|
Mẫu số |
l |
n |
no % |
x mg/l |
mg/l |
mg/l |
VCr % |
mg/l |
VCR mg/l |
WFR % |
Thích hợp cho |
|
A1)2) |
23 |
63 |
0 |
0,113 |
0,118 |
0,0097 |
8,2 |
0,0058 |
5,0 |
104,1 |
|
|
B1)2) |
23 |
60 |
5 |
0,563 |
0,587 |
0,0309 |
5,3 |
0,0092 |
1,6 |
104,3 |
|
|
C1)3) |
23 |
63 |
0 |
0,968 |
1,008 |
0,0733 |
7,3 |
0,0121 |
1,2 |
104,1 |
|
|
|
|
|
% |
mg/l |
mg/l |
mg/l |
% |
mg/l |
% |
% |
|
|
D4)2) |
52 |
133 |
2 |
0,91 |
1,292 |
0,3196 |
24,7 |
0,0830 |
6,4 |
141,9 |
Cả hai phương pháp 5) |
|
22 |
55 |
2 |
0,91 |
1,148 |
0,2704 |
23,5 |
0,0483 |
4,2 |
126,2 |
Phương pháp 3.6.2.1 |
|
|
17 |
45 |
0 |
0,91 |
1,363 |
0,3568 |
26,2 |
0,1159 |
8,5 |
149,8 |
Phương pháp thêm: thủ công |
|
|
13 |
31 |
11 |
0,91 |
1,39 |
0,1718 |
12,4 |
0,0643 |
4,6 |
152,7 |
Phương pháp thêm: tự động |
|
|
E4)2) |
52 |
136 |
0 |
2,70 |
2,96 |
0,6399 |
21,6 |
0,2663 |
9,0 |
109,6 |
Cả hai phương pháp 5) |
|
22 |
56 |
0 |
2,70 |
2,78 |
0,6318 |
22,8 |
0,1994 |
7,2 |
102,9 |
Phương pháp 3.6.2.1 |
|
|
17 |
40 |
11 |
2,70 |
2,99 |
0,3445 |
11,5 |
0,1951 |
6,5 |
110,7 |
Phương pháp thêm: thủ công |
|
|
13 |
35 |
0 |
2,70 |
3,22 |
0,5592 |
17,4 |
0,1583 |
4,9 |
119,2 |
Phương pháp thêm: tự động |
|
|
F4)6) |
53 |
135 |
7 |
16,2 |
18,34 |
3,3487 |
18,3 |
1,4208 |
7,7 |
113,2 |
Cả hai phương pháp 5) |
|
23 |
56 |
11 |
16,2 |
17,14 |
2,2328 |
13,0 |
0,7567 |
4,4 |
105,8 |
Phương pháp 3.6.2.1 |
|
|
17 |
43 |
7 |
16,2 |
18,33 |
3,9697 |
21,7 |
1,4976 |
8,2 |
113,1 |
Thêm: thủ công |
|
|
13 |
33 |
8 |
16,2 |
20,17 |
3,1077 |
15,4 |
1,3096 |
6,5 |
124,5 |
Thêm: tự động |
|
|
l là số phòng thí nghiệm tham gia n là số lượng các giá trị no là phần trăm số liệu bị loại bỏ x là giá trị thực
VCr là hệ số biến thiên lặp lại
VCR là hệ số biến thiên tái lập WFR là hiệu suất phát hiện (%). |
|||||||||||
|
1) Phương pháp AAS ngọn lửa không khí - axêtylen. 2) Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ. 3) C: nước uống thêm cadimi. 4) Phương pháp AAS không ngọn lửa. 5) "Cả hai phương pháp" nghĩa là phương pháp thêm thủ công và thêm tự động đều tính đến trong tính toán. 6) F: nước cất thêm Cadimi. |
|||||||||||
Chương 3: Xác định cadimi bằng AAS không ngọn lửa
Các ion sắt, đồng, niken, coban và chì không gây cản trở nếu chúng có mặt riêng rẽ với những nồng độ không quá 100 mg/l.
Natri, kali, canxi, magiê, sunfat, clorua ở nồng độ dưới 1000 mg/l không gây cản trở.
Nếu các ion nêu trên cùng tồn tại đồng thời trong dung dịch thì chúng có thể làm tăng hoặc giảm tín hiệu đo ngay khi chúng ở những nồng độ rất thấp. Một vài ion khác gây cản trở ngay ở những nồng độ thấp. Bởi vậy nên dùng phương pháp thêm chuẩn để hiệu chuẩn và để phân tích những mẫu có thành phần chưa biết. Ảnh hưởng cản trở gây ra do hấp thụ nền có thể loại trừ phần lớn bằng hệ thống bổ chính nền.
Tiêm mẫu đã axit hóa vào cuvét điện bằng graphit của máy trắc phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 228,8 nm. Dùng kỹ thuật thêm chuẩn nếu cần.
Yêu cầu về độ tinh khiết của các thuốc thử đã nêu ở 2.3.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Hidro peoxit, 
=
30% (m/m).
3.3.3. Cadimi dung dịch gốc l, r(Cd) = 1000 mg/l.
Xem 2.3.3.
3.3.4. Cadimi dung dịch gốc II, r(Cd) = 10 mg/l.
Xem 2.3.4.
3.3.5. Cadimi dung dịch chuẩn II, r(Cd) = 100 mg/l.
Dùng pipét hút 10,0 dung dịch gốc cadimi II (3.3.4) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm 10 ml axit nitric (3.3.1) và định mức bằng nước.
Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen hoặc thủy tinh bosilicat. Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi dùng.
3.3.6. Cadimi dung dịch chuẩn III, r(Cd) = 5 mg/l.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen hoặc thủy tinh bosilicat. Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi dùng.
3.3.7. Các dung dịch hiệu chuẩn cadimi
Từ dung dịch chuẩn cadimi II (3.3.5) chuẩn bị ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn phù hợp với những nồng độ cadimi cần phân tích.
Thí dụ như pha dây dung dịch từ 0,3 mg/l đến 3m Cd/l.
Dùng pipet hút 0,3 ml; 1,0 ml; 1,7 ml; 2,4 ml và 3,0 ml dung dịch chuẩn cadimi II (3.3.5) cho vào năm bình định mức dung tích 100 ml;
Thêm vào mỗi bình 1 ml axit nitric (3.3.1). Định mức bằng nước và lắc đều.
Các dung dịch hiệu chuẩn chứa 0,3 mg/l; 1,0 mg/l; 1,7 mg/l; 2,4 mg/l và 3,0 mg Cd/l.
Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn ngay trước khi dùng.
3.3.8. Dung dịch trắng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu mẫu được xử lý vô cơ hóa trước thì dung dịch trắng cũng phải được làm đúng như vậy (xem 2.5.2).
3.3.9. Dung dịch đặt điểm "không" (zero)
Dùng nước (2.3) làm dung dịch đặt điểm "không". Cũng có thể dùng dung dịch trắng (3.3.8) để đặt điểm "không" nếu nồng độ cadimi của nó thấp ở mức có thể bỏ qua.
3.3.10. Các dung dịch dùng làm giảm ảnh hưởng của các chất cản trở (xem [2] trong phụ lục A), hoặc "các dung dịch hỗ trợ"
Hòa tan 1,0g bột paladi trong 3 ml axit nitric (2.3.1) và 20 ml axit clohidric (r=1,19 g/ml) khi đun nóng rồi pha loãng đến 100 ml bằng nước.
Hòa tan 10 g amoni nitrat (NH4NO3) trong nước, pha loãng thành 100 ml bằng nước.
3.3.10.1. Dung dịch dùng cho mẫu nước có độ muối cao
Trộn hai thể tích bằng nhau dung dịch paladi và dung dịch amoni nitrat (xem 3.3.10)
10 ml dung dịch hỗn hợp này chứa 50 mg Pd và 500 mg amoni nitrat NH4NO3.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn 15 ml dung dịch paladi và 15 ml dung dịch amoni nitrat trong bình định mức dung tích 100 ml rồi thêm nước đến vạch mức.
10 ml dung dịch hỗn hợp này chứa 15 mg paladi Pd và 150 mg amoni nitrat NH4NO3.
Xem 2.4 về làm sạch dụng cụ thủy tinh.
3.4.1. Máy trắc phổ hấp thụ nguyên tử, có trang bị bộ phận hiệu chỉnh nền và nguồn phát xạ để xác định cadimi.
3.4.2. Cuvét graphit, có trang bị bộ phận điều khiển.
3.4.3. Cuvét graphit được phủ lớp chịu nhiệt và có bệ gá
Chú thích 2 - Nếu không thấy các yếu tố cản trở thì dùng cuvét thường.
3.4.4. Nguồn cấp khí argon
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 3 - Để đạt độ chính xác cao, nên dùng một bộ phận tiêm mẫu tự động.
3.5. Lấy mẫu và xử lý mẫu trước khi phân tích
Tiến hành như quy định ở 2.5.
Trước khi đo cần điều chỉnh các thông số của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (3.4.1) theo hướng dẫn của hãng sản xuất
Đặt điểm "không" cho máy bằng dung dịch đặt điểm "không" (3.3.9)
3.6.1. Thử trắng
Tiến hành thử trắng với dung dịch trắng đồng thời khi đo mẫu, dùng cùng phương pháp, mọi lượng thuốc thử như khi lấy mẫu và xác định, chỉ khác là thay phần mẫu thử bằng nước.
3.6.2. Xây dựng đường chuẩn và xác định
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6.2.1. Đo trực tiếp
Chỉ dùng cách đo trực tiếp khi các yếu tố cản trở như đã nêu ở mục 3.1 có thể bỏ qua. Nếu không, phải dùng phương pháp thêm chuẩn như mô tả ở mục 3.6.2.2.
Đo độ hấp thụ hay độ hấp thụ tích phân (diện tích pic) của các dung dịch hiệu chuẩn (3.3.7), dung dịch trắng (3.3.8) và dung dịch mẫu (xem 2.5.2) theo hướng dẫn của hãng sản xuất máy.
Trước khi đo, tiêm 10 ml dung dịch hỗ trợ (3.3.10.1 hoặc 3.3.10.2 tùy theo mẫu nước) và dung dịch mẫu vào cuvét graphit (3.4.2).
Mỗi dung dịch đo ít nhất hai lần để phát hiện những kết quả bất thường.
3.6.2.2. Cách làm theo phương pháp thêm chuẩn
Thực hiện như mô tả ở các mục 3.6.2.2.1 và 3.6.2.2.2.
Chú thích 4 - Cách làm này cho phép giảm bớt được ảnh hưởng cản trở của thành phần dung dịch trong nhiều trường hợp, loại trừ được nhiều sai số khác mà hàm lượng cadimi, kể cả dung dịch đã thêm, vẫn nằm trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn.
3.6.2.2.1. Thêm thủ công
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm nước vào bình thứ nhất đến vạch mức; thêm 0,05 ml dung dịch tiêu chuẩn cadimi (3.3.5) vào bình thứ hai; 0,1 ml vào bình thứ ba; 0,15 ml vào bình thứ tư. Định mức các bình bằng nước. Như vậy ta được ba dung dịch mẫu thêm.
Nếu hàm lượng cadimi ở một trong ba bình thêm vượt quá 3 mg/l thì cần phải làm lại cả bốn bình với thể tích mẫu nhỏ đi, và phải chú ý khi tính kết quả. Làm giống như trên với dung dịch trắng (3.3.8), cũng dùng bốn bình và cũng thêm dung dịch chuẩn cadimi như trên. Như vậy ta được ba dung dịch trắng thêm.
Chú thích 5 - Thêm như trên tương ứng với việc tăng nồng độ cadimi lên 1 mg/l (với thể tích thêm 0,05 ml): 2 mg/l (0,1 ml) và 3 mg/l (0,15 ml) trong 5 ml mẫu. Việc pha loãng do định mức bằng nước, do đó không cần đưa vào tính toán.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch mẫu, mẫu thêm, trắng, trắng thêm. Mỗi dung dịch đo ít nhất hai lần.
3.6.2.2.2. Thêm tự động
Đặt dung dịch đo (mẫu đã xử lý trước 2.5.2), dung dịch chuẩn cadimi III (3.3.6), dung dịch trắng (3.3.8), dung dịch dùng đặt điểm "không" và dung dịch hỗ trợ (3.3.10) vào thiết bị pha trộn tự động.
Đặt chương trình theo hướng dẫn của hãng sản xuất thiết bị để các dung dịch được tiêm vào cuvét graphit như sau:
- 10 ml dung dịch do; 10 ml dung dịch đặt điểm "không", 10 ml dung dịch hỗ trợ;
- 10 ml dung dịch đo; 2 ml dung dịch chuẩn III, 8 ml dung dịch đặt điểm "không"; 10 ml dung dịch hỗ trợ;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 10 ml dung dịch đo; 6 ml dung dịch chuẩn III, 4 ml dung dịch đặt điểm "không"; 10 ml dung dịch hỗ trợ;
Cũng làm như vậy với dung dịch trắng.
Thêm như trên tương ứng với thêm 1 mg/l, 2 mg/l và 3 mg/l vào dung dịch đo và dung dịch trắng.
Nồng độ của các dung dịch đo và dung dịch trắng có thể được đọc trực tiếp trên máy.
3.7.1. Xác định trực tiếp
Xem 2.7, chỉ khác là nồng độ được biểu diễn bằng miligam trên lít.
3.7.2. Xác định theo phương pháp thêm chuẩn
Vẽ đồ thị: độ hấp thụ của các dung dịch mẫu, mẫu thêm đặt trên trục tung, nồng độ cadimi tương ứng đặt trên trục hoành. Đường thẳng đi qua 3 điểm sẽ cắt trục hoành ở chiều âm. Điểm cắt này cho biết nồng độ cadimi trong mẫu. Cũng làm như vậy với các dung dịch trắng, trắng thêm. Hiệu số của hai nồng độ cho biết nồng độ cadimi trong mẫu nước.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả được làm tròn đến 0,1 mg/l nhưng không quá 2 con số có nghĩa.
Thí dụ: Cadimi (Cd): 0,7 mg/l
Cadimi (Cd): 1,3 mg/l
Xem 2.8
Xem bảng 1.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6197:1996 về chất lượng nước - Xác định cadimi bằng trắc phổ hấp thụ nguyên tử
| Số hiệu: | TCVN6197:1996 |
|---|---|
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/1996 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6197:1996 về chất lượng nước - Xác định cadimi bằng trắc phổ hấp thụ nguyên tử
Chưa có Video
