8.2  Sai số phân tích

...

...

...

Bảng 3. Sai số cho phép của phương pháp đối với các nguyên tố: Au, Ag

Số TT

Cấp hàm lượng (ppm)

Sai lệch tuyệt đối (Δ %)

Vàng

Bạc

1

Đến 0,4

0,2

...

...

...

2

0,4 - 1,0

0,2

3

10 - 2,0

0,3

4

...

...

...

0,5

5

5,0 - 10,0

0,9

5

6

10,0 - 20,0

1,5

...

...

...

7

20,0 - 50,0

2,5

15

8

50,0 - 100,0

5,0

30

9

...

...

...

6,5

40

10

200 - 500

10,0

60

11

500 - 1000

...

...

...

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Ngày báo cáo kết quả thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

...

...

...

(T.C.N. 03-IPTVN/94) Phương pháp phân tích nghiệm xác định hàm lượng vàng và bạc

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9919:2013 về Đất, đá, quặng vàng - Xác định hàm lượng vàng, bạc - Phương pháp nung luyện