trong đó:

a: là lượng canxi oxit lấy để chuẩn độ, g;

V: là thể tích dung dịch trilon B tiêu tốn cho chuẩn độ.

7. Cách tiến hành

7.1. Phân hủy phần mẫu thử và tách silic, nhôm, sắt, titan

7.1.1. Phân hủy bằng cách nung chảy với natri cacbonat

Cân 0,5000 gam mẫu, trộn đều với 3 gam natri cacbonat trong chén bạch kim, phủ thêm lên trên mẫu một lớp natri cacbonat nữa. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 900 ÷ 980 °C và giữ ở nhiệt độ này trong 20 ÷ 25 phút. Khi mẫu chuyển thành một khối chảy đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng nước. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cẩn thận rót vào cốc 30 ÷ 35 ml dung dịch axit clohidric (1+1) để lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidrlc (1+1), sau đó rửa bằng nước.

7.1.2. Phân hủy bằng cách nung chảy với kali hidroxit

Cân 0,5000 gam mẫu cho vào chén niken đã có sẵn 4 ÷ 5 gam kali hidroxit đã làm mất nước trên bếp điện hoặc trong lò nung ở nhiệt độ 200 ÷ 300 °C. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 600 ÷ 650°C và giữ ở nhiệt độ này trong 10 ÷ 15 phút.

...

...

...

7.1.3. Tách axit silicic và xác định silic dioxit

Dung dịch thu được bằng một trong hai cách phân hủy mẫu ở trên đem đun nóng và làm bay hơi trên bếp cách thuỷ hoặc cách cát. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch và làm tơi kết tủa. Cô cho dung dịch đến dạng muối ẩm. Sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohidric d=1,19. Tia nước rửa thành cốc rồi đun nóng để hòa tan muối. Cho 10 ml dung dịch gelatin 1 %, khuấy kỹ dung dịch 2 ÷ 3 phút. Thêm 30 ml nước nóng. Để yên trên bếp cách thủy 10 phút.

Lọc dung dịch vào bình định mức 250 ml qua giấy lọc băng xanh (Ф 11 cm). Rửa kết tủa 3 ÷ 4 lần bằng axit clohidric 2 % và sau đó rửa 8 ÷ 10 lần bằng nước nóng đến sạch ion Cl^- (thử bằng dung dịch bạc nitrat).

Chuyển kết tủa vào chén bạch kim đã được nung trước ở nhiệt độ 900°C đến khối lượng không đổi. Tro hóa giấy lọc và nung kết tủa ở nhiệt độ 950°C trong 1,5 ÷ 2 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và đêm cân. Nếu cần, tiếp tục nung đến khi khối lượng cân được không thay đổi. Cho vào kết tủa vài giọt axit sunfuric (1+1). 5 ÷ 6 ml axit flohidric 40 %. Đun nóng đến thoát khí anhidrit sunfurơ và bốc khô.

Phần bã còn lại trong chén sau khi xử lí với axit flohidric ở trên đem nung ở 950 °C trong 10 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại khối lượng.

Hiệu số khối lượng trước và sau khi xử lí bằng axit là lượng silic dioxit.

Bã trong chén sau khi cân đem nung chảy với 1 gam kali pyrosunfat ở nhiệt độ 400 ÷ 450 °C trong 10 phút. Hòa tan khối chảy bằng nước nóng để axit hóa bằng vài giọt axit clohidric. Dung dịch thu được đem nhập với phần nước lọc tách silic trong bình định mức 250 ml ở trên. Định mức đến vạch bằng nước. Lắc đều dung dịch (dung dịch I). Dung dịch này dùng để xác định các nguyên tố tiếp theo (nhôm, sắt, titan, canxi, magie v.v.).

7.1.4. Chuẩn bị dung dịch II

Lấy chính xác 100 ml dung dịch I cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 250 ml, thêm vài giọt axit nitric d=1,40 hoặc hidro peoxit 30 %. Đun sôi dung dịch trong 3 ÷ 5 phút. Trung hòa dung dịch bằng amoniac (1+1) đến chuyển màu giấy chỉ thị công-gô sang màu nâu và xuất hiện kết tủa vẩn đục. Hòa tan kết tủa bằng vài giọt axit clohidric (1 + 1). Thêm 15 ÷ 20 ml dung dịch urotropin 15 %, đun dung dịch đến bắt đầu sôi. Để yên trên bếp ấm 15 ÷ 20 phút cho đông tụ kết tủa.

...

...

...

7.2. Xác định canxi

Lấy chính xác 50 ml dung dịch II cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 20 ml dung dịch kali hidroxit 20 %, 10 giọt dung dịch kali xyanua 5 %, 30 ÷ 50 mg chỉ thị fluoresson. Chuẩn bằng dung dịch trilon B đến mất huỳnh quang màu vàng xanh và dung dịch chuyển sang màu hồng sáng. Ghi thể tích dung dịch trilon B tiêu tốn.

8. Tính kết quả

8.1. Tính hàm lượng canxi oxit

Hàm lượng canxi oxit được tính theo công thức:

%CaO

=

T.V.V_đm1. V_đm2

100

...

...

...

Trong đó:

T: Độ chuẩn của dung dịch trilon B theo canxi oxit (g/ml);

V: Thể tích dung dịch chuẩn trilon B tiêu tốn cho chuẩn độ đã trừ cho mẫu trắng, ml;

V_đm1: Thể tích dung dịch mẫu định mức sau khi loại silic (dung dịch I), ml;

V_h1: Thể tích dung dịch mẫu lấy ra để loại nhôm, sắt, titan, ml;

V_đm1: Thể tích dung dịch mẫu định mức sau khi loại nhôm, sắt, titan (dung dịch II), ml;

V_h2: Thể tích dung dịch mẫu lấy để xác định canxi, ml;

G: Khối lượng phần mẫu thử (g).

8.2  Sai số phân tích

...

...

...

Số TT

Cấp hàm lượng (% CaO)

Sai lệch tuyệt đối (Δ %)

1

0,5÷ <1,0

0,15

2

1,0÷ <2,0

0,2

...

...

...

2,0 ÷ < 5,0

0,25

4

5,0÷ < 10,0

0,30

5

≥ 10,0

0,40

9. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Ngày báo cáo kết quả thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

TCN.01-VIIPTH/94. Phương pháp chuẩn độ complexon xác định hàm lượng canxi

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9912:2013 về Đất, đá, quặng nhóm silicat - Xác định hàm lượng canxi oxit - Phương pháp chuẩn độ complexon