5.2. Thiết bị, dụng cụ đo, để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số của một mẫu thử bằng cách đốt ở nhiệt độ ít nhất là 1 150 ^oC và phát hiện SO₂ tạo thành.

5.3. Phụ tùng và vật dụng

Phụ tùng và các vật dụng tuân theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Nghiền mẫu qua rây cỡ 250 µm và trộn kỹ theo TCVN 6647:2000 (ISO 11464:1994). Một phần mẫu thử tách riêng được tiến hành phân tích hàm lượng ẩm theo TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993) để tính toán lại kết quả theo mẫu được làm khô bằng tủ sấy.

Tiến hành cẩn thận trong suốt quá trình để giảm thiểu sự thay đổi hàm lượng ẩm trong SRM do sự sấy khô hoặc hấp thụ độ ẩm không khí. Tất cả các vật liệu đối chiếu chuẩn phải được sử dụng phù hợp với thông tin được đưa ra trong giấy chứng nhận phân tích.

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị dụng cụ

Lắp ráp các dụng cụ theo hướng dẫn của nhà sản xuất và ổn định chúng để loại trừ sự sai lệch độ nhạy của thiết bị.

...

...

...

Phân tích mẫu thử hoặc các chất hiệu chuẩn (4.2) có hàm lượng lưu huỳnh bao trùm khoảng giá trị dự đoán có trong mẫu thử chưa biết.

Thực hiện thủ tục kiểm soát chất lượng đã được chấp nhận rộng rãi để thiết lập số lượng yêu cầu các mẫu hiệu chuẩn, độ chụm và tần suất hiệu chuẩn. Yêu cầu phải có ít nhất bốn điểm hiệu chuẩn.

7.3. Phân tích

Cân một phần mẫu thử cho vào một chén nung thích hợp. Lựa chọn khối lượng của phần mẫu thử sao cho hàm lượng lưu huỳnh dự đoán nằm trong khoảng giá trị bao trùm của đường cong hiệu chuẩn. Nếu hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn giá trị hiệu chuẩn cực đại thì làm lại quá trình phân tích với khối lượng mẫu thử nhỏ hơn.

Thao tác vận hành các dụng cụ theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8. Tính toán và biểu thị kết quả

Tính toán hàm lượng lưu huỳnh tổng số, W_ts, theo mẫu đất được làm khô bằng tủ sấy, tính bằng gam trên kilogam, theo công thức sau:

W_ts = 0,500 5 (m₂/m₁). (100 + w)/100

trong đó

...

...

...

m₁ là khối lượng của mẫu đất thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của lưu huỳnh dioxit được giải phóng từ mẫu thử, tính bằng miligam;

w là hệ số khô kiệt (tính theo phần trăm) trong mẫu đất được làm khô bằng tủ sấy (điều 6).

Chú thích - Các thiết bị tự động có thể xác định hàm lượng lưu huỳnh trực tiếp, mặc dù vậy các số liệu này cần được hiệu chỉnh theo mẫu được làm khô bằng tủ sấy.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

c) kết quả xác định, tính theo gam lưu huỳnh trên một kilogam mẫu đất được làm khô bằng tủ sấy;

...

...

...

Lấy kết quả chính xác đến 0,1 g/kg.

10. Độ chụm và so sánh với các phương pháp khác

10.1. Khái quát

Giới hạn định lượng của phương pháp này ước tính khoảng 0,2 g/kg.

Phương pháp này phụ thuộc nhiều vào việc hiệu chuẩn của thiết bị. Hàm lượng lưu huỳnh, hàm lượng clo, hàm lượng sắt v.v… trong vật liệu đối chiếu và trong mẫu thử càng gần nhau càng tốt.

10.2. Độ chụm

Phương pháp này đã được thử trong một liên phòng thí nghiệm vào năm 1998. Bốn mẫu đất đã được phân tích ở tám phòng thí nghiệm. Kết quả thu được trong bảng 2 phù hợp với TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Bảng 2

Mẫu thử

...

...

...

Điều kiện lặp lại

Điều kiện tái lập

g/kg

S_r

r

S_R

R

1

1,62

...

...

...

0,13

0,16

0,46

2

0,46

0,10

0,28

0,21

0,58

...

...

...

0,25

0,05

0,13

0,10

0,28

4

0,28

0,06

0,18

...

...

...

0,37

S_r

r

S_R

R

là độ lệch chuẩn lặp lại

là giá trị của độ lặp lại

là độ lệch chuẩn tái lập

là giá trị của độ tái lập.

...

...

...

Các mẫu thử từ liên phòng thí nghiệm được phân tích bằng hai phương pháp khác, huỳnh quang tia X, XRF và quang phổ Plasma cảm ứng kép, ICP. Phương pháp ICP được thực hiện sau khi chiết bằng axit nitric đặc. Kết quả thu được đưa ra trong bản 3.

Bảng 3

Mẫu thử

Phương pháp

1

2

3

4

...

...

...

1,62

0,46

0,25

0,28

XRF

1,50

0,56

0,27

0,46

...

...

...

1,52

0,45

0,20

0,32

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

VÍ DỤ VỀ CÁC VẬT LIỆU ĐỐI CHIẾU CHUẨN (SRM)

Các vật liệu đối chiếu chuẩn sau đây là có thể sử dụng được. Danh sách này chưa đầy đủ.

...

...

...

- GXR -4 17,7 g lưu huỳnh/kg đất

b) BCR

- CRM 101 1,70 g lưu huỳnh /kg đất

c) Đất từ Viện Khoa học và Công nghệ Quốc gia, NIST, USA

- SRM 2710 2,4 g lưu huỳnh /kg đất

- SRM 2711 0,420 g lưu huỳnh / kg đất

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7371:2004 (ISO 15178 : 2000) về chất lượng đất - Xác định lưu huỳnh tổng số bằng đốt khô do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành