8.4 Xác định

Chuyển một thể tích nhất định mẫu thử, nếu cần thiết xử lý theo 8.1 vào phễu chiết. Phần mẫu thử này phải chứa khoảng 20 đến 200 μg MBAS. Nếu nồng độ MBAS thấp, lấy lượng mẫu thử lên tới 100 ml. Nếu lượng mẫu thử nhỏ hơn 100 ml, pha loãng bằng nước đến 100 ml. Thêm 5,0 ml dung dịch metylen xanh trung tính (5.8), 10 ml dung dịch đệm (5.10) (không cần thiết nếu như dùng metylen xanh đã được chiết trước) và 15 ml cloroform (5.3). Thỉnh thoảng lắc nhẹ, 2 lần trong một giây và kéo dài 1 min, thích hợp hơn cả là dùng bàn lắc ngang. Để tách lớp thật hoàn toàn, quay nhẹ phễu chiết để loại các bọt bám lên thành phễu chiết.

Để yên 2 min và tháo thật hết lớp cloroform sang phễu chiết thứ hai có chứa 110 ml nước và 5,0 ml dung dịch metylen xanh đã được axit hoá (5.9). Lắc đều nhưng không quá mạnh trong 1 min như trên. Lọc lớp cloroform qua lớp bông thuỷ tinh hoặc bông thấm nước được thấm ướt bằng cloroform  (5.3) và thu vào bình định mức 50 ml (có thể xẩy ra sự hấp thụ các chất hoạt động bề mặt lên bông thấm nước, còn dùng bông thuỷ tinh thì nước có thể không bị hấp thụ hoàn toàn).

Lặp lại các bước chiết dung dịch kiềm và axit sử dụng 10 ml cloroform (5.3) cho mỗi lần chiết, mỗi loại 2 lần. Tách lớp cloroform và lọc qua giấy lọc ở trên và gộp vào bình định mức 50 ml. Định mức tới vạch bằng cloroform (5.3) và trộn đều.

Mỗi một đợt mẫu tiến hành xác định trắng bằng cách chiết 100 ml nước và một trong số các dung dịch hiệu chuẩn (xem 8.3).

Trước khi xác định, lắc bình định mức, rửa cuvet ba lần và đổ đầy cuvet.

Đo độ hấp thụ của mẫu, dung dịch hiệu chuẩn và thử trắng trên máy đo phổ ở bước sóng 650 nm trong cuvet 10 và 50 mm, sử dụng cloroform làm đối chứng. Mẫu và chuẩn cùng tiến hành đo trong cùng loại cuvet giống nhau. Rửa sạch cuvet bằng cloroform sau mỗi lần đọc.

Chú thích

1 Thường xuyên kiểm tra sai lệch của cuvet bằng cách xem xét sự khác nhau về độ hấp thụ khi dùng cloroform trong cả hai cuvet và khắc phục cho bất kỳ một sai số nào. Nếu sai số này tăng lên, làm sạch cuvet bằng cách nhúng trong axit nitric, sau đó rửa lại bằng nước và làm khô bằng axeton và cloroform.Chuẩn bị một cuvet để dùng cho cloroform tham chiếu.

...

...

...

3 Nếu dung dịch hiệu chuẩn và mẫu có sự khác nhau đáng kể so với giá trị đồ thị chuẩn, tiến hành lại quá trình với mẫu và tất cả các dung dịch hiệu chuẩn.

9 Thể hiện kết quả

9.1 Tính toán

Nồng độ khối lượng chất hoạt động bề mặt anion ρ_y, tính bằng μg trên ml, được tính như là natri dodexyl benzen sulfonat theo công thức.

trong đó:

A₀ là độ hấp thụ của mẫu

A₁ là độ hấp thụ của dung dịch trắng

f₂ hệ số hiệu chuẩn, (tính từ natri dodexyl benzen sulfonat) của chất hoạt động bề mặt anion trong điều kiện thí nghiệm có độ hấp thụ là 1,000 (xác định từ đường chuẩn), tính bằng microgam.

...

...

...

Nồng độ khối lượng của các chất hoạt động bề mặt dạng anion có thể xác định từ đường chuẩn  (xem 8.3). Từ thể tích lấy làm thí nghiệm, tính toán nồng độ khối lượng chất hoạt động bề mặt có trong phần mẫu thử.

9.2 Độ chính xác

Độ chính xác, P , của phương pháp được tính theo công thức:

P = 0,107 ρ_y + 0,008

trong đó

ρ_y là nồng độ khối lượng của MBAS, tính bằng miligam trên lit.

ở nồng độ 0,1 mg/l, độ lệch chuẩn tương đối s, được tính bằng s = ± 19 %

10 Các chất cản trở

Khi có mặt các chất hoạt động bề mặt dạng cation như các hợp chất ammoni bậc 4 và protein mà những hợp chất này sẽ kết hợp với các chất hoạt động bề mặt dạng anion làm giảm trị số của các chất có hoạt tính với metylen xanh (MBAS). Thí dụ nếu mẫu có chứa các chất hoạt động bề mặt anion và cation một lượng tương đương có thể hình thành các phức ổn định mà các phức này không tham gia phản ứng với metylen xanh.

...

...

...

Về mặt lý thuyết, bất kỳ một hợp chất nào có chứa nhóm anion mạnh đơn lẻ và phần kỵ nước cũng có khả năng hình thành hợp chất liên hợp ion với cation metylen xanh có thể chiết được bằng dung môi. Các sunfat hữu cơ, các sulfonat, các cacboxylat, các phenol và các anion vô cơ như xyanat, nitrat, thioxyanat và sunfit cũng có thể phản ứng với metylen xanh. Các chất thông thường có mặt trong nước thải, nước cống như ure, ammonia cũng như các chất bảo quản dạng formaldehyt và thuỷ ngân clorua (II) không gây cản trở. Tuy nhiên, không thể loại trừ được hết tất cả các chất gây cản trở do đó chấp nhận sự tồn tại và coi như là các chất hoạt tính bề mặt anion hoặc các chất có phản ứng với metylen xanh (MBAS).

11 Báo cáo kết quả

Báo cáo cần phải có các thông tin sau:

a) nhận dạng mẫu;

b) trích dẫn phương pháp sử dụng;

c) các kết quả và phương pháp biễu diễn kết quả;

d) bất kỳ một sự bất thường nào khi xác định;

e) bất kỳ một thao tác nào không chỉ ra trong tiêu chuẩn này hoặc xem như tuỳ chọn.

Kích thước tính bằng milimet

...

...

...

Hình - Bộ chiết dùng khí (xem chú thích 6.3)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6622-1:2000 (ISO 7875-1 : 1984) về chất lượng nước - Xác định chất hoạt động bề mặt - Phần 1 - Xác định chất hoạt động bề mặt anion bằng phương pháp đo phổ dùng metylen xanh do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành