7. Lấy mẫu

7.1. Lấy mẫu bao gồm tất cả các bước yêu cầu để lấy được phần mẫu thử đại diện chứa trong các loại đường ống, bồn chứa, hoặc các hệ thống chứa khác và chuyển mẫu thử vào bình chứa mẫu thử của phòng thử nghiệm.

7.2. Chỉ sử dụng các mẫu đại diện lấy được như qui định tại TCVN 6777 (ASTM D 4057) (API Chương 8.1) và ASTM D 4177 (API Chương 8.2) cho phương pháp này.

7.3. Lấy các phần mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm ngay sau khi được khuấy trộn kỹ. Gia nhiệt các mẫu sệt đến nhiệt độ hóa lỏng và nếu cần thì sử dụng máy khuấy như qui định tại 5.3 để đồng nhất mẫu. Lấy được các phần mẫu đại diện cho phép xác định này thường là rất khó, do vậy rất chú ý các bước khuấy và hóa lỏng.

7.4. Theo qui định tại ASTMD 5854 (API chương 8.3) ghi lại nhiệt độ mẫu trước khi khuấy trộn. Trộn mẫu phòng thử nghiệm ngay trong bình chứa mẫu gốc, sử dụng thời gian khuấy, tốc độ khuấy và vị trí khuấy tương đối so với đáy của bình chứa sao cho phù hợp với loại dầu thô hoặc nhiên liệu đốt lò đang được thử nghiệm và được thiết lập theo kết quả kiểm tra xác nhận về hiệu suất khuấy. Để tránh thất thoát các thành phần nhẹ của dầu thô hoặc các mẫu thử khác có chứa chất dễ bay hơi, lấy ngay phần mẫu thử để phân tích. Ghi lại ngay nhiệt độ của mẫu sau khi khuấy. Nếu trong quá trình khuấy trộn này nhiệt độ tăng lên quá 10 ^oC (20 ^oF), thì làm nguội mẫu và lặp lại quá trình khuấy trộn với công suất thấp hơn. Sự tăng nhiệt độ quá 10 ^oC có thể dẫn đến làm giảm độ nhớt ở mức đủ để cặn lắng.

8. Cách tiến hành

8.1. Đối với các phép thử trọng tài, sử dụng ống chiết mới (5.1.1.3) được chuẩn bị phù hợp theo 8.2. Đối với phép thử hàng ngày, các ống chiết có thể sử dụng lại. Khi dùng lại các ống chiết, việc chiết đến khối lượng không đổi đối với một phép xác định có thể coi là chiết sơ bộ đối với phép xác định kế tiếp. Sau một vài phép xác định (cặn tích lũy có thể ảnh hưởng đáng kể đến các phép xác định sau) cần tiến hành theo quy trình quy định tại 8.3 để loại bỏ phần cặn có thể cháy được của phần cặn tích lũy. Tránh sử dụng lại liên tục các ống chiết, vì sau một thời gian các lỗ sẽ bị tắc các chất vô cơ dẫn đến các kết quả sai cao. Khi nghi ngờ các kết quả cao hơn bình thường, loại bỏ ống chiết này, thực hiện lại phép thử với ống chiết mới.

8.2. Chuẩn bị ống chiết mới ­­– Dùng giấy nhám mịn xoa mặt ngoài ống chiết và dùng bàn chải cứng gạt bỏ tất cả vật liệu rơi ra. Sử dụng ống này để chiết xuất bằng toluen, để dung môi nhỏ giọt từ ống chiết trong khoảng thời gian ít nhất 1 h. Sau đó sấy ống trong1 h tại nhiệt độ từ 115 ^oC đến 120 ^oC (240 ^oF đến 250 ^oF), làm nguội trong bình làm nguội trong 1 h và cân ống với độ chính xác đến 0,1 mg. Lặp lại quá trình chiết cho đến khi khối lượng của ống sau hai lần chiết liên tiếp không chênh nhau quá 0,2 mg.

8.3. Chuẩn bị ống chiết đã sử dụng ­­– Loại bỏ phần có thể cháy được của cặn tích lũy bằng cách gia nhiệt ống chiết đến nóng đỏ trong 20 min (tốt nhất là gia nhiệt trong lò nung điện duy trì nhiệt độ khoảng 750 ^oC (1380 ^oF). Tiến hành chiết sơ bộ như qui định tại 8.2 trước khi sử dụng ống cho phép thử khác.

...

...

...

8.5. Khi thử nghiệm các mẫu đã xác định có hàm lượng nước lớn hơn 10% thể tích, sử dụng cụm thiết bị như mô tả tại Hình 1, Thiết bị B. Trong quy trình này, loại bỏ toàn bộ nước trong phần mẫu ở dạng hỗn hợp đẳng phí với toluen và được thu lại vào cốc hứng nước, tại đây nước tách ra khỏi hỗn hợp đẳng phí thành lớp đáy. Lớp toluen ở phía trên chảy tràn trở lại ống chiết. Nếu cốc này bị đầy nước, để cho thiết bị nguội đi và đổ nước ra.

8.6. Sau khi đã hoàn thành quá trình chiết, sấy ống trong tủ sấy trong 1 h tại nhiệt độ từ 115 ^oC đến 120 ^oC (240 ^oF đến 250 ^oF), làm nguội trong bình làm nguội trong 1 h và cân chính xác đến 0,1 mg.

8.7. Lặp lại quá trình chiết, để dung môi nhỏ giọt từ ống chiết trong khoảng ít nhất 1 h, nhưng không lâu sau 1,25 h, sấy khô, làm nguội và cân chính xác như qui định tại 8.6. Lặp lại quá trình chiết này trong các khoảng chu kỳ 1 h tiếp theo, nếu cần, cho đến khi khối lượng của ống chiết cùng với cặn sau hai lần chiết liên tiếp không chênh nhau quá 0,2 mg.

9. Tính kết quả

9.1. Tính hàm lượng cặn của mẫu thử theo phần trăm khối lượng so với mẫu ban đầu.

 (1)

Trong đó

S là hàm lượng cặn của mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng;

m₁ là khối lượng của ống chiết, tính bằng gam;

...

...

...

m₃ là khối lượng của ống chiết và cặn, tính bằng gam.

10. Báo cáo kết quả

10.1. Đối với mẫu có hàm lượng cặn tính được theo công thức 1 lớn hơn 0,005% khối lượng, báo cáo hàm lượng cặn của mẫu theo phần trăm khối lượng là lượng cặn theo phương pháp chiết và áp dụng ASTM E29 làm tròn kết quả đến 0,01% khối lượng. Đối với mẫu có hàm lượng cặn tính được theo công thức 1 nhỏ hơn hoặc bằng 0,005% khối lượng, báo cáo hàm lượng cặn của mẫu là “0 % khối lượng”. Báo cáo kết quả phép thử kèm theo số liệu tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 3: Do các giá trị nước và cặn thường được báo cáo theo phần trăm thể tích nên tính thể tích cặn theo phần trăm của mẫu ban hành. Vì một phần lớn trong cặn có thể là cát (silic dioxide, có khối lượng riêng bằng 2,32) và phần nhỏ còn lại là các chất tự nhiên khác (có khối lượng riêng tương đối thấp hơn khối lượng riêng tương đối của cát), sử dụng khối lượng riêng giả định (arbitrary) bằng 2,0 cho cặn sinh ra. Vì thế, để có được cặn tính theo phần trăm thể tích, chia cặn tính theo phần trăm khối lượng cho 2,0 và nhân với khối lượng riêng tương đối của dầu thô hoặc nhiên liệu đốt lò.

 x khối lượng riêng tương đối của dầu thô hoặc nhiên liệu đốt lò (2)

Trong đó

S_v là hàm lượng cặn của mẫu thử tính theo phần trăm thể tích;

S là hàm lượng cặn của mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng.

10.2. Báo cáo qui trình khuấy trộn mẫu đã được thực hiện phù hợp với các qui trình được qui định tại ASTM D 5854 (API chương 8.3). Báo cáo nhiệt độ của mẫu trước và sau khi khuấy trộn.

...

...

...

11. Độ chụm và độ chệch

11.1. Độ chụm – Độ chụm của phương pháp này, trên cơ sở phần trăm khối lượng và được xác định theo phương pháp nghiên cứu thống kê các kết quả giữa các phòng thử nghiệm trong dải từ 0% đến 0,4%, như mô tả tại 11.1.1 và 11.1.2.

11.1.1. Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa các kết quả thử liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, với cùng một mẫu thử như nhau trong cùng một thời gian dài trong điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt quá giá trị sau:

r = 0,017 + 0,255 S (3)

trong đó

r là độ lặp lại của phép thử;

S là kết quả trung bình của các giá trị đang so sánh, tính bằng phần trăm khối lượng.

11.1.2. Độ tái lập – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt giá trị sau:

R = 0,033 + 0,255 S (4)

...

...

...

R là độ tái lập của phép thử;

S là kết quả trung bình của các giá trị đang so sánh, tính bằng phần trăm khối lượng.

11.2. Độ chệch – Qui trình nêu trong phương pháp này không có độ chệch, vì giá trị của cặn chỉ được xác định theo phương pháp này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9790:2013 (ASTM D 473 – 07) về Dầu thô và nhiên liệu đốt lò (FO) – Xác định cặn bằng phương pháp chiết