trong đó

w_S,d,ac là hàm lượng lưu huỳnh ở trạng thái khô, biểu thị bằng phần trăm khối lượng;

w_H2O là hàm lượng ẩm,biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu than và cốc sử dụng để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng là mẫu phân tích được nghiền lọt qua sàng có kích thước lỗ bằng 212 mm.

Trải mẫu thành lớp mỏng để hàm lượng ẩm nhanh chóng đạt xấp xỉ cân bằng với không khí phòng thử nghiệm. Trước khi tiến hành phép xác định, trộn mẫu khô-không khí.

Sau khi cân phần mẫu thử (xem Điều 7), sử dụng phần mẫu tiếp của mẫu thử xác định hàm lượng ẩm theo phương pháp nêu tại ISO 11722. TCVN 4919 (ISO 687) và TCVN 8620-2 (ISO 5068-2).

7. Cách tiến hành

Chuẩn bị thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Nên chuẩn bị hai mẫu để ổn định với thiết bị trước khi hiệu chuẩn. Sử dụng mẫu than và cốc chuẩn hoặc các mẫu than và cốc để hiệu chuẩn thiết bị, nếu nhiều điểm cần hiệu chuẩn. Việc hiệu chuẩn phải bao gồm dải nồng độ lưu huỳnh áp dưới và áp trên so với nồng độ lưu huỳnh có trong mẫu.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Một vài loại thiết bị được thiết kế để có thể vận hành tự động và không phải cho mẫu vào, lấy mẫu ra bằng tay.

Lặp lại quá trình trên với hai mẫu kép của than và cốc chuẩn. Kiểm tra độ chính xác của việc hiệu chuẩn bằng cách phân tích than hoặc cốc chuẩn dùng để hiệu chuẩn và than hoặc cốc chuẩn khác có nồng độ lưu huỳnh thấp hơn như các mẫu chưa biết. Nếu các kết quả nhận được của các loại than và cốc chuẩn này không nằm trong phạm vi qui định của độ lặp lại của phương pháp (xem 10.1), thì lặp lại qui trình hiệu chuẩn.

Xác định nồng độ lưu huỳnh của mẫu thử theo qui trình đã áp dụng đối với than và cốc chuẩn.

8. Kiểm tra hiệu chuẩn

Tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn định kỳ (sau năm lần xác định thì nên tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn). Một mẫu chuẩn đã biết hàm lượng lưu huỳnh, không nhất thiết là một CRM, thì phải tiến hành phân tích.

Nếu kết quả không phù hợp với nồng độ lưu huỳnh qui định trong tiêu chuẩn, trong phạm vi của độ lặp lại của phương pháp, thì bỏ các kết quả trước đó và phải hiệu chuẩn lại (Điều 7), và tiến hành phân tích lại mẫu thử.

9. Biểu thị kết quả

Hàm lượng lưu huỳnh của mẫu thử như đã phân tích được tính bằng bộ vi xử lý và biểu thị theo phần trăm khối lượng. Kết quả là giá trị trung bình của hai phép xác định song song, báo cáo kết quả chính xác đến 0,01 % khối lượng.

10. Độ chụm

...

...

...

Các kết quả của các phép xác định song song được thực hiện tại các thời điểm khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị, trên các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, không được chênh nhau quá giá trị của độ lặp lại, r, theo công thức (2):

r= 0,02 + 0,03

(2)

trong đó  là giá trị trung bình của các kết quả của một phòng thử nghiệm.

10.2. Độ tái lập

Các giá trị trung bình của các kết quả của các phép xác định, thực hiện tại hai phòng thí nghiệm, trên các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu sau bước cuối cùng của quá trình chuẩn bị mẫu, không được chênh nhau quá giá trị của độ tái lập, R, theo công thức (3):

r= 0,02 + 0,09

(3)

trong đó  là giá trị trung bình cùa các kết quả thử nghiệm liên phòng.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung sau:

a) nhận dạng mẫu thử;

b) viện dẫn phương pháp sử dụng;

c) các kết quả và phương pháp biểu thị kết quả;

d) hàm lượng ẩm, nếu báo cáo kết quả ở trạng thái khô-không khí (như-đã nhận).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8622:2010 (ISO 19579:2006) về Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định lưu huỳnh bằng phép đo phổ hồng ngoại ( IR )