Bộ lọc tìm kiếm

Tải văn bản

Lưu trữ Góp ý

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiếng anh
  • Lược đồ

TTiO2

=

a

(g/ml)

V

trong đó:

a: là khối lượng TiO2, g:

V: là thể tích dung dịch lấy để kết tủa TiO2, ml.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thưng, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác 2.10-4 g.

5.2  Lò nung, có điều khiển nhiệt độ 1000°C

5.3  Chén bạch kim, có dung tích 30 ml.

5.4  Chén niken, có dung tích 30-50 ml.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.6  Bình hút m. Ф 25 cm.

5.7  Bình định mức, có dung tích 250 ml.

5.8  Máy đo quang, 320 R-constant hoặc máy có đặc tính kỹ thuật tương đương.

5.9  Bình đnh mức, có dung tích 50 ml.

5.10  Pipet chia vạch, có dung tích 1, 2, 5 ml.

5.11  Pipet có dung tích 10, 25 ml.

6. Chuẩn bị mẫu th

Chuẩn b và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

7. Cách tiến hành

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.1.1  Phân hủy bằng cách nung chảy với natri cacbonat

Cân 0,5000 gam mẫu, trộn đều với 3 gam natri cacbonat trong chén bạch kim, phủ lên trên mẫu một lớp natri cacbonat nữa. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 900-980°C và giữ nhiệt độ này trong 20-25 phút. Khi mẫu chy thành một khối chảy đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng nước. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cẩn thận rót vào cốc 30-35 ml dung dịch axit clohidric (1+1) để lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó bằng nước.

7.1.2  Phân hủy bằng cách nung chy với kali hidroxit

Cân 0,5000 gam mẫu cho vào chén niken đã có sẵn 4 ÷ 5 gam kali hidroxit đã làm mất nước trên bếp điện hoặc trong lò nung ở nhiệt độ 200-300°C. Tiến hành nung chy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 600 - 650°C và giữ ở nhiệt độ này trong 10-15 phút.

Khi mẫu chuyển thành một khối chy đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng dung dịch axit clohidric 2%. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cn thận rót vào cốc 30-50 ml nước nóng đ lấy khối chy ra khi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó bằng nước nóng. Hòa tan khối chảy bằng 20-25 ml axit clohidric d=1,19.

7.2. Tách axit silicic

Dung dịch thu được bằng một trong hai cách phân hu mẫu trên đem đun nóng và làm bay hơi trên bếp cách thủy hoặc cách cát. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuy dung dịch và làm tới kết tủa. Cô cho dung dịch đến dạng muối m; sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohidric d=1,19. Tia nước rửa thành cc rồi đun nóng để hòa tan muối. Cho 10 ml dung dịch gelatin 1%, khuấy kỹ dung dịch 2-3 phút. Thêm 30 ml nước nóng. Để yên trên bếp cách thủy 10 phút.

Lọc dung dịch vào bình định mức 250 ml qua giấy lọc băng xanh (Ф 11 cm). Ra kết tủa 3-4 lần bng axit clohidric 2% và sau đó rửa 8 -10 lần bằng nước nóng đến sạch ion Cl- (thử ion Cl- bằng dung dịch bạc nitrat).

Chuyển kết ta vào chén bạch kim đã được nung trước nhiệt độ 900°C đến khối lượng không đổi. Tro hóa giấy lọc và nung kết ta 950°C trong 1,5-2 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và đem cân. Nếu cn, tiếp tục nung đến khi khối lượng đem cân không thay đổi. Nhỏ vài giọt axit sunfuric (1+1) vào kết tủa, thêm 5-6 ml axit flohidric 40%. Đun nóng đến thoát khí anhidrit sunfurơ và bốc khô. Phần bã còn lại trong chén sau khi xử lí với axit flohidric trên đem nung nhiệt độ 950°C trong 10 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại khối lượng. Hiệu số khối lượng trước và sau khi xử lí bng axit là lượng silic dioxit. Bã trong chén sau khi cân đem nung chảy với 1 gam kali pyrosuntat nhiệt độ 400 - 450°C trong 10 phút. Hòa tan khối chảy bằng nước nóng đề axit hóa bằng vài giọt axit clohidric. Dung dịch thu được đem nhập với phần nước lọc tách silic trong bình định mức 250 ml trên. Định mức đến vạch bằng nước. Lắc đều dung dịch (dung dịch I) Dung dịch này dùng để xác định các nguyên tố tiếp theo (nhôm, sắt, titan, canxi, mage v.v.).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Lấy chính xác 10-25 ml dung dịch I (tùy theo hàm lượng titan) cho vào bình định mức 50 ml. Lần lượt thêm 5 ml dung dịch axit sunfuric (1-1), 2 ml axit photphoric d=1,72; 0,5 ml hidro peoxit 30%. Sau mỗi lần thêm một thuốc thử phi lắc đều. Thêm nước đến vạch, lắc đều dung dịch. Để yên 15 phút rồi đo mật độ quang của phức màu trên máy trắc quang tại bước sóng 410 nm, dùng cuvet có chiu dày 30 hoặc 50 mm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng có tất c các thuốc thử như mẫu phân tích.

Xây dựng đồ thị chuẩn:

Dùng dung dịch chun titan (hóa chất 5) lập một dãy chuẩn trong các bình định mức 50 ml có thứ tự nồng độ TiO2 như sau: 0: 0,2; 0,4; 0,6; 0,8:1,0;....; 1,5 mg/ml. Lần lượt thêm các thuốc thử và tiến hành như mẫu phân tích rồi vẽ đồ thị chuẩn theo giá trị mật độ quang đo được.

8. Tính kết qu

8.1. Tính hàm lượng titan oxit

Hàm lượng titan oxit được tính theo công thức:

%TiO2

=

a.Vdm.100

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó:

a: Lượng titan oxit tương ứng với mật độ quang đo được, xác định theo đồ thị chun, mg;

Vdm: Thể tích đnh mức dung dch mẫu, ml;

Vh: Thể tích dung dịch ml lấy để phân tích, ml;

G: Khối lượng phần mẫu thử (g).

8.2. Sai s phân tích

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết qu xác định song song hoặc đi song không vượt quá giá trị Δ trong bảng sau:

STT

Cấp hàm lượng (% TiO2)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1

0,050 ÷ <0,10

0,04

2

0,10 ÷ <0,20

0,06

3

0,20 ÷ <0,50

0,09

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,50 ÷ <1,00

0,15

5

1,0 ÷ <2,00

0,20

6

2,0 ÷ <5,00

0,25

7

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,3

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Ngày báo cáo kết qu thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết qu của mẫu thử.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thư mục tài liệu tham khảo

Tiêu chun ngành - Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng titan trong quặng silicat (ký kiệu T.C.N.01-IIPTH/94).

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9913:2013 về Đất, đá, quặng nhóm silicat - Xác định hàm lượng titan oxit - Phương pháp đo quang

Số hiệu: TCVN9913:2013
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: ***
Người ký: ***
Ngày ban hành: 01/01/2013
Ngày hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
Văn bản được hướng dẫn - [0]
Văn bản được hợp nhất - [0]
Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản bị đính chính - [0]
Văn bản bị thay thế - [0]
Văn bản được dẫn chiếu - [3]
Văn bản được căn cứ - [0]
Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9913:2013 về Đất, đá, quặng nhóm silicat - Xác định hàm lượng titan oxit - Phương pháp đo quang

Văn bản liên quan cùng nội dung - [11]
Văn bản hướng dẫn - [0]
Văn bản hợp nhất - [0]
Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản đính chính - [0]
Văn bản thay thế - [0]
Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác
Loading…