Các số này được tính từ các dự kiện do phòng thí nghiệm hoá học quốc gia cung cấp (Anh), sử dụng detector nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hoá bằng bạc. Hiệu suất đếm phân đoạn sẽ thay đổi đối với các detector khác nhau.

9.4. Sự tối ưu hoá của việc xác định

Vì các hạt phóng xạ ỏ là chất hấp thụ nên cần thiết tối ưu hoá độ dầy của nguồn cho lượng mẫu tối đa cần đếm với sự hấp thụ ít nhất. Trong phương pháp này, sẽ là 0,1 mg/mm2 (10 mg/cm²). Thậm chí khi dùng độ dầy cố định vẫn cần thiết phải tạo nguồn mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau càng tốt, tức là về mặt tỷ trọng của nguyên liệu và sự phân bố chất phóng xạ.

Độ nhạy và độ lệch thu được khi sử dụng các chất phóng xạ chuẩn khác nhau được chỉ ra trong A.6, với hiệu suất đếm đối với nguồn có kích thước cố định tăng lên cùng với năng lượng phát xạ α .

10. kiểm tra sự nhiễu

10.1. Sự nhiễm bẩn

Kiểm tra sự nhiễm bẩn của các thuốc thử bằng cách làm bay hơi các thể tích thuốc thử đã được sử dụng trong quá trình phân tích trên các khay đếm riêng biệt. Phải chắc chắn rằng độ phóng xạ là không đáng kể so với của mẫu. Kiểm tra sự nhiễm của cả hệ thống bằng 1 lít ± 10 ml nước cất đã axit hoá với 20 ml axit nitric (4.2) thêm vào đó 0,1 A mg ± 1 mg silicagen dùng cho sắc ký, và đo độ phóng xạ. Độ phóng xạ này phải tương đương với độ phóng xạ của 0,1 A mg silicagen trực tiếp trên khay đếm. Một lần nữa phải đảm bảo rằng độ phóng xạ so với của mẫu là không đáng kể.

Nếu độ phóng xạ đáng kể thì phải chọn thuốc thử có độ phóng xạ thấp hơn, hoặc gồm có xác định trắng, dùng quy trình kiểm tra sự nhiễm bẩn của cả hệ thống được đưa ra trong đoạn đầu của mục nhỏ này để thay cho xác định đã mô tả ở mục 7.7.

10.2. Sự thất thoát phóng xạ

...

...

...

Chú thích 20 - Một số nuclit phóng xạ bị mất đi do bay hơi khi sử dụng phương pháp này.

Đồng vị ²²²Rn trong dãy uranium có thể bị mất đi trong suốt quá trình, nhưng các con cháu phóng xạ α và β của chúng sinh ra làm tăng nguồn đếm từ mỗi ²²⁶Ra. Những hiệu quả tương tự cũng xảy ra trong dãy ²³²Th.

10.2.2. Poloni

Chú thích 21 - Một số đồng vị của Poloni phát xạ ỏ mà xuất hiện tự nhiên như các thành viên của sự phân rã dãy urani và thori có thể bao gồm một phần đặc biệt của tổng hoạt độ ỏ trong 1 số loại nước. Nguyên tố và 1 số hợp chất của chúng, đặc biệt là halogenua mà thăng hoa ở nhiệt độ tương đối thấp có thể bay hơi (thí dụ xem [1] của phụ lục B). Nitrat ([1] và [2]) và các sunfat (thí dụ xem [1] của phụ lục B) bền ở nhiệt độ ít nhất từ 4000C đến 5000C và sự hao hụt poloni bởi vậy không xẩy ra với mẫu đã axit hoá với axit nitric và qua sunfat hoá.

10.3. Sự biến thiên độ nhạy của hệ thống

Chú thích 22 - ảnh hưởng không thể tránh khỏi của sự tự hấp thụ sẽ dẫn tới sự thay đổi hiệu suất đếm mà phụ thuộc vào thành phần của nước. Độ nhạy của hệ thống với các nuclit phóng xạ sẽ xác định bằng việc thêm thạch anh, canxi sunfat hoặc các nguyên liệu trắng với một lượng đã biết của các dung dịch chuẩn của các nuclit phóng xạ này. Sau khi sấy khô cẩn thận và đồng nhất hoá, có thể chuẩn bị để đếm các nguồn dầy 0,001 A mg/mm² (0,1 A mg/cm²). Có thể tính độ nhạy của máy đếm, theo tốc độ đếm trên đơn vị phóng xạ (lần đếm/s, Bq).

10.4. Kiểm tra chất lượng

Theo chỉ dẫn của nhà sản xuất về kiểm tra chất lượng của máy và chuẩn bị đồ thị chuẩn cho các chuẩn và cho phông. Đếm chuẩn và đếm phông cho mỗi loạt mẫu và chuẩn bị đồ thị kiểm tra chất lượng thích hợp (thí dụ xem [3] và [4] của phụ lục B).

Các chi tiết trên có thể lấy được từ ISO/CD 8465 11). Hướng dẫn với các đồ thị kiểm tra.

...

...

...

11. Quy định

Cần đảm bảo thực hiện tất cả các quy định trong nước và quốc tế về điều hành việc sử dụng các chất phóng xạ trong địa phương được áp dụng.

12. Biên bản thử

Biên bản thử gồm các thông tin sau:

a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này;

b) ghi tất cả chi tiết cần thiết cho việc hoàn thiện xác định mẫu, kể cả quá trình lấy mẫu;

c) ghi các nuclit phóng xạ chuẩn được sử dụng;

d) hàm lượng tổng phóng xạ α , tính theo Bq/l đưa ra 3 số đặc trưng.

Nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện (xem 9.2), hãy nêu giá trị thực tế.

...

...

...

f) các đặc điểm đáng chú ý được quan sát trong quá trình xác định;

g) các chi tiết thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này;

h) các bước thực hiện trong trình tự, thí dụ việc lọc mẫu.

Phụ lục A

Tổng số chất rắn hoà tan đã được sấy ở 180⁰C

A.1. Các đặc trưng của phương pháp

A.1.1. Chất cần được xác định

Chất hữu cơ và/hoặc chất vô cơ không bay hơi, được lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µ m.

A.1.2. Các loại mẫu

...

...

...

A.1.3. Cơ sở của phương pháp

Lọc qua màng lọc. Khối lượng của chất hoà tan trong phần nước lọc được xác định bằng cách cho bay hơi và sấy khô ở 180⁰C và cân (xem A.10).

A.1.4. Khoảng áp dụng

Giới hạn thấp hơn phụ thuộc vào độ nhạy của cân. Không có giới hạn trên. A.1.5. Độ lệch chuẩn (xem bảng A.1)

Bảng A.1

Tổng số chất rắn thu được khi sấy ở 180⁰C mg/l

Độ lệch chuẩn  (trong 1 dẫy) mg/l

Các bậc tự do

569

...

...

...

9

343

5,54

9

202

2,89

9

Chú thích - Các số liệu được công ty nước Mid - Kent cung cấp

A.1.6. Giới hạn phát hiện

...

...

...

A.1.7. Độ nhạy

Khi lấy thể tích 100 ml, mỗi 10 mg/l tổng chất rắn hoà tan sẽ tương ứng với sự thay đổi khối lượng 1 mg. A.1.8. Độ lệch

Độ lệch không xác định được, nhưng từ việc nghiên cứu phương pháp nó hình như hơi âm và phụ thuộc vào mẫu. Tuy nhiên, nó có thể hơi dương nếu mẫu có chứa muối hút ẩm. Một số hợp chất hữu cơ có thể bị đốt cháy, một số hợp chất có thể bay hơi (thí dụ muối amoni). A.1.9. Sự nhiễu

Vẫn chưa có thử nghiệm đặc biệt nào, nhưng với nước chứa hydro cacbonat cần kéo dài thời gian sấy ở 180⁰C để đảm bảo sự chuyển hoá hoàn toàn hydro cacbonat thành cacbonat.

A.1.10. Thời gian cần thiết để phân tích

Phụ thuộc vào loại mẫu và thường không đến 1 ngày.

A.2. Phạm vi áp dụng

A.2.1. Đối tượng

Phương pháp này xác định chất hữu cơ và/hoặc chất vô cơ không bay hơi của nước lọt qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µ m.

...

...

...

Phương pháp này có khả năng áp dụng cho nước tự nhiên và nước nhiễm bẩn và một số nước nguồn.

A.2.3. Xác định tổng số chất rắn hoà tan

Phần nước lọc từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc) có thể dùng để xác định tổng số chất rắn hoà tan (xem A.8.1, chú thích 25).

A.3. Nguyên tắc

Chất lơ lửng được loại khỏi thể tích đã đo của mẫu bằng việc lọc dưới áp suất thấp.

Phần nước lọc cho bay hơi đến khô bằng bếp cách thuỷ, sau đó sấy ở 180⁰C trước khi xác định tổng chất rắn hoà tan bằng phương pháp khối lượng.

A.4. Sự nhiễu

Các mẫu có chứa hydro cacbonat và/hoặc các muối hút ẩm.

A.5. Sự cố

...

...

...

Nước đã khử ion hoặc nước mới cất

A.7. Thiết bị

A.7.1. Các màng lọc este-xenlulo, đường kính 47 mm, với kích thước lỗ 0,45 à m. A.7.2. Các kìm tù dùng để giữ các màng lọc.

A.7.3. Các thiết bị lọc, gồm 1 phễu lọc có thể tháo ra được gắn vào khung dỡ màng lọc. A.7.4. Bình buchner, có dung tích 500 ml.

A.7.5. ống đong, có dung tích 250 ml.

A.7.6. Lò sấy, có thể điều chỉnh ở 180⁰C ± 2⁰C. A.7.7. Bình hút ẩm, có chất silicagen làm chỉ thị. A.7.8. Cân phân tích, có thể cân đến ± 0,1 mg.

A.7.9. Bơm cơ học hoặc bơm hút nước, tạo áp suất thấp (2,6 kPa đến 3,3 kPa).

A.7.10. Bếp cách thuỷ, có giá đỡ thích hợp cho đĩa bay hơi.

A.7.11. Các đĩa platin, thuỷ tinh hoặc đĩa sứ dùng để làm bay hơi, có dung tích 150 ml. Nếu như trong mẫu có mặt photphat thì nên dùng đĩa platin.

...

...

...

Cảnh báo - Yêu cầu phải sử dụng màn chắn an toàn khi lọc dưới áp suất thấp.

A.8.1. Dùng kìm tù (A.7.2), đặt màng lọc (A.7.1) lên khung đỡ màng lọc (A.7.3), thấm ướt

bộ lọc bằng nước cất và lắp vào đỉnh giá đỡ. Rửa màng lọc 3 lần với 50 ml nước cất, giữa mỗi lần rửa hút chân không để loại bỏ nước. Loại bỏ phần nước lọc (xem chú thích 24 và 25).

Chú thích -

24) Việc đo độ dẫn điện riêng có thể được sử dụng để đánh giá gần đúng tổng chất rắn hoà tan. Tuy nhiên, hệ số dịch chuyển chính xác cho mỗi loại nước cần tìm qua thực tế.

25) Nếu sử dụng phần nước lọc từ việc xác định chất lơ lửng (phương pháp màng lọc), tiến hành từ bước A.8.4.

A.8.2. Lọc một lượng mẫu thích hợp đã trộn kỹ, sao cho phần nước lọc không chứa nhiều hơn 200 mg chất rắn hoà tan (xem chú thích 24 và 26).

Chú thích 26 - Phần dư quá mức trên đĩa bay hơi có thể hình thành một lớp màng giữ nước. Ghi thể tích của mẫu đã lọc bằng ống đong (A.7.5). Thể tích này là VA, ml.

A.8.3. Sau khi đã lọc mẫu, rửa sạch màng lọc (a.7.1) 3 lần với 10 ml nước để lấy hết chất rắn hoà tan còn đọng lại trên bộ lọc. Đổ nước rửa vào phần nước lọc của mẫu.

...

...

...

A.8.5. Chuyển lượng hỗn hợp phần nước lọc và nước rửa sang đĩa bay hơi và cho bay hơi đến khô trên bếp cách thuỷ (A.7.10) hoặc bếp cách cát được đun nóng bằng tia hồng ngoại từ phía trên.

A.8.6. Khi phần nước lọc của mẫu đã được làm bay hơi hoàn toàn, chuyển đĩa bay hơi sang tủ sấy (A.7.6) và sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1800C ± 20C (xem chú thích 27 và  28). Làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Khối lượng này là mCg.

Chú thích

27) Khối lượng coi như không đổi khi khối lượng khác nhau sau các lần sấy và cân là 0,5 mg hoặc ít hơn (nếu có thể xác định bằng thực tế, đối với các loại mẫu nhất định, khối lượng coi như là không đổi sau 2 lần sấy và rửa, chỉ cần 1 chu kỳ).

28) Các mẫu có chứa hydro cacbonat hoặc các muối hút ẩm sẽ cần kéo dài thời gian sấy và cân ngay sau khi làm nguội tới nhiệt độ môi trường xung quanh.

A.9. Tính toán kết quả

Tính tổng số chất rắn hoà tan theo mg/l, thu được sau khi sấy ở 1800C bằng công thức:

trong đó

...

...

...

m_B là khối lượng của đĩa, g;

V_A là thể tích của mẫu lọc, ml.

A.10. Các biến thể của phương pháp

A.10.1. Sự thay đổi của nhiệt độ nung hay nhiệt độ sấy

Đối với một số mục đích, các mẫu được sấy ở 105⁰C, hoặc nung ở 450⁰C hoặc 500⁰C tới khối lượng không đổi thay cho ở nhiệt độ 1800C. Nếu dùng một trong những thay đổi này thì cũng phải nêu lên trong kết quả.

A.10.2. Các mẫu nước mặn và nước lợ có chứa hàm lượng magiê và clorua cao

Khi nung, các chất thuỷ phân bị mất đi hydro clorua và hình thành magiê hydro clorua. Thí dụ xem [6] của phụ lục B để tìm một quy trình thích hợp.

Phụ lục B

Tài liệu tham khảo

...

...

...

 [2] EAKIN, S, J.D và MORRISON, R.T. int.J. của Appl. Rad và Isot. 29 (1978), PP 531 -

536.

[3] MURDOCH, J. Biểu đồ kiểm tra, MACMILLAN PRES (1979); ISBN 0333 26411-8.

[4] MARSHALL, R.A.G. Các biểu đồ kiểm tra tỷ lệ đếm phông phóng xạ, Anal. Chem. 49

 (14) (1979), PP 2193-96.

[5] SUMERLING, T.J và DARBY, S.C. Các hướng thống kê việc trình bày các thí nghiệm xác định độ phóng xạ thấp, NRPB - R113 Uỷ ban bảo vệ phóng xạ quốc gia, Anh (1981).

 [6] MORRIS, A.W. và RILEY, J.P. Nghiên cứu chiều sâu của biển 11 (1964), PP 899.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6053:1995 (ISO 9696: 1992) về chất lượng nước - Đo tổng độ phóng xạ anpha trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành