10. Kiểm tra nhiễu

10.1. Sự nhiễm bẩn

Kiểm tra sự nhiễm bẩn thuốc thử bằng cách cho bay hơi các thể tích thuốc thử đã được sử dụng trong quá trình phân tích trên các khay đếm riêng biệt.

Phải chắc chắn rằng độ phóng xạ là không đáng kể so với độ phóng xạ của mẫu. Kiểm tra sự nhiễm bẩn trong cả hệ thống bằng 1 lít ± 10 ml nước cất đã axit hóa với 20 ml ± 1 ml axit nitric (4.3), thêm vào đó 0,1 A mg silicagen dùng cho sắc ký khí và đo độ phóng xạ. Độ phóng xạ này phải tương đương với độ phóng xạ của 0,1A mg silicagen trực tiếp trên khay đếm. Một lần nữa, phải đảm bảo độ phóng xạ so với mẫu là không đáng kể. Nếu độ phóng xạ lớn thì phải chọn thuốc thử có độ phóng xạ thấp hơn, hoặc phải làm mẫu tráng sử dụng quy trình kiểm tra sự nhiễm của cả hệ thống đưa ra trong phần đầu của điều này thay cho việc xác định đã mô tả ở điều 7.7.

10.2. Sự thất thoát phóng xạ

Một số nuclit phóng xạ sẽ bị mất đi trong quá trình xác định hoặc không thể đo được bằng phương pháp đã dùng. Thí dụ, ³H, ¹⁴C và một số ³⁵S bị mất đi khi bay hơi và khi nung.

Các hạt phóng xạ beta có năng lượng thấp sẽ không đo được (hoặc hiệu suất đo được rất thấp) với 0,1 mg/mm² (10 mg/cm²) hấp thụ trong và 0,07 mg/mm² (7mg/cm²) hấp thụ ngoài. Các loại nuclit phóng xạ trong dãy uranium, ²²²R_n, bị mất đi trong quá trình xử lý nhưng, sẽ có mặt các con cháu phóng xạ ²¹⁴Bi và ²²⁶Ra.

Bảng 2

Phòng thí nghiệm

...

...

...

Thời gian đếm s

Tốc độ đếm nền c/s

Hiệu suất đếm đối với ⁴⁰K (số đếm/ phân rã)

Bậc tự đo

(n – 1)

Độ phóng xạ đo được

mBq/l

% s

AERE

...

...

...

1,2 x 10⁴

0,014

0,29

5

370

6,9

LGC

20,3

6 x 10⁴

...

...

...

0,29

5

401

3,7

WRC

19,6

6 x 10⁴

0,153

0,30

...

...

...

409

16,9

AERE: Cơ quan nghiên cứu năng lượng nguyên tử (Harwell)

LGC: Phòng thí nghiệm hóa học quốc gia (London)

WRC: Trung tâm nghiên cứu nước (Stevenage)

10.3. Sự biến thiên độ nhạy của hệ thống

Chú thích 17 – Ảnh hưởng không thể tránh khỏi của sự tự hấp thụ sẽ dẫn tới sự thay đổi hiệu suất đếm mà hiệu suất này lại phụ thuộc vào thành phần của nước. Độ nhạy của hệ đối với các nuclit phóng xạ sẽ được xác định bằng việc thêm thạch anh hoặc các nguyên liệu trắng khác với một lượng đã biết của các dung dịch chuẩn của các nuclit phóng xạ này. Sau khi sấy khô cẩn thận và làm đều, có thể chuẩn bị và đếm các nguồn dày 0,001A mg/mm² (0,1A mg/cm²). Có thể tính độ nhạy của máy đếm, theo tốc độ đếm trên đơn vị phóng xạ (lần đếm/s.Bq)

10.4. Kiểm tra chất lượng

Theo chỉ dẫn của nhà sản xuất về kiểm tra chất lượng của máy và chuẩn bị các đô thị chuẩn cho các chuẩn kali clorua (xem 7.8) và các khay đếm phông (xem 7.7) đã dùng đếm với mỗi loạt mẫu.

...

...

...

Chú thích 18 – Kết quả thử được kiểm tra ít nhất 6 nguồn đếm đã được chuẩn bị từ 1 lít nước cất, thêm vào mỗi phần một lượng kali clorua đã biết khối lượng. Lượng được thêm vào cần đủ để đảm bảo rằng sau khi nung lượng tro còn lại ít nhất là 0,1 A mg để chuẩn bị cho nguồn đếm.

11. Qui định

Cần đảm bảo thực hiện tất cả các quy định trong nước và quốc tế về điều hành việc sử dụng các chất phóng xạ và loại bỏ các chất thải phóng xạ trong khu vực.

12. Biên bản thử

Biên bản thử sẽ gồm các thông tin sau:

a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này;

b) ghi tất cả các chi tiết cần thiết cho việc hoàn thiện xác định mẫu, kể cả quá trình lấy mẫu;

c) hàm lượng tổng phóng xạ , tính theo becquerel /lít, đưa ra 3 số đặc trưng. Nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện (xem 9.2), hãy nêu giá trị thực tế;

d) thời gian, ngày đếm và thời gian lấy mẫu;

...

...

...

f) các chi tiết thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này;

g) các bước thực hiện trong trình tự, thí dụ như việc lọc mẫu.

PHỤ LỤC A

TỔNG SỐ CHẤT RẮN HÒA TAN ĐÃ ĐƯỢC SẤY KHÔ Ở 180^oC

A.1. Các đặc trưng của phương pháp

A.1.1. Chất cần được xác định

Chất hữu cơ và /hoặc chất vô cơ không bay hơi, được lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 .

A.1.2. Các loại mẫu

...

...

...

A.1.3. Cơ sở của phương pháp

Lọc qua màng lọc. Khối lượng của chất rắn hòa tan trong nước lọc được xác định bằng cách cho bay hơi và sấy khô ở 180^oC và cân (xem A.10).

A1.4. Khoảng áp dụng

Giới hạn thấp hơn phụ thuộc vào độ nhạy của cân. Không có giới hạn trên.

A.1.5. Độ lệch chuẩn (xem bảng A.1).

Bảng A.1

Tổng chất rắn hòa tan thu được khi sấy ở 180^oC
mg/l

Độ lệch chuẩn
(trong một dãy)

Các bậc tự do
mg/l

...

...

...

5,32

9

343

5,54

9

202

2,89

9

Chú thích – Các số liệu được công ty nước Mid – kent cung cấp.

...

...

...

Như đã nêu, khoảng 10 mg/l, nhưng phụ thuộc vào loại cân được sử dụng.

A.1.7. Độ nhạy

Khi lấy một thể tích 100 ml mỗi 10 mg/l tổng chất rắn hòa tan sẽ tương ứng với một thay đổi về khối lượng 1 mg.

A.1.8. Độ lệch

Độ lệch không xác định được, nhưng từ việc xem xét phương pháp nó hình như hơi âm và phụ thuộc vào mẫu. Tuy nhiên, nó có thể hơi dương nếu mẫu chứa muối hút ẩm. Một số hợp chất hữu cơ có thể bị đốt cháy, một số có thể bay hơi (thí dụ, các muối amoni).

A.1.9. Sự nhiễu

Vẫn chưa có thử nghiệm đặc biệt nào, nhưng với nước có chứa hydro cacbonat cần kéo dài thời gian sấy ở 180^oC để đảm bảo sự chuyển hóa hoàn toàn hydro cacbonat thành cacbonat.

A.1.10. Thời gian cần thiết cho phân tích

Phụ thuộc vào loại mẫu nước và thường không đến 1 ngày.

...

...

...

A.2.1. Đối tượng

Phương pháp này xác định chất hữu cơ và / hoặc chất vô cơ không bay hơi của nước lọt qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45  .

A.2.2. Khả năng áp dụng

Phương pháp này có thể áp dụng cho nước tự nhiên và nước bị nhiễm bẩn và một số nước nguồn nước.

A.2.3. Xác định tổng chất rắn hòa tan

Phần nước lọc thu được từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc) có thể dùng để xác định tổng chất rắn hòa tan (xem A.8.1, chú thích 20).

A.3. Nguyên tắc

Chất lơ lửng được loại khỏi một thể tích đo bằng việc lọc dưới áp suất thấp.

Phần nước lọc cho bay hơi đến khô bằng bếp cách thủy, sau đó sấy ở 180^oC trước khi xác định tổng chất rắn hòa tan bằng phương pháp khối lượng.

...

...

...

Các mẫu có chứa hydro cacbonat và / hoặc các muối hút ẩm.

A.5. Sự cố

Cảnh báo – Yêu cầu phải sử dụng màn chắn an toàn khi lọc dưới áp suất thấp.

A.6. Thuốc thử

Nước đã khử ion hoặc nước mới cất.

A.7. Thiết bị

A.7.1. Cac màng lọc, este cellulo, đường kính 47 mm với kích thước lỗ 0,45 .

A.7.2. Các kìm tù dùng để giữ các màng lọc.

A.7.3. Các thiết bị lọc, gồm một phễu lọc có thể tháo rời và được gắn vào khung đỡ màng lọc.

...

...

...

A.7.5. Ống đong, dung tích 250 ml.

A.7.6. Lò sấy, có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 180^oC ± 2^oC.

A.7.7. Bình hút ẩm, có chất silicagen làm chỉ thị.

A.7.8. Cân phân tích, có thể cân tới ± 0,1 mg.

A.7.9. Bơm cơ học hoặc bơm hút nước, tạo áp suất thấp (2,6 kPa đến 3,3 kPa).

A.7.10. Bếp cách thủy, có giá đỡ thích hợp cho đĩa bay hơi.

A.7.11. Các đĩa platin, thủy tinh hoặc đĩa sứ dùng để bay hơi, có dung tích 150 ml. Nên dùng đĩa platin nếu trong mẫu có chứa photphat.

A.8. Qui trình phân tích

Cảnh báo – Yêu cầu sử dụng màn chắn an toàn khi lọc dưới áp suất thấp.

...

...

...

Chú thích

19) Việc đo độ dẫn riêng có thể được sử dụng để đánh giá gần đúng tổng chất rắn hòa tan. Tuy nhiên, hệ số hiệu chỉnh chính xác cho các loại nước cần tìm qua thực tế.

20) Nếu sử dụng phần nước lọc từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc), thì tiến hành từ bước A.8.4.

A.8.2. Lọc một lượng thích hợp của mẫu đã trộn kỹ, sao cho phần nước lọc không chứa nhiều hơn 200 mg chất rắn hòa tan (xem chú thích 19 và 21).

Chú thích 21 – Phần dư quá mức trên đĩa bay hơi có thể hình thành 1 lớp màng giữ nước.

Ghi thể tích của mẫu đã lọc bằng ống đong (A.7.5). Thể tích này là V_A, ml.

A.8.3. Sau khi đã lọc mẫu, rửa sạch màng lọc (A.7.1) 3 lần với 10 ml nước để lấy hết chất rắn hòa tan còn đọng lại trên bộ lọc. Đổ nước rửa vào phần nước lọc của mẫu.

A.8.4. Làm khô đĩa bay hơi (A.7.11) ở nhiệt độ 180^oC ± 2^oC trong 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm (A.7.7) và cân tới độ chính xác 0,1 mg. Khối lượng này là m_B, g.

A.8.5. Chuyển lượng hỗn hợp phần nước lọc và nước rửa sang đĩa bay hơi và cho bay hơi đến khô trên bếp cách thủy (A.7.10) hoặc bếp cách cát được đun nóng bằng tia hồng ngoại từ phía trên.

...

...

...

Chú thích

22) Khối lượng coi như không đổi khi khối lượng khác nhau giữa các lần sấy và cân liên tiếp là 0,5 mg hoặc ít hơn (Nếu nó có thể xác định bằng thực tế, rằng đối với các loại mẫu nhất định, khối lượng coi như là không đổi sau 2 lần nung và rửa, chỉ cần 1 chu trình là đủ)

23) Các mẫu có chưa hydro cacbonat hoặc các muối hút ẩm sẽ cần kéo dài thời gian sấy và cân ngay sau khi làm nguội tới nhiệt độ môi trường xung quanh.

A.9. Tính toán kết quả

Tính tổng số chất rắn hòa tan, theo mg/l, thu được sau khi sấy khô ở nhiệt độ 180^oC bằng công thức:

trong đó

m_c là khối lượng chất rắn đã sấy khô và đĩa, g;

m_B là khối lượng đĩa, g;

...

...

...

A.10. Các biến thể của phương pháp

A.10.1. Sự thay đổi nhiệt độ nung hay nhiệt độ sấy

Đối với một số mục đích, mẫu được sấy khô ở 105^oC, hoặc nung ở 450^oC hoặc 500^oC tới khối lượng không đổi thay cho ở nhiệt độ 180^oC. Nếu dùng một trong những thay đổi này, thì phải nêu lên trong kết quả.

A.10.2. Các mẫu nước mặn hay nước lợ có chứa hàm lượng magiê và clorua cao

Khi nung, các chất thủy phân bị mất đi hydro clorua và hình thành magiê hydroclorua. Thí dụ xem [5] của phụ lục B để tìm một qui trình thích hợp.

PHỤ LỤC B

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] LEDERER, C.M và SHIRLEY, V.S. Bảng các chất đồng vị (in lần thứ 7), J. Wiley và Sons Inc., New York (1978), trang 1523.

...

...

...

[3] SUMERLING, T.J và DARBY, S.C. Các hướng thống kê diễn giải các dụng cụ đếm để phát hiện mức phóng xạ thấp, NRPB-R113, Ủy ban bảo vệ phóng xạ quốc gia, Anh (1981).

[4] KOCHER, D.C. Các bảng số liệu sự phân rã phóng xạ, DOEITIC – 11026, (1981).

[5] MORRIS, A.W. và RILEY, J.P, Nghiên cứu độ sâu của biển 11 (1964), pp, 899.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6219:1995 (ISO 9697:1992 (E)) về chất lượng nước - Đo tổng độ phóng xạ beta trong nước không mặn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành