Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4653-1:2009 (ISO 2597-1:2006) về Quặng sắt - Xác định tổng hàm lượng sắt - Phần 1: Phương pháp chuẩn độ sau khi khử bằng thiếc (II) clorua

Tải văn bản

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng anh
Lược đồ

V₁	là thể tích dung dịch chuẩn độ kali dicromat (4.20) dùng cho phép xác định, tính bằng mililit;
V₂	là thể tích của dung dịch chuẩn độ kali dicromat (4.20), dùng cho phép thử trắng, đã hiệu chỉnh khi thêm dung dịch sắt, tính bằng mililit;
t₁	là nhiệt độ khi chuẩn bị kali dicromat, tính bằng độ Celsius;
t₂	là nhiệt độ khi sử dụng kali dicromat, tính bằng độ Celsius;
m	là khối lượng phần mẫu thử (7.2), tính bằng gam;
K	bằng 1,00 đối với mẫu thử đã sấy sơ bộ (6.2.2), và đối với mẫu thử đã cân bằng không khí (6.2.1) là hệ số chuyển đổi tính theo công thức:

Trong đó A là độ hút ẩm, xác định theo ISO 2596, tính bằng phần trăm khối lượng.

Khối lượng nguyên tử sắt A_r(Fe) cần được kiểm tra bằng cách thay kết quả thử cuối cùng vào công thức sau:

(3)

Nếu chênh lệch giữa khối lượng nguyên tử sắt (55,847) và giá trị tính toán lớn hơn 0,01, cần kiểm tra các nguyên nhân sai lệch và kết quả thử có thể điều chỉnh phù hợp. Nếu nguyên nhân sai lệch không xác định được, kết quả thử bị loại bỏ và thực hiện xác định lại.

8.2. Xử lý chung các kết quả

8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép

Độ chụm của phương pháp phân tích này, biểu thị bằng các phương trình sau1:

s_d = 0,084 (4)

s_L = 0,178 (5)

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

P = 0,53 (7)

Trong đó

s_d là độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập;

s_L là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm;

R_d là giới hạn kết quả song song độc lập;

P là sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm.

8.2.2. Xác định kết quả phân tích

Tính các kết quả song song độc lập theo công thức (1), so sánh với kết quả giới hạn song song độc lập (R_d) sử dụng quy trình mô tả tại Phụ lục A.

8.2.3 Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm

...

Tính giá trị sau

(8)

Trong đó

m₁ là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;

m₂ là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;

m₁₂ là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng.

Nếu , kết quả cuối cùng được chấp nhận.

8.2.4. Kiểm tra độ đúng

Độ đúng của phương pháp phân tích được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM). Tiến hành giống như quy trình ở trên. Sau khi khẳng định độ chụm, kết quả phòng thí nghiệm cuối cùng được so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị được chứng nhận A_c. Có hai khả năng:

...

b) trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là đáng kể về mặt thống kê;

trong đó

m_c là kết quả phân tích trên mẫu chuẩn đã được chứng nhận;

A_c là giá trị chuẩn chứng nhận đối với CRM hoặc giá trị chuẩn đối với RM;

C là giá trị phụ thuộc vào loại CRM hoặc RM đã sử dụng.

Các mẫu chuẩn đã được chứng nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35:2006 Mẫu chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.

Đối với CRM đã được chứng nhận bởi chương trình thử nghiệm liên phòng.

(9)

Trong đó

...

V(A_c) là phương sai của giá trị đã được chứng nhận A_c.

Đối với CRM được chứng nhận bởi một phòng thí nghiệm.

Tránh sử dụng loại CRM này trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.

8.2.5. Tính kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến bốn số thập phân và làm tròn đến số thập phân thứ hai như sau:

a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;

b) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số thập phân hai lên một đơn vị;

c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.

...

(11)

(12)

(13)

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

b) ngày tháng báo cáo kết quả;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;

...

f) số tham chiếu của phiếu kết quả;

g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.

Phụ lục A

(quy định)

Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử

Phụ lục B

...

Nguồn gốc của các công bố về độ chụm

Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1966 và 1967 thực hiện trên tám mẫu quặng do 30 phòng thí nghiệm của các quốc gia khác nhau thực hiện.

Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Tổng hàm lượng sắt trong các mẫu thử

Mẫu

Hàm lượng sắt, % (khối lượng)

Quặng Thụy Điển – 2

64,8

Quặng Thụy Điển – 7

...

Quặng thiêu kết Anh

35,9

Quặng Canada

65,3

Quặng Minette

31,8

Cát chứa sắt Philipin

60,6

Quặng Krivoj rog

...

Quặng Marcona

62,7

CHÚ THÍCH: 1 Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 147E, tháng 11/1968) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.

CHÚ THÍCH: 2 Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Phụ lục C

(tham khảo)

Xử lý dung dịch thải sau khi phân tích

Để tránh việc thải ra môi trường dung dịch thải có chứa thủy ngân từ quá trình xác định sắt, phải thu gom và xử lý các dung dịch này để loại bỏ hàm lượng thủy ngân.

...

Ba chai nhựa 10 lít được nối với nhau như Hình C.1 (Kết hợp các khoang bằng các nối ống để giảm nhiều nguy hiểm khi áp suất tăng trong trường hợp phản ứng mạnh). Chai thứ nhất và chai thứ hai mỗi chai chứa 3 kg thanh nhôm hoặc thanh sắt để kết tủa thủy ngân bằng điện hóa.

Dung dịch loại bỏ từ chai thứ ba được chuyển vào bình trung hòa trước khi loại bỏ. Thỉnh thoảng lấy bùn chứa thủy ngân ra và cô đặc bằng cách chắt gạn trước khi chuyển đến xưởng thu hồi. Thay thanh nhôm hoặc thanh sắt nếu cần.

[Tham khảo: ANSMANN, W. Arch. Eisenshuttenw. 53 (10) 1982: trang 390)].

Hình C.1 – Thiết bị để loại thủy ngân từ dung dịch thải

1 Các thông tin bổ sung được nêu trong Phụ lục B và C.

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4653-1:2009 (ISO 2597-1:2006) về Quặng sắt - Xác định tổng hàm lượng sắt - Phần 1: Phương pháp chuẩn độ sau khi khử bằng thiếc (II) clorua

Số hiệu:	TCVN4653-1:2009
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***
Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2009
Ngày hiệu lực:	Đã biết
Tình trạng:	Đã biết

Văn bản được hướng dẫn - [0]

Văn bản được hợp nhất - [0]

Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản bị đính chính - [0]

Văn bản bị thay thế - [1]

Văn bản được dẫn chiếu - [5]

Văn bản được căn cứ - [0]

Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Văn bản liên quan cùng nội dung - [17]

Văn bản hướng dẫn - [0]

Văn bản hợp nhất - [0]

Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản đính chính - [0]

Văn bản thay thế - [0]

- 14 +

Tải Văn bản tiếng Việt
Tải Văn bản gốc

Chưa có Video

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác