7.2 Phương pháp B: Xác định CO bằng phương pháp tạo màu với thuốc thử Folin - Xiocantơ

7.2.1 Phân tích

Chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức dung tích 25 ml (thể tích V₁), tráng bình lấy mẫu nhiều lần bằng nước rồi nhập nước rửa này vào dung dịch mẫu và định mức đến vạch, lắc đều. Song song làm đồng thời một mẫu trắng.

Hút 10 ml dung dịch trên chuyển vào một bình khác. Thêm 1,5 ml thuốc thử Folinxiocantơ 1 % (4.3.1), đun cách thủy 30 phút. Trên miệng bình đặt một phễu nhỏ (f = 5 cm) giữ cho dung dịch khỏi bị cạn. Thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa. Để nguội. Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 25 ml, tráng bình cách thuỷ bằng nước. Thêm 10 ml dung dịch natri cacbonat (Na₂CO₃) 20 % (4.1.2) và thêm nước đến vạch, lắc đều.

Sau 15 phút, sử dụng máy đo quang phổ đo mật độ quang ở bước sóng ở từ 650 nm đến 680 nm.

7.2.2 Xây dựng đường chuẩn cacbon monoxit (CO)

Lấy năm bình hấp thụ, dung tích 500 ml đã rửa và ngâm bằng dung dịch sunfo cromic, tráng rửa kỹ bằng nước và đánh số từ 0 đến 4. Cho lần lượt dung dịch paladi clorua 1 ‰ (4.1.1) vào từng bình theo thứ tự:

0,0 ml; 0,2 ml; 0,6 ml; 0,8 ml và 1,0 ml. Sục một lượng khí CO dư để khử hết lượng paladi clorua trong các bình.

Bảng 2 - Hàm lượng CO tương ứng trong các bình

...

...

...

Thuốc thử (ml)

0

1

2

3

4

Dung dịch paladi clorua 1 ‰  (4.1.1)

0,0

0,2

...

...

...

0,8

1,0

Hàm lượng CO (mg)

0

0,0314

0,0942

0,1256

0,157

Khí CO được điều chế như sau:

...

...

...

Đậy nút kín, để tiếp xúc ít nhất trong 4 h, thỉnh thoảng lắc, cẩn thận tránh để kết tủa đen dính lên thành bình. Đun cách thuỷ 30 phút. Bơm không khí sạch để đuổi hết cacbon monoxit (CO) dư. Cho thêm lần lượt dung dịch paladi clorua 1 ‰ (4.1.1) vừa đủ 1 ml (1,0 ml; 0,9 ml; 0,8 ml; 0,7 ml; 0,6 ml; 0,5 ml). Cho tiếp vào mỗi bình 1 ml thuốc thử Folinxiocantơ (4.3.1), lắc đều. Đun cách thuỷ 30 phút, lắc đều. Sau đó chuyển lần lượt các dung dịch trên sang các ống đong dung tich 25 ml, rửa, tráng bằng nước và định mức đến vạch. Hút 10 ml dung dịch trên chuyển vào bình khác. Thêm 1,5 ml thuốc thử Folinxiocantơ 1 % (4.3.1), đun cách thủy 30 phút. Trên miệng bình đặt một phễu con giữ cho dung dịch khỏi bị cạn. Thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa. Để nguội. Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 25 ml, tráng bình cách thuỷ bằng nước. Thêm 10 ml dung dịch natri cacbonat (Na₂CO₃) 20 % (4.1.2) và định mức bằng nước đến vạch, lắc đều. Sau 15 phút, đo mật độ quang ở bước sóng ở từ 650 nm đến 680 nm.

8 Tính kết quả

8.1 Tính lượng mẫu khí đã lấy

Tính lượng mẫu khí đã lấy, qui về điều kiện nhiệt độ và áp suất tiêu chuẩn (0 ^oC và 101,3 kPa) bằng công thức (4):

trong đó

V_s là lượng mẫu khí đã lấy, tính bằng lit;

V_a là dung tích bình lấy mẫu (5.5), tính bằng lit;

p₀ là áp suất trong bình trước khi lấy mẫu, tính bằng kilopascan;

...

...

...

t₀ nhiệt độ trong bình trước khi lấy mẫu, tính bằng độ Celsius (độ C);

t₁ nhiệt độ trong bình sau khi lấy mẫu, tính bằng độ Celsius (độ C);

p_w1 là áp suất hơi nước ở t1 (bằng 0 nếu khí khô), tính bằng kilopascan.

t₁ = t₀ và công thức (4) được giản lược thành công thức (5)

Các ký hiệu như ở công thức (4).

8.2 Tính nồng độ cacbon monoxit

Tính nồng độ cacbon monoxit trong mẫu khí thải theo công thức:

...

...

...

c là nồng độ cacbon monoxit trong mẫu khí thải, tính bằng miligam trên mét khối;

f là hệ số hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít dung dịch;

Chú thích - Giá trị của f phải phù hợp với bề dầy cuvet, nếu thay cuvet phải dựng lại đường chuẩn.

A là độ hấp thụ;

V_t là thể tích của dung dịch mẫu tổng, tính bằng lit;

V_s là thể tích của mẫu khí ở điều kiện tiêu chuẩn như tính ở 8.1, tính bằng lit.

9 Báo cáo kết quả

Trong báo cáo kết quả, cần thiết phải có các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này

...

...

...

c) Mô tả lò đốt chất thải và quá trình hoạt động (công nghệ);

d) Điều kiện vận hành của lò đốt;

e) Vị trí mặt phẳng đo;

f) Vị trí điểm đo trong mặt phẳng đo;

g) Những thay đổi trong các hoạt động của lò đốt trong khi lấy mẫu, chẳng hạn những thay đổi bộ phận đốt nhiên liệu;

h) Nêu ra bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là thao tác tuỳ ý;

i) Kết quả phân tích;

j) Ngày tháng và thời gian lấy mẫu.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7242:2003 về lò đốt chất thải rắn y tế - phương pháp xác định nồng độ cacbon monoxit (CO) trong khí thải do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành