Lấy 20 ± 1 ml dung dịch natri sunphit kiềm (3.11) vào một bình định mức 100 ml (bình nhận) và nhúng ống hứng từ ống ngưng của thiết bị chưng cất vào sâu dưới mức của dung dịch này trong bình. Cho hơi nước vào thiết bị và chưng đến khi thể tích chất lỏng trong bình nhận khoảng 90ml. Sau đó, dừng cung cấp hơi nước. Chuyển bình nhận ra khỏi ống hứng và tráng thành ngoài ống bằng một ít nước và cho chảy vào trong bình nhận. Làm đầy bình nhận đến vạch mức bằng nước.

6.3.3. Đo phổ

Lắc mạnh bình và sau đó đo độ hấp thụ của dung dịch ở 430 nm trong cuvet có chiều dài là 10mm. Dùng nước trong các cuvet đối chứng.

6.3.4. Dựng đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn (6.2) trừ đi độ hấp thụ của dung dịch trắng và dựng đồ thị của độ hấp thụ theo nồng độ nitơ nitrat, biểu thị bằng miligam trên lít. Đồ thị này phải tuyến tính và phải đi qua điểm gốc.

6.4. Xác định

Tiến hành thao tác theo 6.3.2 và 6.3.3, dùng một bình nón dung tích 100 ml và phần mẫu thử (6.1) thay cho dung dịch hiệu chuẩn.

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính toán

...

...

...

A₀ = A₁ - A₂

trong đó

A₁ là độ hấp thụ của phần mẫu thử (6.4);

A₂ là độ hấp thụ của mẫu trắng (6.2).

Xác định nồng độ nitơ nitrat, p_N, tính bằng miligam trên lít tương ứng với độ hấp thụ A₀ từ đường chuẩn (6.3.4).

Kết quả có thể được biểu thị theo các cách khác nhau (xem bảng 2).

Bảng 2

c(NO₃^-)

...

...

...

p_N

mmol/l

mg/l

mg/l

c(NO₃^-) = 1 mmol/l

p_NO3- = 1 mg/l

p_N = 1 mg/l

1

0,0161

...

...

...

62

1

4,427

14,01

0,226

1

Ví dụ:

Nồng độ ion nitrat p_NO3- = 1 mg/l tương ứng với nồng độ nitơ nitrat p_N = 0,226 mg/l.

7.2. Độ chính xác

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại khi xác định[1] p_N = 44,7 mg/l là 0,26 (Bậc tự do là 13).

7.2.2. Độ tái lập

Độ lệch chuẩn tái lập được xác định trong các thí nghiệm liên phòng thí nghiệm và được trình bày ở bảng 3.

Bảng 3

Mẫu

Hàm lượng nitrat, p_N

Độ lệch chuẩn tổng

Bậc tự do

mg/l

...

...

...

Nước uống được

Nước ngầm

Nước bề mặt

Nước thải

2,6

5,8

10,2

15,9

0,37

...

...

...

0,88

1,18

7

5

5

6

8. Trường hợp đặc biệt

Khoảng áp dụng của phương pháp này có thể thay đổi do dùng các thể tích phần mẫu thử khác nhau và các cuvet có chiều dài khác nhau được đưa ra ở bảng 4.

Bảng 4

...

...

...

Thể tích phần mẫu thử

Chiều dài của cuvét

mg/l

Ml

mm

p_N < 2

10

40 hoặc 50

p_N < 120

...

...

...

10

Trong cả hai trường hợp, quy trình vẫn giữ nguyên như quy định ở điều 6 ngoại trừ sự thay đổi của thể tích phần mẫu thử và chiều dài của các cuvet. Tiến hành hiệu chuẩn dùng ít nhất sáu dung dịch hiệu chuẩn bằng trong khoảng áp dụng đã chọn. Các dung dịch hiệu chuẩn này phải được chuẩn bị từ dung dịch nitrat tiêu chuẩn (3.15) hoặc dung dịch nitrat gốc (3.14), nếu thuận tiện.

9. Lưu ý của quy trình

Thay thế cho chưng cất, quy trình chiết sau có thể được dùng.

Tiến hành cách xác định (6.4) đến khi thêm dung dịch 4-fluorophenol. Lắc mạnh bình. Để yên hỗn hợp ít nhất 1 giờ và sau đó chuyển định lượng toàn bộ các chất trong bình vào phễu tách 250 ml, dùng hai phần 5 ml axit sunfuric (3.3) để tráng bình. Thêm 10 ± 1 ml toluen (3.1) vào phễu tách và lắc trong khoảng 5 ± 1 min. Để yên cho tách pha và gạn bỏ lớp chất lỏng ở dưới.

Thêm 20 ± 1 ml dung dịch natri hydro sunphat (3.13) và lắc nhẹ trong khoảng 1 min. Gạn bỏ lớp chất lỏng ở dưới và dùng pipet thêm 100 ml dung dịch kiềm natri sunphit loãng (3.12). Lắc phễu tách trong khoảng 5 ± 1 min và để tách pha.

Đo độ hấp thụ của lớp chất lỏng.

Tiến hành phép thử mẫu trắng và quy trình hiệu chuẩn theo cách tương tự.

Độ nhậy của phương pháp tăng lên gấp năm lần nếu dùng 20 ml dung dịch axit sunfit kiềm loãng để chiết sau cùng.

...

...

...

Báo cáo kết quả cần gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận biết chính xác mẫu thử;

c) Các chi tiết về bảo quản mẫu thí nghiệm trước khi phân tích;

d) Nêu độ lặp lại đạt được của phòng thí nghiệm khi dùng phương pháp này;

e) Kết quả được ghi bằng chữ tính theo p_N, tính bằng miligam trên lít hoặc theo p_NO3- tính bằng miligam trên lit hoặc c(NO₃^-) tính bằng milimol trên lít.

f) Bất kỳ sai khác nào so với trình tự của tiêu chuẩn hoặc bất kỳ tình huống nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7323-2:2004 (ISO 7890 - 2: 1986) về chất lượng nước - xác định nitrat - Phần 2 - Phương pháp đo phổ dùng 4 - fluorophenol sau khi chưng cất do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành