Hình 3 - Sơ đồ dãy thiết bị lấy mẫu để xác định nồng độ lưu huỳnh dioxyt trong khí ống khói

7 Cách tiến hành

7.1 Kiểm tra hiệu suất hấp thụ

Cho một thể tích dung dịch hấp thụ thích hợp (xem bảng 1) vào từng bình hấp thụ. Hai bình hấp thụ này cùng một loại đã được định trước. Nối các bộ phận như đã nêu trong 5.1.1 thành một hệ thống lấy mẫu. Dùng các khớp nối thuỷ tinh nhám hình cầu vào phía trước bình hấp thụ thứ hai.

Tham khảo bảng 1 để chọn thời gian lấy mẫu sao cho lượng hấp thụ vào khoảng 0,5 mg lưu huỳnh dioxyt trong 1 ml dung dịch hấp thụ ở bình thứ nhất. Tiến hành lấy mẫu như quy định trong điều 6.

Tính toán hiệu suất hấp thụ bằng cách chia thể tích dung dịch bari clorat chuẩn (4.3) dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trong bình hấp thụ thứ nhất cho tổng thể tích dung dịch bari perclorat (4.3) dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trong bình hấp thụ thứ nhất và thứ hai.

Hiệu suất hấp thụ tối thiểu cần đạt là 95 %. Những bình hấp thụ không đáp ứng đòi hỏi này cần được loại bỏ.

7.2 Xác định

...

...

...

Chuẩn độ mẫu bằng dung dịch chuẩn bari perclorat (4.3) tới khi màu của dung dịch chuyển từ vàng da cam sang hồng nhạt bền. Ghi lại thể tích các dung dịch thuốc thử đã tiêu tốn cho việc chuẩn độ. Lặp lại quy trình này lần thứ ba nếu một trong hai kết quả không rõ ràng rồi tính lại giá trị trung bình V1 của các giá trị đó.

Chú thích - Trong một số loại ánh sáng, sự chuyển màu của dung dịch từ vàng da cam sang hồng nhạt rất khó nhận thấy, chẳng hạn như trong ánh sáng huỳnh quang và ánh sáng mặt trời trực tiếp, việc chuẩn độ cần được tiến hành dưới ánh đèn vào ban ngày hoặc tốt hơn là dùng một quang kế có sợi dẫn ánh sáng là thuỷ tinh quang học có khả năng đo độ truyền quang của chất lỏng ở bước sóng 520 nm, và một bộ chuẩn độ tự động.

7.3 Chuẩn bị dung dịch trắng

Chuẩn bị dung dịch trắng bằng cách thêm 80 ml propan-2-ol (4.1) và 4 giọt thorin (4.6) vào một phần của dung dịch hấp thụ. Thể tích của dung dịch trắng bằng thể tích hỗn hợp dung dịch mẫu đã được xử lý, rồi tiến hành như trên. Giá trị trắng V2 thường được đánh giá mỗi khi pha dung dịch hấp thụ.

Chú thích - Nếu nồng độ khối lượng SO2 trong khí thải đang xét lớn hơn nhiều so với giới hạn phát hiện của phương pháp (xem 9.1) thì việc đánh giá các giá trị trắng có thể không cần thiết nữa.

8 Tính toán kết quả

Nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxyt tính theo miligam trên mét khối có trong khí ống khói ở điều kiện tiêu chuẩn (ρ_n = 101,3 kPa và T_i = 273 K), quy về khí thải khô được tính theo biểu thức sau:

Trong đó

...

...

...

f_V là tỷ số thể tích dung dịch mẫu đã xử lý với thể tích của phần hỗn hợp dung dịch mẫu thử;

ρ là áp suất khí quyển ở giai đoạn lấy mẫu, tính bằng kilopascan;

ρ_H2O là áp suất riêng phần của hơi nước tính bằng kilopascan ở nhiệt độ bách phân ố i ; nếu dùng đồng hồ đo lưu lượng khí khô thì áp suất riêng phần của hơi nước bằng 0;

V₁ là giá trị trung bình của thể tích dung dịch chuẩn bari perclorat (4.3) được dùng để chuẩn độ phần thể tích (xem bảng 1) hỗn hợp dung dịch mẫu thử đã xử lý, tính bằng mililit;

V₂ là giá trị trung bình của các giá trị thể tích dung dịch chuẩn bari perclorat (4.3) được dùng để chuẩn độ dung dịch trắng, tính bằng mililit;

V₃ là thể tích mẫu khí thải, tính bằng mililit;

q_i là nhiệt độ của thể tích khí thải đang xét đi qua đồng hồ đo lưu lượng khí, tính bằng độ Celsius  (^oC).

9 Đặc tính của phương pháp

9.1 Giới hạn xác định

...

...

...

9.2 Độ lệch chuẩn trong điều kiện lặp lại

Dựa vào kết quả nồng độ khối lượng SO₂ tìm được trong các thể tích khí ống khói như nhau, ở cùng một thời điểm và trong cùng một khoảng thời gian như nhau từ một điểm đo giống nhau, độ lệch chuẩn trong điều kiện lặp lại được cho trong bảng 2.

Bảng 2 - Độ lệch chuẩn trong điều kiện lặp lại

Trung bình nồng độ khối lượng SO₂

(mg/m³)

Số cặp giá trị n

Độ lệch chuẩn của dãy phép đo dựa trên n cặp giá trị

mg/m³

16

...

...

...

4,4

221

35

7,1

470

10

17

2000

28

...

...

...

10 Báo cáo kết quả

Trong báo cáo kết quả, cần thiết phải có các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này

b) Nhận biết mẫu;

c) Mô tả lò đốt và quá trình hoạt động (công nghệ);

d) Điều kiện vận hành của lò đốt;

e) Vị trí mặt phẳng đo;

f) Vị trí diểm đo trong mặt phẳng đo;

...

...

...

h) Những thay đổi trong các hoạt động của lò đốt chất thải trong khi lấy mẫu, chẳng hạn những thay đổi bộ phận đốt nhiên liệu;

i) Nêu ra bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là thao tác tuỳ ý;

j) Kết quả phân tích;

k) Ngày tháng và thời gian lấy mẫu.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

TCVN 5975 : 1995 (ISO 7934 : 1989), Sự phát thải của nguồn tĩnh - Xác định nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxyt - Phương pháp hydro peroxyt / bari perclorat / thorin.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7246:2003 về lò đốt chất thải rắn y tế - phương pháp xác định nồng độ lưu huỳnh dioxit (SO2) trong khí thải do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành