5. Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1 Cân phân tích có sai số không quá ± 0,0001 g;

5.2 Chén bạch kim

5.3 Thiết bị phá mẫu

5.4 Máy quang phổ ngọn lửa hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;

5.5 Bình tam giác dung tích 250 ml;

5.6 Bình định mức dung tích 50 ml, 1000 ml;

5.7 Phễu lọc có đường kính từ 5 cm đến 10 cm;

...

...

...

5.9 Cốc chịu nhiệt dung tích 1000 ml,

5.10 Giấy lọc chậm.

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538 -1 (ISO 10381 - 1).

Xử lí sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).

7. Cách tiến hành

7.1 Phá mẫu đất bằng hỗn hợp axit flohydric và axit percloric

Cân bằng cân phân tích (5.1) khoảng 0,250 g mẫu đất đã nghiền mịn qua rây 0,2 mm với độ chính xác 0,0002 g và cẩn thận chuyển vào chén bạch kim (5.2), làm ẩm bằng một đến hai giọt nước. Thêm 10 ml dung dịch axit flohydric (4.1.2) và 1 ml dung dịch axit percloric (4.1.1). Đậy chén bạch kim và đun trên thiết bị phá mẫu (5.3) ở 200^oC cho đến khi chất lỏng được cô cạn. Tiếp tục như vậy nhiều lần cho đến khi trắng mẫu và dung dịch trong.

Có thể có một ít chất hữu cơ bám ở thành chén và nắp chưa bị oxi hóa triệt để. Cần oxi hóa hết bằng cách dùng dung dịch percloric (4.1.1) lôi cuốn xuống và tiếp tục phá mẫu.

...

...

...

Cho chén bạch kim lên trên thiết bị phá mẫu (5.3) và cẩn thận đun sôi trong 5 min. Nếu chưa hòa tan hết thì cần cô cạn dung dịch và phá mẫu lại từ đầu.

Khi mẫu đã hòa tan hoàn toàn thì chuyển phần dung dịch sang bình định mức dung tích 100 ml và thêm nước đến vạch mức.

Tiến hành đồng thời mẫu lặp và mẫu trắng.

7.2 Đo nồng độ kali

Đo cường độ phát xạ của dãy chuẩn; trục hoành ghi nồng độ kali của các dung dịch chuẩn (mg/l) và trục tung ghi cường độ phát xạ tương ứng đo được của từng bình trong dãy dung dịch chuẩn. Xác định tọa độ từng mẫu chuẩn và vẽ đường chuẩn.

Đo cường độ phát xạ của dịch chiết mẫu đất trên máy quang kế ngọn lửa dùng kính lọc màu kali, hoặc đo trên hệ phát xạ (emission) của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 766,5 nm.

Tiến hành tương tự đối với mẫu lặp và mẫu trắng.

Căn cứ cường độ phát xạ đo được dịch chiết mẫu đất và dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất.

Từ nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất, tính lượng kali tổng số trong đất.

...

...

...

Khi dùng quang kế ngọn lửa, độ ổn định thấp của máy là yếu tố ảnh hưởng, vì máy không có hệ thống tự động chương trình hóa kiểm soát tốc độ dòng không khí và khí nhiên liệu, kính lọc màu có dải ánh sáng cho đi qua rộng (± 10 nm), cần liên tục kiểm tra độ ổn định của trị số cường độ phát xạ đo được. Ít nhất cứ sau 10 mẫu lại cần kiểm tra lại cường độ phát xạ đo được của thang chuẩn.

Khi dùng hệ phát xạ của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử: độ nhạy quá cao của máy là yếu tố ảnh hưởng cần chọn khe đo hẹp (0,2 nm), pha loãng mẫu và xoay đầu đốt ở mức độ thích hợp.

8. Tính kết quả

Hàm lượng kali tổng số đất, tính bằng phần trăm khối lượng K theo Công thức (1):

K(%) = =                                    (1)

Trong đó

a là nồng độ K trong dung dịch xác định, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

b là nồng độ K trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

V là toàn bộ thể tích dung dịch phá mẫu, tính băng mililit (ml);

...

...

...

k là hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối;

100 là hệ số tính phần trăm;

1000 là hệ số chuyển thể tích từ mililit sang lít;

1000 là hệ số chuyển khối lượng miligam sang gam.

Hàm lượng K₂O (%) được tính theo công thức: K₂O (%) = K(%) x 1,205

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng đầy đủ mẫu;

...

...

...

d) Mọi chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc là tự chọn, cũng như mọi yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8660:2011 về Chất lượng đất - Phương pháp xác định kali tổng số