4.12. Giấy lọc, giấy lọc loại trung bình.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Dụng cụ pha chế thuốc thử, với các dung tích như sau:

5.1.1. đối với etanol                  5 ml, có chia vạch.

5.1.2. đối với axit clohydric        10 ml, có chia vạch, vừa với nắp của bình chứa axit clohydric.

5.1.3. đối với dung dịch lantan   10 ml.

5.2. Bếp điện.

5.3. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

5.4. Bình hút ẩm, có chất hút ẩm.

...

...

...

Trước khi sử dụng phải ổn định các chai bằng cách rót đầy axit nitric (4.6) được pha loãng 1 + 9. Để yên ít nhất 48 h. Dùng nước rửa kỹ.

5.6. Dụng cụ thủy tinh, cốc dung tích 250 ml và bình định mức dung tích 250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử phải là mẫu chung được chuẩn bị theo ISO 13909-4 hoặc ISO 5069-2.

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị phần mẫu thử

Cân khoảng 1,5 g mẫu thử chính xác đến 2 mg cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml. Đồng thời xác định độ ẩm theo ISO 5069-2 hoặc ISO 11722.

7.2. Chuẩn bị dung dịch thử

Cho 4 ml etanol vào cốc thủy tinh. Chuẩn bị nhiên liệu khoáng rắn ở dạng sệt, khuấy bằng đũa thủy tinh cho đến khi mẫu ướt đều hoàn toàn. Không lấy que khuấy ra. Cho 50 ml nước khử ion vào cốc. Cho 8 ml dung dịch axit clohydric (4.5) vào cốc.

...

...

...

CHÚ THÍCH 1: Quá trình này đảm bảo tất cả etanol đều bị thoát ra.

Lọc mẫu qua giấy lọc bằng cách gạn vào bình định mức dung tích 250 ml. Rửa cốc thủy tinh và que khuấy bằng dung dịch axit clohydric nóng, cẩn thận chuyển tất cả nước rửa vào qua giấy lọc. Rửa giấy lọc ba lần bằng các lượng khoảng 20 ml dung dịch axit clohydric nóng.

Để nguội bình định mức, sau đó cho 10 ml dung dịch lantan vào bình. Cho thêm nước khử ion vào bình đến vạch mức và lắc đều.

Dung dịch trắng dùng cho phép thử bao gồm tất cả các thuốc thử có mặt trong dung dịch thử, và được chuẩn bị theo cách tương tự như chuẩn bị dung dịch thử.

7.3. Phân tích dung dịch thử

Vận hành máy quang phổ hấp thụ nguyên tử theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Nên sử dụng các loại khí và chiều dài bước sóng nêu tại Bảng 2.

Nước khử ion sẽ được hút ra giữa các lần đọc độ hấp thụ của dung dịch, để làm sạch hệ thống nebulizer/đầu đốt và kiểm soát độ lệch của đường nền.

Định kỳ phải hiệu chuẩn lại, sử dụng các dung dịch chuẩn.

Trước khi tiến hành phân tích, xây dựng đường chuẩn bằng cách vẽ đường hấp thụ theo nồng độ các dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch trắng.

...

...

...

Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử vượt quá hấp thụ tối đa của dung dịch hiệu chuẩn, thì pha loãng dung dịch thử để có độ hấp thụ nằm trong khoảng giữa dải hấp thụ đường chuẩn. Ghi hệ số pha loãng là F_D. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử đã pha loãng. Từ đồ thị độ hấp thụ đối với mỗi dung dịch hiệu chuẩn theo nồng độ, xác định nồng độ của dung dịch thử. Ghi nồng độ là c_x.

Năm kim loại chiết được cũng được xác định bằng ICP-OES, nếu thiết bị này còn hiệu lực để định lượng theo cách tương ứng.

Bảng 2 - Khuyến nghị nhiên liệu và chiều dài bước sóng cho nguyên tố phân tích

Nguyên tố

Chiều dài bước sóng, nm

Chất oxy hóa - Nhiên liệu

K

766,5

Không khí - C₂H₂

...

...

...

589,6

Không khí - C₂H₂

Mg

285,2

Không khí - C₂H₂

Ca

422,7

Không khí - C₂H₂

Fe

...

...

...

Không khí - C₂H₂

8. Biểu thị kết quả

Báo cáo nồng độ trên cơ sở mẫu-khô, C_d, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính từ các nồng độ xác định trong các dung dịch thử như nêu tại công thức (1):

C_d = (2,5 c_x  F_D)/[m_s (100 - M_s)]                                                     (1)

trong đó

F_D là hệ số pha loãng;

c_x là nồng độ của nguyên tố x trong dung dịch thử, tính bằng miligam trên lít;

m_s là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

M_s là hàm lượng ẩm của mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng.

...

...

...

9.1. Độ lặp lại

Độ lặp lại dựa trên các kết quả của các phép xác định song song được thực hiện trong một thời gian ngắn, nhưng không đồng thời trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị.

Độ lặp lại được tính từ các kết quả thu được của hai dung dịch thử khác nhau được chuẩn bị từ các phần mẫu đại diện của mẫu thử chung. Các kết quả được tính trên cơ sở than-khô như quy định tại Điều 8 để xác định sự phù hợp với các điều kiện của độ lặp lại quy định tại Bảng 3.

Nếu giá trị tuyệt đối của sự chênh lệch các kết quả tính được trên cơ sở than khô lớn hơn các giá trị độ lặp lại nêu trong Bảng 3, thì một hoặc cả hai kết quả bị nghi ngờ. Trong trường hợp khi một hoặc nhiều kết quả bị nghi ngờ, tham khảo Điều 6 của TCVN 6910-6 (ISO 5725-6).

9.2. Độ tái lập

Độ tái lập dựa trên các kết quả của các phép xác định thực hiện trong các phòng thí nghiệm khác nhau, do các thao tác viên khác nhau tiến hành trên các thiết bị khác nhau.

Độ tái lập được tính từ các kết quả thu được của các dung dịch thử được chuẩn bị từ các phần mẫu đại diện của mẫu thử chung lấy từ cùng một mẫu gộp sau bước cuối cùng của quá trình khử. Các kết quả được tính trên cơ sở than khô như quy định tại Điều 8 để xác định sự phù hợp với các điều kiện của độ tái lập quy định tại Bảng 3.

Nếu giá trị tuyệt đối của sự chênh lệch các kết quả tính được trên cơ sở than khô lớn hơn các giá trị độ tái lập nêu trong Bảng 3, thì một hoặc cả hai kết quả bị nghi ngờ. Trong trường hợp khi một hoặc nhiều kết quả bị nghi ngờ, tham khảo Điều 6 của TCVN 6910-6 (ISO 5725-6)

Bảng 3 - Độ chụm

...

...

...

Độ lặp lại

Độ tái lập

≤ 0,5

0,025 % khối lượng

0,05 % khối lượng

> 0,5

5 % của giá trị trung bình

10 % của giá trị trung bình

10. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu thử;

c) các kết quả của phép xác định;

d) ngày tiến hành thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8619:2010 (ISO 1952 : 2008) về Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định các kim loại chiết được trong axit clohydric loãng