9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm nên gồm ít nhất các dữ liệu sau:

a) Thông tin yêu cầu để nhận dạng mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Cột sử dụng và điều kiện sắc ký khí;

d) Phần khối lượng của từng PCB hoặc OCP, tính bằng microgam trên kilogam, theo chất khô, làm tròn theo bảng trên;

e) Mọi chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc coi như tùy chọn cũng như mọi yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả.

10. Độ chính xác

Phụ lục C trình bày kết quả thử nghiệm liên phòng thí nghiệm để đánh giá Tiêu chuẩn quốc gia của Đan mạch NEN 5734, là cùng một phương pháp như tiêu chuẩn này. Năm mẫu đất khác nhau do sáu đến mười phòng thí nghiệm nghiên cứu khảo sát. Kết quả trình bày là độ lệch chuẩn tương đối (rsd) của độ tái lập và giá trị trung bình của hàm lượng có trong mẫu.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Bảng thời gian lưu của polyclorin biphenyl và hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ đối với hai cột mao quản khác nhau

Bảng A.1 – Thời gian lưu trên cột

Thành phần

Thời gian lưu min

Cột A^a

Cột B^b

1,3,5-triclobenzen

...

...

...

12,16

1,2,4- triclobenzen

13,75

13,59

1,2,3- triclobenzen

14,81

14,69

1,2,3,5-tetraclobenzen

18,25

...

...

...

1,2,4,5-tetraclobenzen

18,25

17,35

1,2,3,4-tetraclobenzen

19,82

19,34

Pentaclobenzen

24,19

23,12

...

...

...

29,50

28,38

a-HCH

29,01

30,36

b-HCH

30,22

35,41

g-HCH

...

...

...

32,29

Andrin

35,75

34,82

Diendrin

40,40

40,76

Isodrin

37,00

...

...

...

Endrin

41,57

41,86

Telodrin

36,38

35,93

Heptaclobenzen

34,13

33,55

...

...

...

37,60

37,90

Heptaclooxyt (cis-)

o-Endosufan

39,12

39,01

o,p-DDD

...

...

...

41,33

p,p’-DDD

42,27

43,92

o,p’-DDE

38,58

38,36

p,p’-DDE

40,05

...

...

...

o,p’-DDT

42,56

42,28

p,p’-DDT

44,64

45,19

PCB-28

33,32

32,98

...

...

...

34,85

34,54

PCB-101

38,71

38,27

PCB-118

41,89

41,61

PCB-138

...

...

...

44,54

PCB-153

43,18

42,49

PCB-180

50,41

49,47

CHÚ THÍCH: Phụ thuộc vào cột sử dụng, có thể cùng rửa giải PCB với cùng loại khác. Đối với thông tin về cùng rửa giải, tham khảo qui định kỹ thuật về cột hoặc qui trình cột.

^a 50 m CP-Sil 8, radi 0,22 mm; lớp màng 0,12 mm

...

...

...

Phụ lục B

(tham khảo)

Sơ đồ chuẩn bị dung dịch chuẩn kể cả dung dịch bơm chuẩn

Dùng …… tại 10 mg/l đầu tiên

Hợp chất n là một trong dung dịch chuẩn 4.9.1 và 4.9.2

Dung dịch bơm chuẩn n là một trong dung dịch bơm chuẩn 4.9.3.

PS là dung dịch chuẩn đầu từng chất đậm đặc (điều 6)

...

...

...

Phụ lục C

(tham khảo)

Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan

Bảng C.1 – Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan

Thành phần

Giới hạn phát hiện, đất

(mg/kg)r_d

Giới hạn phát hiện trầm tích (mg/kg),r_d

Độ lặp lại, đất

...

...

...

Độ lặp lại, trầm tích

r,%

PCB

PCB-28

1,0

...

...

...

10

10

PCB-52

1,7

1,0

9

9

PCB-101

0,5

...

...

...

8

7

PCB-118

0,5

0,5

5

10

PCB-138

3,1

...

...

...

6

4

PCB-153

0,8

0,2

5

10

PCB-180

0,4

...

...

...

5

5

OCP

Aldrin

0,2

...

...

...

13

8

Dieldrin

0,3

0,2

9

9

Endrin

0,4

...

...

...

8

14

2,4’-DDT/4,4’-DDT

0,4/4,4

0,3/0,2

7/9

34

2,4’-DDD/4,4’-DDT

0,3/0,4

...

...

...

7/5

9/6

2,4’-DDE/4,4’-DDE

0,3/0,8

0,13/0,10

10/5

11/12

a-Endosunfan

0,1

...

...

...

12

7

a-HCH

0,1

0,23

14

12

b-HCH

0,3

...

...

...

8

12

g-HCH (lindan)

0,2

0,24

13

11

Heptaclo

0,3

...

...

...

12

13

Trans-heptaclooxyt

0,2

0,3

9

7

Trans/cis-clodan

0,3/0,3

...

...

...

9/9

12/10

Hexaclobutadien

0,2

0,7

27

22

Triclobenzen

1,6

...

...

...

7

27

Tetraclobenzen

0,7

0,8

13

10

Pentaclobenzen

0,3

...

...

...

12

10

Hexaclobenzen

0,4

0,6

11

7

Bảng C.2 – Kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành ở Hà Lan

Thành phần

...

...

...

Đất sét SC 101

Than bùn SP 111

Cát SS155

Trầm tích WC 102

Trầm tích WC 106

PCB

rsd^a

^b

rsd^a

...

...

...

rsd^a

^b

rsd^a

^b

rsd^a

^b

PCB-28

29

3

...

...

...

89

490

59

62

130

64

PCB-52

59

...

...

...

61

370

54

37

104

110

PCB-101

...

...

...

5

103

700

52

47

52

29

...

...

...

29

4

46

490

47

34

...

...

...

PCB-138

40

7

23

610

66

41

...

...

...

PCB-153

27

8

40

480

47

...

...

...

142

110

PCB-180

20

5

79

260

...

...

...

24

93

30

OCP

Aldrin

34

110

...

...

...

23000

58

3100

Dieldrin

49

...

...

...

64

12000

73

6100

Endrin

...

...

...

13

43

1800

65

550

DDT

49

...

...

...

78

690

106

13000

47

26

80

23000

DDD

...

...

...

13

81

110

72

12000

117

19

51

11000

...

...

...

29

120

42

81

84

12000

66

16

85

...

...

...

a-endosunfan

23

56

3500

...

...

...

5500

a-HCH

74

8

28

390

...

...

...

47

7

b-HCH

49

14

66

2300

...

...

...

52

530

g-HCH (lindan)

43

7

29

...

...

...

66

32

Heptaclo

76

2

...

...

...

580

71

130

Heptacloepoxyt

...

...

...

77

620

67

35

Clodan

...

...

...

Hexaclobutadien

...

...

...

Clobenzen

...

...

...

...

...

...

...

...

...

Tetraclobenzen

...

...

...

Pentaclobenzen

65

...

...

...

Hexaclobenzen

...

...

...

14

^a Độ lệch chuẩn tương đối (%)

^b Phần khối lượng trung bình ……………..

Bảng C.3 – Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan

Hợp chất

Số phòng thí nghiệm

r^a

...

...

...

R^b

%

Đất sét

PCB

10

4 đến 10

...

...

...

OCB

10

4 đến 13

30 đến 50

Clobenzen

10

10 đến 15

-

Than bùn

...

...

...

PCB

9

-

-

OCB

9

-

...

...

...

Clobenzen

9

-

-

Cát

PCB

...

...

...

-

25 đến 100

OCB

10

-

30 đến 150

Clobenzen

10

-

...

...

...

Trầm tích

PCB

10

-

50 đến 65

OCB

...

...

...

-

50 đến 120

Clobenzen

10

-

60 đến 65

Trầm tích

...

...

...

PCB

10

4 đến 10

50 đến 140

OCB

10

4 đến 15

45 đến 85

Clobenzen

...

...

...

5 đến 15

^a Chênh lệch hệ số độ lặp lại

^b Chênh lệch hệ số độ tái lập

Phụ lục D

(tham khảo)

Làm sạch để loại bỏ lưu huỳnh nguyên tố và một số hợp chất lưu huỳnh hữu cơ khác

D.1. Thuốc thử

...

...

...

D.1.2 Axit clohydric, HCl, c = 2 mol/l.

D.1.3 Kẽm dạng hạt, cỡ hạt 0,3 mm đến 1,4 mm.

D.1.4 Dung dịch thuốc tẩy anion dạng nước, ví dụ 35 % nồng độ khối lượng n-dodecan-1-sunforic axit, muối natri, CH₃(CH₂)₁₁SO₃Na.

CHÚ THÍCH: Các thuốc tẩy rửa khác có sẵn trên thị trường có thể phù hợp.

D.1.5 Nước đã được loại oxy.

D.1.6 Axeton

D.1.7 Hexan.

D.2. Qui trình chuẩn bị đồng sinh nhiệt

CẢNH BÁO: Đồng sinh nhiệt tự bắt lửa. Cần đề phòng.

...

...

...

Lấy 15 g hạt kẽm (D.1.3), cho thêm 25 ml nước và một giọt dung dịch thuốc tẩy anion (D.1.4) vào một bình 1000 ml khác.

Khuấy nhanh bằng que khuấy từ để tạo dạng sệt. Trong lúc khuấy nhanh, cẩn thận cho thêm từng giọt dung dịch đồng (II) sunfat dùng que thủy tinh.

Hydro được giải phóng và đồng sinh nhiệt thứ cấp được kết tủa (kết tủa mầu đỏ).

Tiếp tục khuấy cho đến khi hydro giải phóng gần như ngừng. Sau đó để cho đồng kết tủa lắng. Cẩn thận gạn nước lớp trên và rửa sản phẩm bằng nước đã khử oxy (D.1.5) ba lần để loại trừ lượng muối dư.

Cẩn thận thay nước bằng 250 ml axeton (D.1.6) (trong khi tiếp tục khuấy hỗn hợp). Lặp lại thao tác này hơn hai lần để đảm bảo loại bỏ được nước.

Lặp lại qui trình trên ba lần bằng 250 ml hexan (D.1.7) để đảm bảo loại trừ hết axeton.

Chuyển cẩn thận đồng với axeton vào bình Erlenmeyer và lưu giữ trong hexan. Đậy bình để tránh không khí lọt vào và lưu giữ ở nhiệt độ từ 2 ⁰C đến 8 ⁰C trong tủ lạnh chống nổ.

Thời hạn sử dụng của đồng sinh nhiệt chỉ là hai tháng, sau đó hiệu quả làm sạch của đồng sẽ giảm. Đồng sẽ chuyển mầu, hiệu ứng làm sạch giảm.

D.3. Làm sạch sử dụng đồng sinh nhiệt

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 383, Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm

[2] DIN 38407-3, Standard method for the determination of water, waste water and sludge – Jointy determinable substances (Group F) – Part 3: Determination of polychlorinated biphenyls (F3).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8061:2009 (ISO 10382 : 2002) về Chất lượng đất - Xác định hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ và polyclorin biphenyl - Phương pháp sắc ký khí với detector bẫy electron