7.2 Ôxi hoá

Chuyển phần mẫu thử sang ống định mức (5.3). Dùng pipet (5.7), trước hết lấy 5,0 ml dung dịch dicromat (4.3) và sau đó lấy 7,5 ml axit sunfuric (4.2). Làm đồng nhất một cách cẩn thận.

Đặt các ống này vào khối đốt nóng (5.4), khối này nên làm nóng trước đến nhiệt độ 135oC. Để các ống này trong khối đốt nóng 30 phút, sau đó lấy ra và làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng trong nồi cách thuỷ (5.9). Thêm từ từ vào mỗi ống 50ml nước (4.1) và làm nguội nhanh một lần nữa trên nồi cách thuỷ. Chuyển lượng chứa trong ống sang bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước cho đến vạch và lắc thật kỹ.

Để yên trong 1 h. Gạn lấy phần nổi cho vào ống ly tâm và chạy máy ly tâm (5.5) trong 10 phút ở 2000 g.

Nếu các hạt rắn vẫn giữ lạI trong huyền phù sau khi ly tâm, lọc lấy phần nổi lên trên (5.6).

Chú ý : Việc thêm nước vào dung dịch axit sunfuric là rất nguy hiểm cũng giống như sử dụng với dung dịch dicromat. Cách bảo vệ thích hợp là : thí dụ, dùng găng tay, mặt nạ an toàn hoặc kính bảo hộ và áo choàng phòng thí nghiệm. Nếu còn nghi ngờ, xin lới khuyên của nhà chuyên môn.

7.3 Chuẩn bị các dãy chuẩn

Chuẩn bị các dãy chuẩn theo bảng 2 bằng cách hoà tan khối lượng glucoza dự định trong 5,00 ml dung dịch dicromat (4.3) vào một loạt các ống định mức dung tích 100 ml và lắc cho đến tan hoàn toàn.

...

...

...

Bảng 2 - Các dãy chuẩn của glucoza trong dung dịch dicromat

Số thứ tự ống

Khối lượng glucoza g

Hàm lượng cacbon trong 5 ml dung dịch mg

1

0,00

0

2

0,25

...

...

...

3

0,50

10

4

0,75

15

5

1,00

20

...

...

...

Đo độ hấp thụ (5.8) của các dung dịch ở bước sóng 585 nm theo thứ tự sau : các dãy chuẩn, mẫu trắng và các mẫu đất. Đảm bảo rằng giữa các mẫu khác nhau không bị nhiễm bẩn chéo.

Dựng đường chuẩn và xác định khối lượng cacbon hữu cơ trong mẫu trắng và trong mẫu đất.

8 Tính hàm lượng cacbon hữu cơ

Tính hàm lượng cacbon hữu cơ trên cơ sở đất khô kiệt theo công thức :

w_oc = (a/m).[(100 + w)/100]

trong đó

w_oc là hàm lượng cacbon hữu cơ của đất theo đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;

a là khối lượng cacbon hữu cơ có trong phần mẫu thử, tính bằng miligam;

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

...

...

...

Chú thích - So sánh các phép xác định cacbon theo phương pháp này và phương pháp trong TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694) thấy rằng, trong nhiều loạI mẫu đất 95% cacbon hữu cơ tổng số có mặt đã bị oxi hoá.

Hàm lượng chất hữu cơ của mẫu đất có thể tính được từ hàm lượng cacbon hữu cơ theo công thức :

w_om = f.w_oc

trong đó

w_om là hàm lượng chất hữu cơ của đất trên cơ sở đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;

w_oc là hàm lượng cacbon hữu cơ của đất trên cơ sở đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;

f là hệ số chuyển đổi, giá trị của nó phụ thuộc vào loại chất hữu cơ có trong mẫu và có thể biến thiên từ 1,7 đến 2,5 đối với đất nông nghiệp.

9 Độ lặp lại

Độ lặp lạI của phép xác định hàm lượng cacbon hữu cơ thu được trong hai lần đo độc lập liên tiếp phảI thoả mãn các điều kiện nêu trong bảng 3.

...

...

...

Hàm lượng cacbon, g/kg

Sự biến thiên có thể chấp nhận

lớn hơn

bằng và nhỏ hơn

0

10

1 g/kg tuyệt đối

10

-

...

...

...

10 Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phảI gồm thông tin sau :

a) theo tiêu chuẩn này;

b) phương pháp đã sử dụng;

c) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

d) kết quả xác định cacbon hữu cơ trên cơ sở đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam, chính xác đến một chữ số sau dấu phẩy;

e) nêu hệ số chuyển đổi đã sử dụng, nếu kết quả được biểu thị theo chất hữu cơ;

f) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6644:2000 (ISO 14235 : 1998) về chất lượng đất - Xác định hàm lượng cacbon hữu cơ bằng cách oxy hoá trong môi trường sunfocromic do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành