7.2 Chuẩn bị dãy dung dịch trắng

Chuẩn bị dung dịch trắng như sau:

a) Lấy 50 ml dung dịch hấp thụ (4.1) và 5 ml dung dịch đồng sunfat (4.2) cho vào bình định mức dung tích 100 ml.

b) Phân hủy hydro peroxyt như mô tả ở 6.7 rồi thêm nước đến vạch và lắc đều.

c) Theo qui trình từ 7.4 a) đến 7.4 c); sau đó để yên dung dịch này ở 15^oC đến 30^oC trong 15 min. Dùng dung dịch này là dung dịch trắng.

7.3 Xây dựng đường chuẩn

Để phân tích các dung dịch chuẩn, tiến hành theo qui trình 7.3.

Vẽ đường chuẩn theo độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn với nồng độ khối lượng của nitơ dioxyt (xem hình 1).

Độ dốc của đường chuẩn được tính theo công thức:

...

...

...

trong đó

A là độ hấp thụ:

c là nồng độ khối lượng của ion nitrit, tính bằng miligam trên lít;

f là hệ số hiệu chuẩn (tương ứng với bề dầy cuvet 1 cm), tính bằng miligam trên lít;

Giá trị điển hình của f là 0,9 mg/l (với bề dầy cuvet 1 cm).

7.4 Phân tích

a) Hút bằng pipet 20,0 ml (V) dung dịch mẫu vào bình định mức 100 ml;

b) Thêm 10 ml dung dịch axit sufanyamit/axit clohydric (4.3);

c) Thêm 5 ml dung dịch NEDA (4.4), thêm nước đến vạch và lắc đều;

...

...

...

Hình 1 - Thí dụ về đường chuẩn cho nitơ oxyt

Chú thích - Nếu nồng độ khối lượng NO trong dung dịch mẫu lớn hơn 1,2 mg/l thì đường chuẩn sẽ không thẳng. Trường hợp này, dung dịch phải được pha loãng bằng dung dịch trắng đến nồng độ thấp hơn giá trị giới hạn trên (1,2 mg/l).

8. Tính kết quả

8.1 Tính lượng mẫu khi đã lấy

Tính lượng mẫu khi đã lấy, quy về điều kiện khí quyển tiêu chuẩn (0^oC và 101,3 kPa) bằng công thức (2):

                                   (2)

trong đó

V_s là lượng mẫu khí đã lấy, tính bằng lít;

...

...

...

p₀ là áp suất trong bình trước khi lấy mẫu, tính bằng kilopascan;

p₁ là áp suất trong bình sau khi lấy mẫu, tính bằng kilopascan;

t₀ nhiệt độ trong bình trước khi lấy mẫu, tính bằng Celsius (độ C);

t₁ nhiệt độ trong bình sau khi lấy mẫu, tính bằng độ Celsius (độ C);

p_w1 là áp suất hơi nước ở t₁, (bằng 0 nếu khí khô), tính bằng kilopascan.

t₁ = t₀ là công thức (2) được giản lược thành công thức (3)

                                             (3)

Các ký hiệu như ở công thức (2).

8.2 Tính nồng độ khối lượng nitơ oxyt

...

...

...

c = ¦                                                                  (4)

trong đó

c là nồng độ khối lượng nitơ oxyt (tính theo NO₂) trong mẫu khí, tính bằng miligam trên mét khối;

f là hệ số hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít dung dịch;

Chú thích - Giá trị của f phải phù hợp với bề đầy cuvet, nếu thay cuvet phải dựng lại đường chuẩn.

A là độ hấp thụ;

n là tỷ phố pha loãng của dung dịch mẫu: (0,1/0,02 = 5);

V₁ là thể tích của dung dịch mẫu tổng (0,1 l); tính bằng lít;

V_s là thể tích của mẫu khí ở điều kiện tiêu chuẩn như tính ở 8.1, tính bằng lít.

...

...

...

Độ lặp lại của phương pháp là trong khoảng 3% tại mức nồng độ khối lượng của nitơ oxyt trong khoảng từ 50 mg/m³ đến 1000 mg/m³.

10. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả gồm những nội dung sau:

a) Nhận biết đầy đủ mẫu khí;

b) Lưu lượng khí thải

c) Kết quả thử;

d) Những bất thường trong khi xác định;

e) Tất cả số liệu cần thiết của lò đốt trong thời gian tiến hành đo;

f) Mọi thao tác ngoài các thao tác qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn khác được viện dẫn.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

TCVN 7172 : 2002 (ISO 11564: 1998). Sự phát thải của nguồn tĩnh - Xác định nồng độ khối lượng nitơ oxit. Phương pháp trắc quang dùng naphtyletylendiamin.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7245:2003 về Lò đốt chất thải rắn y tế - Phương pháp xác định nồng độ nitơ oxit (NOx) trong khí thải do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành