Sử dụng máy li tâm đã chuẩn bị trong điều 5. Cho dịch chiết đất, dịch chiết của mẫu trắng và dãy hiệu chuẩn vào bộ đưa mẫu tự động. Vận hành hệ phân tích dòng phân đoạn theo biểu đồ nêu trong phụ lục A (hoặc theo bảng ghi chi tiết kỹ thuật của nhà sản xuất ).

10 Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lương các phần nitơ khác nhau trong mẫu đất (w_N), tính bằng miligam trên kilogam, theo công thức (1) :

w_N = (a-b) x 1 x (100 + w)/100                 (1)

trong đó

a          là hàm lượng của N - NO₃,N - NH₄ và tổng nitơ hoà tan trong dịch chiết đất, tính bằng miligam trên lít;

b          là hàm lượng của N - NO₃, N - NH₄ và tổng nitơ hoà tan trong dịch chiết thử trắng, tính bằng miligam trên lít ;

w          là tỷ lệ phần trăm hàm lương nước (m/m) theo đất được làm khô trong không khí, xác định được theo TCVN 6648 : 20 (ISO 11465).

...

...

...

Báo cáo kết quả phải gồm thông tin sau :

a) theo tiêu chuẩn này;

b) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử ;

c) kết quả xác định được;

d) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác có thể ảnh hưởng đến kết quả (thí dụ nhiệt độ của dung dịch chiết).

Phụ lục A

(Tham khảo)

CÁC THÍ DỤ VỀ HỆ PHÂN TÍCH DÒNG PHÂN ĐOẠN

...

...

...

2          Bơm

3          Khử nitrat

S:         Dung dịch triết

B:         Dung dịch đệm (6.2.2)

A:         Không khí phân đoạn

DB:      Khử bọt

C:         Thuốc thử màu (6.2.5)

R1:       ống xoắn phản ứng 1, dài = 40 cm (5 vòng ), đường kính trong = 1,5 mm

R2:       ống xoắn phản ứng 2, dài = 150 cm (20 vòng ), đường kính trong = 1,5 mm

...

...

...

M:        Màng thẩm tích

T:         ống khử hình chữ U, dài = 15 cm, đường kính trong = 2 mm được nhồi bột cadimi đồng  (6.2.4)

D:         Detector, cuvét dòng 5 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.1 - Thí dụ hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định tổng lượng nitơ nitrat và nitrit

1          Thải

2          Bơm

S:         Dung dich chiết

B:         Dung dịch đệm (6.2.2)

...

...

...

C:         Thuốc thử màu (6.2.5)

R1:       ống xoắn phản ứng 1, dài = 40 cm (5 vòng), đường kính trong = 1,5 mm

R2:       ống xoắn phản ứng 2, dài = 150 cm (20 vòng), đường kính trong = 1,5 mm

D1:       Bộ thẩm tích, đường rãnh dài = 15 cm

M:        Màng thẩm tích

D:         Detector, cuvet dòng 50 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.2 - Thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định lượng nitơ nitrit  (xem chú thích 7.1)

1          Thải

...

...

...

S:         Dung dịch chiết

B:         Dung dịch đệm (7.2.1)

A:         Không khí phân đoạn

SS:       Thuôc thử màu, dung dịch natri salixylat (7.2.2)

SN:       Dung dịch natri nitroprosid (7.2.3)

SD:      Dung dịch natri diclorocyanurat (7.2.3)

R1, R2, R3:       Các ống xoắn phản ứng, dài = 40 cm (5 vòng), đường kính trong = 1,5 mm

R4:       ống xoắn phản ứng 4, dài = 370 cm (50 vòng), đường kính trong = 1,5 mm với nhiệt độ không đổi 40⁰c

D1:       Bộ thẩm tích, đường rãnh dài = 30 cm

...

...

...

D:         Detector, cuvet dòng 50 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.3 - Thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định nitơ amoni (xem điều 7)

1          Thải

2          Bơm

3          Khử nitrat

4          Phân huỷ bức xạ cực tím

S:         Dung dịch chiết

A:         Không khí phân đọan

...

...

...

BB:       Dung dịch đệm borax (8.2.1)

RS:       Tái lấy mẫu

B:         Dung dịch đệm (8.2.3) DB:       Khử bọt

C:         Thuốc thử màu (8.2.5)

R1:       ống xoắn phản ứng, dài = 435 cm (50 vòng), đường kính trong = 1,5 mm

R2, R4, R5: Các ống xoắn phản ứng,dài = 75 cm (10 vòng), đường kính trong = 1,5 mm

R3:       ống xoắn phản ứng, làm bằng thạch anh, dài = 260 cm (23 vòng), đường kính trong = 1,8 mm được bọc trong hộp phát tia cực tím

R6:       ống xoắn phản ứng, dài = 150 cm (20 vòng), đường kính trong = 1,5 mm

D1:       Bộ thẩm tích, đường rãnh dài = 15 cm

...

...

...

T:         ống khử hình chữ U, dài = 15 cm, đường kính trong = 2mm được nhồi bột cadimi đồng (8.2.4)

D:         Detector, cuvet dòng 50 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.4 - Thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định tổng nitơ hoà tan (xem điều 8)

Phụ lục B

(tham khảo)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Houba, V.J.G., Novozamsky , I., Huybreghs , A.W.M. và van der Lee , J.J. So sánh các dịch chiết đất bằng 0,01 M CaCl2, bằng EUF và một vài quy trình chiết thông thường. Cây trồng và đất, 96, 433-437 (1986).

[2] Houba, V.J.G., Novozamsky, I., Huybreghs, A.W.M. và van der Lee, J.J. Một vài khía cạnh về việc xác định "tổng nitơ hoà tan" trong các dịch chiết của đất.

[3] Sperckeman, T. và Ciesielsky, H.Principaux facteurs sur la determination de I'azote mineral des sols. Actes des Troisiemes Journees de I'Analýe de Terie, GEMAS, Blois, 11-121, (1991).

...

...

...

[5] Krom, M. Xác định amoniac bằng phương pháp quang phổ.

[6] Searle, P.L. The berthelot hoặc phản ứng indophenol và sử dụng trong phân tích hoá học về nitơ.

[7] Grasshoff, K. Zur Bestimmung von Nitrat in Mee-und Trinkwasser. Kieler Meeresforsch. 2/1, 5-11 (1964).

[8] Xác định nitrat trong nước biển bằng khử đồng cadimi thành nitril. J. Marine Biology assoc. (UK), 47, 23- 31 (1967).

[9] Aminot, A. và Chaussepied, M. Manuel des analyses chimiques en milieu marin. Centre National pour exploitation des Oceans. 395 pp.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6643:2000 (ISO 14255 : 1998) về chất lượng đất - Xác định nitơ nitrat, nitơ amoni và tổng nitơ hoà tan có trong đất được làm khô trong không khí sử dụng dung dịch canxi clorua làm dung môi chiết do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành