3.4.4.2 ủ đất đã qua xử lý với vật liệu thử có đánh dấu 14C . Cho đất đã qua xử lý với hoá chất thử đánh dấu 14C vào bình Erlenmeyer (3.4.3.7) và lắp cổ bình với cột thủy tinh hồi lưu đã chuẩn bị sẵn (3.4.4.1). Lớp vôi xút phía trên nút dùng để bẫy 14CO2 . Lượng CO2 được lớp vôi xút giữ lại vào khoảng 20% khối lượng của lớp vôi xút trên nút, nếu chất chỉ thị màu trong lớp vôi xút đổi màu phải thay lượng vôi xút mới . Để tránh nguy cơ thất thoát 14CO2, lớp vôi xút lấy ra phải được giữ trong bình kín để sau này phân tích. ủ mẫu đất được tiến hành trong buồng hoặc buồng ủ khống chế được nhiệt độ (3.4.3.3). 3.4.4.3 Chuyển 14CO2 từ lớp vôi xút vào hỗn hợp nhấp nháy Quá trình này tiến hành trong tủ hút. Cho hạt
vôi xút từ bẫy CO2 vào bình chân không và lắp dụng cụ thuỷ tinh như
đã chỉ dẫn ở hình 3, hình 4 hay các dụng cụ thuỷ tinh tương tự. Dùng phễu nhỏ
giọt từ từ 50 ml HCL (3.4.2.4) vào vôi xút đồng thời duy trì dòng nitơ chậm
(3.4.3.4) sục qua hệ thống với tốc độ
2 Khi lượng vôi xút đã hoà tan hết vẫn tiếp tục
cho dòng nitơ thổi qua hệ thống ít nhất trong 20 phút nữa để bảo đảm chuyển
toàn bộ lượng 14CO2 từ bình vào thiết bị hấp phụ. Lấy các
mẫu (hình 3) hoặc toàn bộ bẫy hấp phụ (hình 4) để đếm nhấp nháy dạng lỏng
(3.4.3.1) sau khi trộn với hỗn hợp nhấp nháy (3.4.2.6) nếu cần. Chú thích - Nếu dùng NaOH để giữ 14CO2
thì có thể xác định được chất phóng xạ chỉ chứa riêng 14CO2
hoặc là hỗn hợp bao gồm cả các chất hữu cơ đánh dấu 14C dễ bay hơi.
Lượng 14CO2 được loại ra khỏi dung dịch NaOH bằng cách
axít hoá dung dịch này đến pH xấp xỉ 1. Sau đó, có thể đo hoạt độ phóng xạ thất
thoát của dung dịch đã axít hoá. Hình 2 - Bình ủ dùng
trong quá trình trao đổi chất của đất hiếu khí ... ... ... Hình 4 - Thí dụ về
thiết bị giải phóng CO2 liên kết từ vôi xút và thu lại để định lượng
trong chất lỏng nhấp nháy chứa chất lỏng hấp thụ CO2 3.5 Hệ thống đo sinh học 3.5.1 Nguyên tắc Đất qua xử lý với chất thử không phóng xạ và
hoặc chất thử có đánh dấu C14 được đưa vào phần chính của bình đo sinh
học (xem H.5). Lượng CO2 hoặc 14CO2 thoát ra trong
quá trình phân huỷ hoá chất được thu lại trong dung dịch kiềm chứa ở nhánh phụ của
bình đo sinh học. Lượng CO2 không phóng xạ đã thu lại trong dung
dịch kiềm được xác định bằng phương pháp chuẩn độ truyền thống. Lượng 14CO2
được xác định bằng phương pháp đếm nhấp nháy dạng lỏng. 3.5.2 Vật liệu và hoá chất 3.5.2.1 Dung dịch kali hoặc natri hydroxit,
c(KOH) [hoặc c(NaOH)] = 1 mol/l 3.5.2.2 Đối với nghiên cứu dùng vật liệu thử
không phóng xạ: vôi xút hoặc vật liệu hấp thụ CO2 khác 1) 3.5.2.3 Đối với nghiên cứu dùng vật liệu thử
đánh dấu phóng xạ 14C : hỗn hợp nhấp nháy để xác định lượng 14CO2
được giữ lại trong bẫy kiềm3)3. ... ... ... Cần những dụng cụ sau: 3.5.3.1 Bình Erlenmeyer 250 ml có nhánh phụ
là ống thuỷ tinh đáy tròn dung tích 50 ml (hình 5). 3.5.3.2 Bơm tiêm 25 ml (thí dụ Luer lock) 3.5.3.3 Kim tiêm (cỡ15, dài 15 cm). 3.5.3.4 Pipét và ống đong 3.5.3.5 Buồng hoặc buồng ủ khống chế được
nhiệt độ ± 2oC. Đối với những nghiên cứu dùng chất thử có
đánh dấu phóng xạ 14C. 3.5.3.6 Máy đếm nhấp nháy dạng lỏng. 3.5.3.7 ống nhấp nháy ... ... ... Mẫu đất qua xử lý với hoá chất thử được đặt
vào buồng chính của bình đo sinh học (3.5.3.1) và đậy bằng nút kín khí. Đối với
phép thử không dùng chất phóng xạ, nối dụng cụ lọc hấp thụ CO2 với
bình đo sinh học qua nút (hình 5). Dụng cụ hấp phụ CO2 bao gồm phễu
chiết có chứa vật liệu hấp thụ CO2 (3.5.2.2), ở phía trên phễu được
đậy bằng nút cao su còn phần dưới có khoá. Cho 10 ml dung dịch kiềm (3.5.2.1)
vào nhánh phụ bình đo sinh học và đậy lại. Tiến hành ủ bình đo sinh học cùng
các chất trong đó như đã miêu tả ở 3.3. Vào khoảng thời gian nhất định đưa dung
dịch kiềm trong nhánh phụ đi chuẩn độ hoặc đếm nhấp nháy tuỳ theo cần xác định
CO2 hay 14CO2. Đối với các phép thử với chất thử không phóng
xạ, để tránh cho CO2 bên ngoài thâm nhập vào hệ thống khi lấy dung
dịch kiềm đi phân tích, sử dụng kim tiêm dưới da (hình 5). Đậy đầu kim quay ra
phía ngoài bằng nút cao su kín khí và cho mũi kim ngập trong dung dịch kiềm bằng
ống silicôn ngắn. Khi lấy dung dịch kiềm ra, phải mở nút phía trên của bộ hấp
phụ CO2 và mở khoá phía dưới phễu chiết để không khí không chứa CO2
có thể vào được. Trước khi cho dung dịch kiềm mới vào nhánh
phụ nếu cần phải thổi không khí qua. Thực hiện điều này bằng cách thổi không
khí qua bộ lọc CO2. Chú thích - Để đảm bảo rằng chất phóng xạ
trong dung dịch kiềm chỉ chứa riêng 14CO2, axít hoá một
mẫu dung dịch kiềm một cách cẩn thận và từ từ đến pH = 1 để tách hết 14CO2
ra, sau đó mang đi, kiểm tra lượng phóng xạ còn lại. Quá trình phải tiến hành
trong tủ hút. 4 Tính toán và biểu
thị kết quả 4.1 Đối với vật liệu thử không đánh dấu Tính lượng CO2 bẫy được trong dung
dịch kiềm cho từng điểm lấy mẫu, lưu ý tới các lần pha loãng trước khi phân tích.
Trừ lượng CO2 tìm được trong đất đối chứng không qua xử lý (lượng CO2
tạo thành trong quá trình hô hấp bình thường của các vi sinh vật trong đất). So
sánh đồ thị đã điều chỉnh đường nền này (đối với lượng CO2 tạo ra
trong quá trình ủ) với lượng CO2 theo lý thuyết khi oxy hoá hoàn
toàn từ lượng cácbon bổ sung vào hệ thống ủ dưới dạng chất thử. Tính phần trăm khoáng hoá tích luỹ cho từng
điểm lấy mẫu (SP) có nghĩa là phần trăm khoáng hoá tích luỹ ở điểm SP3 = (CO2
ở SP1 ) + (CO2 ở SP 2) + (CO2 ở SP 3). Biểu thị phần trăm
khoáng hoá tích luỹ dưới dạng bảng và đồ thị. ... ... ... Tính lượng 14CO2 bẫy được
trong dung dịch kiềm cho từng điểm lấy mẫu bằng đếm nhấp nháy dạng lỏng lưu ý
đến các lần pha loãng trước khi phân tích. So sánh lượng 14CO2
đo được với lượng 14C bổ sung vào hệ thống ủ dưới dạng chất thử. Tính phần trăm khoáng hoá tích luỹ cho từng điểm
lấy mẫu (SP), có nghĩa là phần trăm khoáng hoá tích luỹ ở SP 3 = (CO2
ở SP 1 ) + (CO2 ở SP 2 ) + (CO2 ở SP 3). Biểu thị phần
trăm khoáng hoá tích luỹ dưới dạng bảng và đồ thị. Báo cáo chi tiết về mô tả đất và vật liệu thử
theo điều 9 TCVN 6858 : 2001 (ISO 11266:1994). Hình 5 - Bình đo sinh
học (qui định) ... ... ... A.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp này áp dụng để xác định giá trị
khả năng giữ nước của đất cho các ứng dụng không đòi hỏi giá trị chính xác một
cách tuyệt đối. A.2 Nguyên tắc Cho đất (không đầy) vào một ống đong có đáy đục
lỗ, đậy lại, nhúng ngập nước và làm ráo nước. Lượng nước giữ lại trong đất được
xác định bằng cách cân và sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 oC
và cân lại. A.3 Thiết bị A.3.1 ống đong, có dung tích biết trước,
chiều dài khoảng 50 mm - 150 mm và đường kính từ 50 mm đến 100 mm, có lỗ ở đáy. A.3.2 Nồi cách thuỷ (nhiệt độ phòng) A.3.3 Khay với lỗ thoát nước có chứa lớp cát
thạch anh mịn ẩm, chiều dày từ 20mm đến 50 mm. A.3.4 Tủ sấy, có thể duy trì được nhiệt độ
105 oC ± 2 oC. ... ... ... A.4 Cách tiến hành Đậy lỗ ở đáy ống đong (A.3.1) bằng giấy lọc
và cân ống đong cùng giấy lọc. Cho đất vào một phần ống đong và đậy nút. Ngâm
ống đong vào nồi cách thuỷ 2 h ở nhiệt độ phòng, lưu ý để mức nước thấp hơn đầu
ống. Sau đó hạ thấp đầu ống dưới mực nước trong 1 h. Lấy ống đong ra khỏi nồi
cách thuỷ, đặt lên khay thoát nước có cát (A.3.3) và để ráo nước trong vòng từ
2 h đến 24 h tuỳ thuộc vào loại đất. Cân ống đong, lấy riêng đất ra và sấy khô
đến khối lượng không đổi ở 105 oC và cân lại. A.5 Tính toán kết quả Khả năng giữ nước (KNGN) tính bằng phần trăm
theo công thức sau trong đó S là khối lượng đất bão hoà nước + ống đong +
giấy lọc, tính bằng gam; T là khối lượng bì (khối lượng ống đong +
giấy lọc), tính bằng gam; D là khối lượng đất khô, tính bằng gam. ... ... ... Khả năng giữ nước của đất (KNGN) được biểu
thị bằng phần trăm khối lượng đất khô. (Tham khảo) [1] Herchen, M., Kordel, W., Klein W., and
Huber, R. (1988). Hệ thống ủ sinh học - hệ thống mới gọn nhẹ và linh hoạt trong
nghiên cứu phân huỷ sinh học, Tuyển tập báo cáo tham luận năm 1988 Hội nghị bảo
vệ mùa màng Brighton - sinh vật hại và bệnh dịch, 669 - 674. [2] Aderson, J.P.E. (1982) Hô hấp của đất,
trong phương pháp phân tích đất, phần 2. Các đặc tính vi sinh học và hoá học ,
Hội nông nghiệp Mỹ, Hiệp hội khoa học về đất của Mỹ chuyên đề nông nghiệp No9
(xuất bản lần 2), Madíon, WI 53711 USA (1982) nhà xuất bản A.L. trang 831 -
871. [3] Bartha, R. và Pramer, D. (1965). Những
nét đặc trưng của phương pháp bình thuỷ tinh trong đo thời gian tồn tại và ảnh
hưởng sinh học của thuốc bảo vệ thực vật trong đất, khoa học về đất, 100 :
68-70. 1) Carbosorb, Hinonic flo và Optiflo
(Canberra Packard) và Oxysolve (Zinsser) là những sản phẩm thích hợp có sẵn
trên thị trường. Thông tin này chỉ tạo điều kiện thuận tiện cho người sử dụng
tiêu chuẩn này, chứ không đưa ra sự xác nhận của tiêu chuẩn đối với chất lượng
của chúng. 3)3 Ascarite (Aldrich Chemical Co Ltd),
Hinoic flo và optiflo (Canberra Packard) là ví dụ về những sản phẩm thích hợp
có sẵn trên thị trường. Thông tin này chỉ tạo điều kiện cho người sử dụng tiêu
chẩn này chứ không đưa ra sự xác nhận của tiêu chuẩn đối với chất lượng của
chúng. Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6865:2001 (ISO 14239 : 1997) về chất lượng đất - các hệ thống ủ trong phòng thí nghiệm để đo quá trình khoáng hoá các chất hữu cơ trong đất ở điều kiện hiếu khí do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành Văn bản đang xem Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6865:2001 (ISO 14239 : 1997) về chất lượng đất - các hệ thống ủ trong phòng thí nghiệm để đo quá trình khoáng hoá các chất hữu cơ trong đất ở điều kiện hiếu khí do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành Chưa có Video |