Lắc đều, để yên 20 phút rồi đem đo màu trên quang sắc lế với kính lọc có l 610nm, cuvet 1 – 5cm.

2.5. Cách tiến hành

Mẫu nước sau khi đã xử lý và đã cất được loại bỏ mọi yếu tố cản trở đem làm phản ứng lên màu như sau:

Cho vào 2 ống nghiệm

ống số 1

ống số 2

Dung dịch (chứa phenola)

5 ml

...

...

...

Nước cất

0 ml

5 ml

Dung dịch đồng sunfat 0,5%

0,5 ml

0,5 ml

Dung dịch đệm pH 10,2

2 ml

2 ml

...

...

...

3 giọt

3 giọt

Lắc đều, để yên 20 phút. Đem đo màu trên quang sắc kế và mọi điều kiện thực hiện như thang mẫu.

2.6. Tính kết quả

Hàm lượng phenola trong nước thải (x), tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:

C – hàm lượng phenola của thang mẫu tương ứng, mg;

V - thể tích nước lấy để phân tích, ml;

...

...

...

3. Xác định phenola bằng phương pháp thể tích theo phép đo iot

3.1. Phenola có trong nước tác dụng với brom tạo thành tribromophenola. Khi thêm kali iodua vào dung dịch, lượng brom sau khi phản ứng với phenola còn thừa sẽ đẩy iot ra khỏi dung dịch chứa kali iodua. Định lượng iot đó bằng natri thiosunfat, từ đó tính ra được hàm lượng phenola.

3.2. Yếu tố cản trở (xem 2.2)

3.3. Dụng cụ và thuốc thử

Axit sunfuric 1 : 3

Dung dịch hỗn hợp kali broma – bromat 0,05N. Cân chính xác 1,372g kali bromat pha với một lượng nhỏ nước cất. Cân ống kali bromua pha trong một lượng nước cất khác. Trộn đều hai dung dịch, lắc cho tan hết rồi thêm nước cất đến vạch đủ 1000 ml.

Kali iodua tinh thể;

Dung dịch natri thiosunfat 0,05N;

Dung dịch hồ tinh bột 0,5%;

...

...

...

3.4. Cách tiến hành

3.4.1. Brom hóa phenola như sau

Lấy từ 25 ¸ 30 ml dung dịch đã cất được ở trên, cho vào bình nón 250 ml có thuỷ tinh kín, thêm 25 ml dung dịch kali broma-bromat, 10ml axit sunfuric 1 : 3.

Đậy nút bình để yên 30 phút.

Thêm 1g kali iodua tinh khiết, đậy nút bình và để yên 5 phút nữa.

3.4.2. Chuẩn độ brom thùa theo phép đo iot. Dùng buret giỏ từ từ natri thiosunfat xuống bình nón đã brom hóa với chỉ thị là hồ tinh bột.

Ghi số ml natri thiosunfat đã tiêu thụ.

Làm song song một mẫu trắng với nước cất rồi chuẩn độ bằng natri thiosunfat như trên. Ghi số ml natri thiosunfat mà mẫu trắng đã tiêu thụ.

3.5. Tính kết quả

...

...

...

Trong đó:

b - số ml natri thiosunfat tiêu thụ khi chuẩn mẫu trắng;

a - số ml natri thiosunfat tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu nước thải;

K - hệ số hiệu chỉnh của natri thiosunfat để đúng nồng độ 0,05 N;

V - khối lượng nước phải lấy để phân tích, ml;

0,784 – mg phenola tương ứng với 1ml natri thiosunfat 0,05 N.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4581:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng phenola