trong đó:

T là nhiệt độ, K, và

P là áp suất khí quyển, torr 1)

10.2.5  Tính khối lượng riêng của nước tại nhiệt độ của phép thử, tham khảo theo Bảng 1.

Bảng 1 - Khối lượng riêng của nước^A

Nhiệt độ,

°C

Khối lượng riêng,

g/mL

...

...

...

°C

Khối lượng riêng,

g/mL

Nhiệt độ,

°C

Khối lượng riêng,

g/mL

0,0

0,999840

...

...

...

0,997991

40,0

0,992212

3,0

0,999964

22,0

0,997769

45,0

0,990208

...

...

...

0,999972

23,0

0,997537

50,0

0,988030

5,0

0,999964

24,0

0,997295

...

...

...

0,985688

10,0

0,999699

25,0

0,997043

60,0

0,983191

15,0

0,999099

...

...

...

0,996782

65,0

0,980546

15,56

0,999012

27,0

0,996511

70,0

0,977759

...

...

...

0,998943

28,0

0,996231

75,0

0.974837

17,0

0,998774

29,0

0,995943

...

...

...

0,971785

18,0

0,998595

30,0

0,995645

85,0

0,968606

19,0

0,998404

...

...

...

0,994029

90,0

0,965305

20,0

0,998203

37,78

0,993042

100

0,958345

...

...

...

10.2.6 Trên cơ sở các giá trị T quan sát được và các giá trị chuẩn đối với nước và không khí, tính giá trị các hằng số A và B theo công thức sau:

(2)

(3)

trong đó:

T_w

là chu kỳ rung quan sát được của cuvet chứa nước;

T_a

...

...

...

d_w

là khối lượng riêng của nước tại nhiệt độ thử;

d_a

là khối lượng riêng của không khí tại nhiệt độ thử.

Cách khác là sử dụng các giá trị T và d đối với chất lỏng chuẩn khác, nếu sử dụng chất đó.

10.2.7  Nếu thiết bị được trang bị để tính được khối lượng riêng từ các hằng số A và B và giá trị T quan sát được từ mẫu thì đưa các hằng số vào bộ nhớ của thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

10.2.8  Kiểm tra hiệu chuẩn và nếu cần thì điều chỉnh theo cách kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày quy định tại 10.3.

10.2.9  Để hiệu chuẩn thiết bị hiển thị khối lượng riêng tương đối, tức là khối lượng riêng của mẫu tại nhiệt độ đã cho liên quan đến khối lượng riêng của nước tại cùng một nhiệt độ, tiến hành theo quy định tại 10.2.1 đến 10.2.7, nhưng thay d_w bằng 1000 trong phép tính nêu tại 10.2.6.

10.3  Nếu cần thì hàng tuần tiến hành điều chỉnh hiệu chuẩn đối với các hằng số A và B, không cần lặp lại quy trình tính toán. Sự cần thiết phải thay đổi hiệu chuẩn là do hàng ngày chưa tiến hành phun rửa, các cặn còn đọng lại trong ống mẫu, Mặc dù thiếu sót này có thể bù lại bằng cách điều chỉnh A và B, nhưng cách tốt nhất vẫn là làm sạch bằng dung dịch axit cromic ấm (Cảnh báo - Có thể gây bỏng nặng và gây ung thư) bất kỳ khi nào cần có sự điều chỉnh. Dung dịch axit cromic là tác nhân làm sạch hiệu quả, tuy nhiên chất tẩy rửa bề mặt cũng được ưa dùng.

...

...

...

10.3.2  Nếu việc điều chỉnh hằng số B tại 10.3.1 là cần thiết thì sau đó tiếp tục hiệu chuẩn lại bằng cách cho nước thuốc thử cất lại, mới đun sôi và làm nguội vào ống mẫu như nêu tại 10.2.3, và để yên cho màn hình có số đọc ổn định. Khi thiết bị đã được hiệu chuẩn để hiển thị khối lượng riêng, điều chỉnh số đọc đến đúng giá trị khối lượng riêng của nước tại nhiệt độ phép thử (Bảng 1) bằng cách thay đổi giá trị hằng số A, bắt đầu từ số thập phân cuối cùng. Nếu thiết bị đã được hiệu chuẩn để hiển thị khối lượng riêng tương đối thì điều chỉnh số đọc đến giá trị 10000.

CHÚ THÍCH 1: Khi áp dụng quy trình hiệu chuẩn hàng tuần, có thể xảy ra trường hợp là không chỉ có một giá trị đối với A và B, các giá trị này khác nhau ở số thập phân thứ tư, sẽ có số đọc khối lượng riêng đúng đối với khối lượng riêng của không khí và của nước. Như vậy chế độ cài đặt đã chọn phụ thuộc vào giá trị đã đạt cao hay thấp. Cách cài đặt này có thể gây ảnh hưởng đến sự thay đổi vị trí thứ tư của số đọc nhận được đối với mẫu thử.

10.4  Một vài loại thiết bị phân tích được thiết kế chỉ hiển thị chu kỳ rung (giá trị T) và quy trình hiệu chuẩn yêu cầu xác định hằng số K của thiết bị, hằng số này được sử dụng để tính khối lượng riêng hoặc khối lượng riêng tương đối từ các số liệu quan sát được.

10.4.1  Phun rửa và làm khô ống mẫu như quy định tại 10.2.1, và để yên cho màn hình hiển thị số đọc ổn định. Ghi lại giá trị T đối với không khí.

10.4.2  Cho nước thuốc thử cất lại, mới đun sôi và làm nguội vào ống mẫu như nêu tại 10.2.3, và để yên cho màn hình có số đọc ổn định. Ghi lại giá trị T đối với nước.

10.4.3  Sử dụng giá trị T quan sát được và lấy các giá trị chuẩn của nước và không khí (10.2.4 và 10.2.5) tính hằng số K của thiết bị theo công thức sau:

Đối với khối lượng riêng:

(4)

...

...

...

(5)

trong đó:

Tw là chu kỳ rung quan sát được của cuvet chứa nước;

T_a là chu kỳ rung quan sát được của cuvet chứa không khí;

d_w là khối lượng riêng của nước tại nhiệt độ thử;

d_a là khối lượng riêng của không khí tại nhiệt độ thử;

11  Cách tiến hành

11.1  Dùng xylanh phù hợp cho một thể tích nhỏ mẫu (khoảng 0,7 mL) vào ống mẫu sạch, khô của thiết bị.

...

...

...

11.3  Bật đèn và kiểm tra kỹ ống mẫu. Đảm bảo là không có các bọt khí bám trong ống và ống được nạp mẫu vừa đầy đến điểm, treo bên phía tay phải. Mẫu phải đồng nhất và hoàn toàn không có các bọt khí.

CHÚ THÍCH 2: Nếu mẫu có màu quá sẫm để xác định chắc chắn là không có các bọt khí, không thể đo được khối lượng riêng trong phạm vi độ chụm quy định tại Điều 14.

11.4  Tắt đèn ngay khi đưa mẫu vào, vì nhiệt sinh ra có thể ảnh hưởng đến nhiệt độ phép thử.

11.5  Sau khi thiết bị hiển thị số đọc ổn định đến số có nghĩa thứ tư đối với khối lượng riêng và đến số có nghĩa thứ năm đối với giá trị T, như vậy có nghĩa là nhiệt độ đã đạt cân bằng, ghi lại khối lượng riêng hoặc giá trị T.

12  Tính toán kết quả

12.1  Thiết bị phân tích có phần mềm tính khối lượng riêng - Giá trị được ghi lại là kết quả cuối cùng, biểu thị khối lượng riêng theo g/mL; kg/m³, hoặc khối lượng riêng tương đối. Chú ý là kg/m³ = 1000 x g/ml.

12.2 Thiết bị phân tích không có phần mềm tính khối lượng riêng - Sử dụng giá trị T quan sát được đối với mẫu và T quan sát được đối với nước các hằng số tương ứng của thiết bị đã xác định tại 10.4.3, tính khối lượng riêng hoặc khối lượng riêng tương đối theo công thức 6 và công thức 7. Thực hiện tất cả các phép tính đến sáu chữ số có nghĩa và làm tròn các kết quả cuối cùng đến bốn chữ số có nghĩa.

Đối với khối lượng riêng:

Khối lượng riêng, g/mL (kg/dm³) tại    

...

...

...

Đối với khối lượng riêng tương đối:

Khối lượng riêng tương đối,

(7)

trong đó:

T_w là chu kỳ rung quan sát được của cuvet chứa nước;

T_s là chu kỳ rung quan sát được của cuvet chứa mẫu;

d_w là khối lượng riêng của nước tại nhiệt độ thử;

K₁ là hằng số của thiết bị xác định khối lượng riêng;

K₂ là hằng số của thiết bị xác định khối lượng riêng tương đối;

...

...

...

12.3  Nếu cần chuyển kết quả nhận được bằng thiết bị phân tích khối lượng riêng sang khối lượng riêng hoặc khối lượng riêng tương đối tại nhiệt độ khác, thì có thể áp dụng ASTM D 1250, miễn là không tính đến hệ số giãn nở thủy tinh.

13  Báo cáo kết quả

13.1  Trong báo cáo khối lượng riêng cần nêu nhiệt độ phép thử và đơn vị (ví dụ: khối lượng riêng tại 20 °C = 0,8765 g/mL hoặc 876,5 kg/m³).

13.2  Trong báo cáo khối lượng riêng tương đối cần nêu nhiệt độ phép thử và nhiệt độ chuẩn, nhưng không có đơn vị (ví dụ: khối lượng riêng tương đối 20 °C = 0.8765 g/mL hoặc 875,5 kg/m³).

13.3  Báo cáo kết quả cuối cùng chính xác đến số thứ tư sau dấu phẩy.

14  Độ chụm và độ chệch

14.1  Độ chụm của phương pháp được xác định bằng phương pháp kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng tại nhiệt độ phép thử bằng 15 °C và 20 °C như sau:

14.1.1  Độ lặp lại - Chênh lệch giữa các kết quả thử nghiệm liên tiếp thu được từ cùng một thí nghiệm viên tiến hành với cùng một thiết bị trong cùng các điều kiện thử, trên cùng một mẫu thử, trong thời gian dài với thao tác bình thường và chuẩn xác như phương pháp thử đã quy định, cho phép chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dải đo

...

...

...

Độ lặp lại

0,0001

14.1.2 Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành tại các phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chuẩn xác như phương pháp thử đã quy định, cho phép chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dải đo

0,68 g/ml - 0,97 g/mL

Độ tái lập

0,0005

14.2 Độ chệch - Sau khi có công bố về độ lệch của phương pháp này trên các tài liệu khoa học, một chương trình nghiên cứu đã được thực hiện. Kết quả nghiên cứu đã khẳng định có độ chệch giữa các giá trị khối lượng riêng xác định theo phương pháp này tiến hành trên cùng vật liệu chuẩn. Tham gia trong chương trình nghiên cứu gồm 15 thành viên, mỗi thành viên phân tích bốn loại dầu chuẩn với giá trị khối lượng riêng xác định, và được Viện Đánh giá Sự phù hợp của Hà Lan (NMI) thực hiện bằng pyknometer, bao gồm khối lượng riêng trong dải từ 747 kg/m³ đến 927 kg/m³ tại 20 °C, với độ nhớt từ 1 mPa.s đến 5000 mPa.s (cũng tại 20 °C). Nghiên cứu này đã được lập thành văn bản và lưu trong Báo cáo nghiên cứu ASTM RR-D02-1387. Vì vậy khi sử dụng tiêu chuẩn này, người sự dựng phải biết rằng các kết quả thu được theo phương pháp này có thể bị chệch đến 0,6 kg/m³ (0,0006 g/mL).

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8314:2010 (ASTM D 4052-02) về Sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối bằng máy đo kỹ thuật số