Cân 1,7851 g ± 0,01 mg vanadi pentoxyt (V₂O₅) đã được sấy khô ở 105 ^oC trong thời gian 2 giờ. Chuyển lượng cân vào cốc chịu nhiệt 100 ml, thêm vào đó 20 ml axit sunfuric đặc. Đun nhẹ và lắc đều cho tan hết. Rót dung dịch vào bình định mức 1000 ml đã có sẵn 500 ml nước và dùng nước cất để tráng cốc 3 lần. Thêm vào nước cất đến vạch mức và lắc đều. Dung dịch được bảo quản trong bình polyetylen.

3. Cách tiến hành

3.1. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2715 : 1978

3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

3.2.1. Tro hóa mẫu dầu

Cân chính xác 100 g ± 1 mg mẫu dầu thô trong bát sứ có dung tích 150 ml và thêm 5 ml axit benzensunfonic nóng chảy để giữ vanadi không bay hơi. Đặt bát đựng mẫu lên bếp điện kín và nâng nhiệt độ lên từ từ để tránh sôi trào, trong thời gian 20 phút. Thả một mẩu giấy lọc không tan vào và châm lửa đốt cho dầu cháy thành than. Chuyển bát có chứa mẫu vào lò nung và nâng nhiệt độ lên từ từ đến 550 ^oC và duy trì ở nhiệt độ này trong thời gian 2 giờ.

CHÚ THÍCH Trong thời gian nung, cứ sau 20 phút, mở lò một lần để cho không khí vào đốt mẫu cháy hoàn toàn. Sản phẩm thu được là một lớp tro màu trắng xám.

3.2.2. Hòa tan mẫu

...

...

...

3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng

Tiến hành chuẩn bị dung dịch mẫu trắng giống như khi chuẩn bị mẫu phân tích (mục 3.2) chỉ khác không lấy lượng cân mẫu.

4. Tiến hành đo mẫu

4.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Từ dung dịch chuẩn 1000 µg/ml của vanadi và nước cất, chuẩn bị các dung dịch có nồng độ theo thứ tự 0 µg/ml; 0,5 µg/ml; 1,0 µg/ml; 2,5 µg/ml; 5,0 µg/ml; 10,0 µg/ml; và 20,0 µg/ml.

4.2. Chuẩn bị các điều kiện đo trên máy

Các điều kiện chủ yếu để đo trên máy được chọn theo bảng dưới đây:

Điều kiện đo trên máy:

Tên nguyên tố

...

...

...

Độ mờ khe, nm

Dòng làm việc của đèn,
mA

Vanadi

2321

0,10

10

Điều kiện khí

Loại ngọn lửa

Lưu lượng khí C₂H₂
(l/phút)

...

...

...

Chiều dài khe bếp đèn (cm)

Chiều cao ngọn lửa (mm)

C₂H₂ N₂O

5

6,5

5

6

4.3. Xây dựng đường chuẩn

Lần lượt đo giá trị mật độ quang của các dung dịch chuẩn theo thứ tự nồng độ từ thấp đến cao. Để dựng đường chuẩn ta ghi giá trị mật độ quang đo được trên trục tung. Đường biểu diễn sự phụ thuộc của mật quang đối với nồng độ của dung dịch vanadi tuân theo định luật Lamber Beer. Khoảng tuyến tính của nồng độ dung dịch từ 0 µg/ml đến 10 µg/ml.

...

...

...

Tiến hành đo giá trị mật độ quang của dung dịch mẫu giống như đối với dung dịch chuẩn. Từ giá trị số đo mật độ quang thu được và đường chuẩn suy ra nồng độ nguyên tố vanadi có trong dung dịch mẫu.

5. Tính kết quả

Hàm lượng vanadi (M) chứa trong mẫu dầu được tính bằng p.p.m theo công thức:

trong đó:

C là nồng độ của vanadi có trong dung dịch mẫu, µg/ml;

V là thể tích dung mẫu được pha loãng, ml;

G là lượng mẫu cân, g;

Kết quả thu được là giá trị trung bình số học của các giá trị nằm trong phạm vi sai số cho phép.

...

...

...

Độ lệch tương đối giữa hai lần xác định song song không được vượt quá giá trị nêu trong bảng sau:

Hàm lượng Vanadi
(ppm)

Độ lệch cho phép %

Độ lặp lại

Độ tái lặp

Từ 0,1 đến 2

Lớn hơn 2

25

15

...

...

...

25

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5732:1993 (ASTM part 23 : 1975; D 2787 : 1972; ASTM part 27 : 1975 D 2788 : 1972) về Dầu thô - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng vanadi