* Khi dùng dung dịch chuẩn axit clohydric (4.3) để chuẩn độ.

7.2. Xác định

7.2.1. Lấy 50 ± 5ml dung dịch axit boric/ chỉ thị (4.5) vào bình hứng của máy chưng cất. Cần đề đầu mút của ống chảy ra từ sinh hàn ngập trong dung dịch axit boric. Lấy phần mẫu thử (7.1) vào bình cất.

Chú thích: Nếu mẫu chứa clo, đuổi clo bằng cách thêm vài tinh thể natri thiosunfat.

Thêm vài giọt dung dịch chỉ thị xanh bromothymol (4.6), và nếu cần thì điều chỉnh pH đến khoảng từ 6,0 (chỉ thị có màu vàng) đến 7,4 (chỉ thị có màu xanh) bằng dung dịch natri hydroxyt (4.8) hoặc axit clohydric (4.7). Sau đó thêm nước không amoni (4.1) vào bình cất đến thể tích tổng cộng khoảng 350 ml.

Thêm vào bình cất 0,25 ± 0,05g magie oxit nhẹ (4.9) và vài hạt đá bọt (4.10). [Thêm chất chống tạo bọt (4.11) có thể cần với một số mẫu nước thải]. Lắp ngay bình cất vào máy.

7.2.2. Đun nóng bình cất sao cho tốc độ chảy vào bình hứng khoảng 10ml/ phút. Dừng cất khi đã thu được khoảng 200ml ở bình hứng.

7.2.3. Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng axit clohydric chuẩn (4.4) đến màu hồng. Ghi thể tích HCl đã dùng.

...

...

...

1) axit clohydric tiêu chuẩn (4.3) có thể dùng để chuẩn độ mẫu có hàm lượng amoni cao.

2) Amoniac có thể được chuẩn độ khi cất vào bình hứng. Nếu việc cất amoniac cần phải kéo dài chứng tỏ có những chất ngăn cản đang bị thủy phân chậm tạo ra amoniac.

7.3. Thử trắng

Tiến hành thử trắng như mục 7.2 nhưng thay mẫu thử bằng 250ml nước không chứa amoni (4.1).

8. Thể hiện kết quả

Nồng độ amoni tính theo nitơ, CN, tính bằng mg/l, được tính theo công thức:

Trong đó:

V0 là thể tích của mẫu thử (7.1), ml;

...

...

...

V2 là thể tích của axit clohydric chuẩn tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng (7.3), ml;

C là nồng độ chính xác của dung dịch axit clohydric dùng để chuẩn độ, mol/l;

= 14,01 là khối lượng nguyên tử của nitơ, g/mol.

Kết quả có thể thể hiện bằng nồng độ khối lượng (miligam trong lít) của nitơ CN, của amoniac hoặc bằng micromol trong lít của ion amoni, . Hệ số chuyển đổi giữa các nồng độ này được trình bày ở Bảng 2.

Bảng 2

,mg/l

mg/l

...

...

...

mg/l

= 1 mg/ l

= 1mg/ l

= 1mg/ l

= 1mg/ l

1

0,823

0,777

0,014

...

...

...

1

0,944

0,017

1,288

1,059

1

0,018

71,4

58,7

...

...

...

1

Thí dụ:

Nồng độ ion amoniac 1mg/l tương ứng với nồng độ nitơ là 0,777 mg/l.

8.2. Độ lặp lại

Độ lệch chuẩn đã được xác định như nêu ở bảng 3.

Bảng 31)

...

...

...

Hàm lượng amoni, , mg/l

Thể tích phần mẫu thử, ml

Độ lệch chuẩn mg/l

Bậc tự do

Dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn

Nước cống để lắng

Nước cống chảy

...

...

...

40

35

1,8

205

250

100

25

0,23

0,56

...

...

...

0,16

10

11

16

11

1) Số liệu từ Vương quốc Anh

9. Báo cáo kết quả

Trong báo cáo kết quả cần có những thông tin sau:

a) Trích dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Cách lưu giữ mẫu trước khi phân tích;

d) Độ lặp lại ở phòng thí nghiệm khi dùng phương pháp này;

e) Kết quả và phương pháp thể hiện kết quả;

f) Chi tiết về những khác biệt so với cách làm trong tiêu chuẩn này, hoặc những bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5988:1995 (ISO 5664: 1984) về chất lượng nước - xác định amoni - phương pháp chưng cất và chuẩn độ