Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4655-1:2010 (ISO 9682-1:2009) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng mangan - Phần 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Tải văn bản

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng anh
Lược đồ

Hàm lượng mangan trong mẫu W_Mn, %	Lượng dung dịch, ml	Thể tích dung dịch nền (4.9) để thêm vào, ml
0,01 đến 0,2	Không pha loãng	0
0,2 đến 0,6	50,0	12,5
0,5 đến 1,5	20,0	20
1,0 đến 3	10,0	22,5
CHÚ THÍCH: Các dải nồng độ chờm lên nhau cho phép giá trị hàm lượng thu được khác với giá trị mong đợi. Thông thường dải đầu tiên quy định trong bảng sẽ được chấp nhận.

7.5.3. Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

Đặt bước sóng đối với mangan (279,5 nm) để nhận được độ hấp thụ cực tiểu và điều chỉnh số đọc về độ hấp thụ bằng zero. Phải chú ý các yêu cầu về an toàn tại 7.2), đánh lửa dinitơ oxi/acetylen. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, phun dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao nhất (4.11) và cẩn thận điều chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ cực đại.

Kiểm tra để duy trì các điều kiện hấp thụ zero khi phun nước và phun lại dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao nhất để khẳng định số đọc độ hấp thụ không bị trôi. Đặt số đọc cho nước để độ hấp thụ bằng zero.

7.5.4. Phép đo độ hấp thụ nguyên tử

Phun dung dịch hiệu chuẩn (4.11) và dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng theo thứ tự nồng độ tăng dần, bắt đầu là dung dịch hiệu chuẩn zero và dung dịch thử trắng hoặc dung dịch thử trắng pha loãng. Khi mỗi dung dịch đã ổn định, ghi lại số đọc theo đơn vị độ hấp thụ. Phun nước vào giữa mỗi lần phun dung dịch và lặp lại phép đo ít nhất hai lần.

Để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn zero phải sử dụng thuốc thử có hàm lượng mangan đủ thấp để giá trị độ hấp thụ không vượt quá 0,01 với thiết bị có hiệu suất cao (độ hấp thụ đối với dung dịch hiệu chuẩn cao nhất là trên 0,6) và 0,005 với thiết bị có hiệu suất trung bình thấp (như các tiêu chí tại 5.5).

CHÚ THÍCH: Nếu thiết bị có độ nhạy cao, bỏ dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao (xem 4.11) nhất khỏi dãy dung dịch hiệu chuẩn, cần thiết có thể thay đổi sự pha loãng đã hướng dẫn trong Bảng 1. Trong trường hợp này, chuyển dịch giá trị thể tích của phần dung dịch thử và dung dịch nền lên dòng trên đối với mỗi dải hàm lượng mangan, đối với dải hàm lượng mangan từ 1 % đến 3 % sử dụng 5,0 ml dung dịch thử và 23,8 ml dung dịch nền.

Hiệu chính giá trị độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn zero, và xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực theo nồng độ mangan tính bằng microgam trên mililit, Nếu đồ thị là đường tuyến tính của giá trị thực, thì độ hấp thụ của dung dịch thử thu được hoặc của dung dịch thử trắng pha loãng trừ đi độ hấp thụ của phép thử trắng và sử dụng đồ thị chuyển giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng sang microgam mangan trên mililit.

Nếu đường cong bất kỳ nhận được sát với giới hạn quy định trong 5.5.b), dựng lại đồ thị bằng cách sử dụng các giá trị không hiệu chính đối với tất cả các dung dịch và xác lập nồng độ của dung dịch hiệu chuẩn zero từ giao điểm của đồ thị với nhánh giá trị âm cùa trục nồng độ. Cộng giá trị này vào giá trị nồng độ danh định của dung dịch hiệu chuẩn rồi vẽ lại đồ thị. Từ đồ thị, xác định nồng độ mangan trong dung dịch thử trắng và dung dịch thử, tính bằng microgam trên mililit, rồi hiệu chính nồng độ của dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng với nồng độ của dung dịch thử trắng hoặc dung dịch thử trắng pha loãng.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.1. Tính hàm lượng mangan

Hàm lượng mangan, w_Mn, tính bằng phần trăm khối lượng, tính đến số thập phân thứ năm đối với hàm lượng mangan nhỏ hơn 0,5 % và tính đến số thập phân thứ tư đối với hàm lượng mangan từ 0,5 % đến 2,5 %, theo Công thức (1).

(1)

trong đó

r_M_n là hàm lượng mangan trong dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng, tính bằng microgam trên mililit;

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

DF là hệ số pha loãng, tính từ 100/V khi pha loãng sử dụng V ml dung dịch thử. Khi không pha loãng thì DF = 1.

8.2. Xử lý chung các kết quả

8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép

...

Đối với phân hủy bằng cách nung chảy kiềm

R_d = 0,024 0 X^0,6087(2)

P = 0,037 4 X +0,002 9 (3)

s_d = 0,008 5 X⁰^,⁶⁰⁸⁷ (4)

s_L = 0,012 0 X+0,000 9 (5)

Đối với phân hủy bằng axit

R_d = 0,021 7 X + 0,001 3 (6)

P = 0,045 6 X +0,002 5 (7)

s_d = 0,007 7 X + 0,000 4 (8)

...

trong đó

R_d là giới hạn của phép xác định song song độc lập;

P là sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm;

s_d là độ lệch chuẩn của phép xác định song song độc lập;

s_L là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.

X là hàm lượng mangan của mẫu thử đã sấy sơ bộ, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính như sau:

- dùng Công thức (2), (4), (6) và (8) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;

- dùng Công thức (3), (5), (7) và (9) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.

Thông tin bổ sung nêu trong Phụ lục B và Phụ lục C.

...

Tính kết quả song song độc lập theo Công thức (1), so sánh kết quả với giới hạn song song độc lập (R_d), sử dụng quy trình cho trong Phụ lục A và cuối cùng xác định kết quả phòng thí nghiệm m (xem 8.2.3).

8.2.3. Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm

Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp của các kết quả cuối cùng do hai phòng thí nghiệm báo cáo. Giả thiết rằng cả hai phòng thí nghiệm cùng thực hiện quy trình mô tả trong 8.2.2.

Tính giá trị sau

(10)

trong đó

m₁là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;

m₂là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;

m_1,2là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng.

...

Nếu |m₁- m₂|£ P, kết quả cuối cùng được chấp nhận.

8.2.4. Kiểm tra độ đúng

Độ đúng của phương pháp phân tích được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn thứ ba của 7.4). Tính kết quả phân tích (m) đối với CRM/RM sử dụng quy trình trong 8.1, 8.2.1, 8.2.2 và 8.2.3, và so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị được chứng nhận A_c. Có hai khả năng:

a) | m_c- A_c| £ C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là không đáng kể về mặt thống kê;

b) | m_c- A_c| > C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là đáng kể về mặt thống kê;

trong đó

m_c là kết quả cuối cùng đối với CRM/RM;

A_c là giá trị chuẩn/chứng nhận đối với CRM/RM;

C là giá trị phụ thuộc vào loại CRM/RM đã sử dụng.

...

Đối với CRM/RM đã được chứng nhận bởi chương trình thử nghiệm liên phòng.

(11)

Trong đó

s_c là độ lệch chuẩn trung bình của CRM/RM phòng thí nghiệm( mỗi giá trị dùng để tính độ lệch chuẩn là giá trị trung bình trong mỗi phòng thí nghiệm được chứng nhận);

N_c là số phòng thí nghiệm được chứng nhận;

n là số phép thử lặp lại đã tiến hành trên CRM/RM.

Đối với CRM đã được chứng nhận bởi một phòng thí nghiệm, C được tính như sau:

(12)

Tránh sử dụng loại CRM này trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.

...

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến năm số thập phân đối với hàm lượng mangan nhỏ hơn 0,5 % (khối lượng) và đến bốn số thập phân đối với hàm lượng từ 0,5 % (khối lượng) đến 2,5 % (khối lượng).

Đối với hàm lượng mangan thấp hơn 0,5 % (khối lượng), giá trị tính đến năm số thập phân được làm tròn đến số thập phân thứ ba như sau:

a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba;

b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập phân thứ ba lên một đơn vị;

c) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ ba khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.

Bằng cách tương tự với các số thứ tự giảm đi một giá trị đối với hàm lượng mangan từ 0,5 % (khối lượng) đến 2,5 % (khối lượng) được làm tròn đến số thập phân thứ hai.

8.3. Tính hàm lượng mangan oxit

Hàm lượng mangan oxit, biểu thị bằng phần trăm, được tính theo công thức sau:

w_MnO= 1,2912 w_Mn(13)

...

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

b) ngày báo cáo kết quả;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;

e) kết quả phân tích;

f) số tham chiếu của phiếu kết quả;

g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.

...

(quy định)

SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CHẤP NHẬN GIÁ TRỊ PHÂN TÍCH ĐỐI VỚI MẪU THỬ

R_d: như xác định trong 8.2.1.

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

NGUỒN GỐC CỦA CÁC PHƯƠNG TRÌNH ĐỘ LẶP LẠI VÀ SAI SỐ CHO PHÉP

Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1986 thực hiện trên năm mẫu quặng do 19 phòng thí nghiệm của tám quốc gia khác nhau thực hiện.

...

Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Hàm lượng mangan trong các mẫu thử

Mẫu

Hàm lượng mangan

% (khối lượng)

Quặng Sishen

0,011

Quặng Hamersley

0,087

...

0,402

Quặng Schefferville

0,77

Quặng Wabush

2,52

CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 831E, tháng 10/1986) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC 2.

CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo

PHỤ LỤC C

...

CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM THU ĐƯỢC TỪ CHƯƠNG TRÌNH PHÂN TÍCH QUỐC TẾ

Hình C.1 và C.2 là sự biểu thị bằng đồ thị các phương trình nêu trong 8.2.1.

CHÚ DẪN

X là hàm lượng mangan, % khối lượng

Y là độ chụm, %

Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng mangan X

(phân hủy bằng cách nung chảy kiềm)

...

X là hàm lượng mangan, % khối lượng

Y là độ chụm, %

Hình C.2 - Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng mangan X

(phân hủy bằng axit)

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4655-1:2010 (ISO 9682-1:2009) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng mangan - Phần 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Số hiệu:	TCVN4655-1:2010
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***
Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2010
Ngày hiệu lực:	Đã biết
Tình trạng:	Đã biết

Văn bản được hướng dẫn - [0]

Văn bản được hợp nhất - [0]

Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản bị đính chính - [0]

Văn bản bị thay thế - [0]

Văn bản được dẫn chiếu - [11]

Văn bản được căn cứ - [0]

Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4655-1:2010 (ISO 9682-1:2009) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng mangan - Phần 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Văn bản liên quan cùng nội dung - [7]

Văn bản hướng dẫn - [0]

Văn bản hợp nhất - [0]

Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản đính chính - [0]

Văn bản thay thế - [0]

- 14 +

Tải Văn bản tiếng Việt
Tải Văn bản gốc

Chưa có Video

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác