7.5.4.Xác định bằng phương pháp quang phổ

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch phân tích hoặc dung dịch phân tích đã pha loãng được chuẩn bị như ở 7.5.3 và của dung dịch trắng được chuẩn bị tương tự, cho vào từng bình định mức 50 ml. Cho thêm 5 ml dung dịch sắt III amoni sunphát (4.10) vào từng bình định mức. Thêm 5 ml dung dịch axit ascobic (4.8), lắc đều và để yên trong 10 phút. Thêm 10 ml dung dịch axit clohidric (4.6), lắc đều, sau đó cho thêm 15 ml dung dịch 4,4’ - diantipyryl metan (4.9). Pha loãng đến vạch và lắc đều.

Để yên trong 60 phút rồi đo độ hấp thụ ở bước sóng 390 nm với cuvét dày 10 mm, dùng nước làm dung dịch so sánh.

7.6. Đồ thị chuẩn

Dùng pipet lấy các phần dung dịch chuẩn titan (4.12) như ở Bảng 2 cho vào các bình định mức 50 ml. Cho thêm 5 ml dung dịch sắt III amoni sunfat (4.10), 5 ml dung dịch axit ascobic (4.8), lắc đều rồi để trong 10 phút. Cho 10 ml dung dịch axit clohidric (4.6), lắc đều, sau đó cho thêm 15 ml dung dịch 4,4’ - diantipyrylmetan (4.9). Pha loãng đến vạch và lắc.

Bảng 2 - Khối lượng TiO₂ trong dung dịch titan

Dung tích dung dịch chuẩn titan (4.12), ml

Khối lượng TiO₂, mg

0,0

...

...

...

4,0

6,0

8,0

0

50

100

150

200

Để yên dung dịch trong 60 phút rồi đo độ hấp thụ ở bước sóng 390 nm với cuvét dày 10 mm, dùng nước làm dung dịch so sánh.

...

...

...

8. Trình bầy kết quả

8.1. Tính hàm lượng titan dioxyt

Hàm lượng titan dioxit tính bằng phần trăm khối lượng của titan dioxit trong mẫu, theo công thức:

trong đó

m₁ là khối lượng của mẫu thử, đã điều chỉnh với pha loãng trung gian, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của TiO₂ trong phần thử của dung dịch phân tích, tính bằng microgam;

m_2b là khối lượng của TiO₂ trong phần thử của dung dịch mẫu trắng, tính bằng microgam.

8.2. Xử lý chung kết quả

...

...

...

Độ chính xác của phương pháp này đã xác định trong chương trình phân tích quốc tế, được biểu thị bằng độ lặp lại, độ tái lập và chỉ số độ tái lập trong Bảng 3.

Bảng 3 - Các số liệu về độ chính xác khi xác định titan

Mẫu

Hàm lượng trung bình TiO₂

Thành phần độ sai lệch chuẩn

Chỉ số độ tái lập

% (m/m)

r

R

...

...

...

MT/12/6

MT/12/2

MT/12/1

MT/12/5

1,29

2,59

3,22

5,27

0,01

...

...

...

0,03

0,04

0,05

0,06

0,13

0,12

0,10

0,15

0,26

...

...

...

trong đó:

r là độ lặp lại;

R là độ tái lập

8.2.2. Sự chấp nhận giá trị kết quả phân tích (xem ISO 5725)

Giá trị kết quả phân tích mẫu thử sẽ được chấp nhận khi kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định tương ứng với các kết quả nằm trong giới hạn chỉ số độ tái lập ghi ở Bảng 3 và khi chênh lệch giá trị giữa hai giá trị mẫu thử không vượt quá 2,77 r như số liệu tính được từ giá trị thích hợp của r ghi ở bảng 3.

Khi giá trị kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định vượt ra ngoài chỉ số độ tái lặp thì sẽ thực hiện phân tích đồng thời mẫu thử, mẫu chuẩn quy định và một mẫu trắng. Giá trị kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định sẽ được kiểm tra để chấp nhận giá trị mẫu thử như nêu ở trên. Nếu nhận được giá trị mẫu chuẩn quy định một lần nữa vượt ra ngoài giới hạn thì trình tự tiến hành thử được làm lại đối với mẫu chuẩn khác của cùng loại quặng cho đến khi cả hai giá trị mẫu thử có thể chấp nhận được.

Khi khoảng (chênh lệch tuyệt đối) của hai giá trị mẫu thử lớn hơn 2,77 r thì phải tiến hành phân tích bổ sung một mẫu thử và một mẫu trắng, đồng thời phân tích một mẫu chuẩn quy định của cùng loại quặng. Việc chấp nhận những giá trị bổ sung như vậy đối với mẫu thử, trong từng trường hợp là phụ thuộc vào khả năng chấp nhận kết quả phân tích mẫu chuẩn quy định.

8.2.3. Tính kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích có thể chấp nhận được đã được tính tới bốn số sau dấu phẩy và được làm tròn đến hai số sau dấy phẩy, cụ thể như sau:

...

...

...

b) Khi chữ số thứ ba sau dấu phẩy là số 5 và số thứ tư sau dấu phẩy khác số 0, hoặc số thứ ba sau dấu phẩy lớn hơn 5 thì số thứ hai sau dấu phẩy được tăng lên một;

c) Khi chữ số thứ ba sau dấu phẩy là 5 và số thứ tư sau dấu phẩy là 0, thì số 5 sẽ được bỏ đi và số thứ hai sau dấu phẩy được giữ nguyên không đổi nếu như nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và được tăng thêm một nếu nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.

9. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả gồm các thông tin sau:

a) Các chi tiết cần thiết để nhận biết về mẫu;

b) Số hiệu tiêu chuẩn;

c) Kết quả phân tích;

d) Số lượng tham khảo kết quả;

e) Các đặc trưng ghi nhận trong quá trình thử, mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này nhưng có ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

*) Các tiêu chuẩn liên quan là ISO 6137 Quặng nhôm - Phương pháp lấy mẫu và TCVN 2823:1999 (ISO 6140) Quặng nhôm - Chuẩn bị mẫu.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2826:1999 (ISO 6995:1985) về Quặng nhôm - Xác định hàm lượng titan - Phương pháp quang phổ 4,4' diantipyrylmetan