4.3.3. Xác định hàm lượng Uran oxit

Thêm từng giọt amoni hidroxit không chứa cacbon vào dung dịch D đến pH 2-3 rồi chuyển toàn bộ vào bình định mức dung tích 10 cm³. Tráng cốc và định mức bằng dung dịch đệm monocloxetat - axit monocloaxetic.

Lấy một dung dịch cần thiết (theo Bảng 2) vào bình định mức dung tích 10 cm³. Thêm 1,0 cm³ dung dịch asenazo III 0,1% lắc đều vào thêm dung dịch đệm nói trên cho tới vạch mức. Đo mật độ quang của dung dịch mẫu vừa chuẩn bị ở bước sóng 650 nm hoặc qua kính lọc đỏ tương ứng. Dung dịch so sánh có thành phần giống như dung dịch mẫu nhưng không có Urani. Hàm lượng Urani oxit được xác định theo đường chuẩn

Bảng 2

Hàm lượng uranioxit trong mẫu, %

Thể tích dung dịch cần lấy, cm³

Nhỏ hơn 0,005

Từ 0,005 đến nhỏ hơn 0,050

Từ 0,050 đến 0,100

...

...

...

1,0

0,2

5. Lập đường chuẩn

5.1. Lập đường chuẩn cho thori oxit

Lấy những thể tích dung dịch chuẩn 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 và 0,50 cm³ vào các bình định mức dung tích 10 cm³. Thêm vào mỗi bình 5 cm³ hỗn hợp dung dịch axit clohydric 3M. axit oxalic 1,6%, 0,5 cm³ dung dịch asenazo III 0,1%, lắc đều và định mức bằng dung dịch hỗn hơp axit nói trên. Đo mật độ quang của các dung dịch ở bước sóng 650 nm hoặc qua kính lọc đỏ tương ứng. Dung dịch so sánh có thành phần như dung dịch mẫu nhưng không chứa thôri.

Đường chuẩn là đường biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ thôri có trong các dung dịch trên hệ tọa độ vuông góc.

5.2. Đường chuẩn của Urani oxit

Lấy những lượng 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 và 0,70 cm³ dung dịch Urani chuẩn có nồng độ 0,0001 g/cm³, vào các bình định mức dung tích 10 cm³ cho vào mỗi bình 5 cm³ dung dịch đệm monocloaxetat axit monocloaxetic và 1,0 cm³ dung dịch asenazo III 0,1% định mức bằng dung dịch đệm nói trên và lắc đều. Đo mật độ quang của các dung dịch vừa chuẩn ở bước sóng 650 nm hoặc qua kính lọc đỏ tương ứng. Dung dịch so sánh có thành phần như dung dịch mẫu không chứa urani. Đường chuẩn lập tương tự như đối với thôri.

6. Tính kết quả

...

...

...

Hàm lượng tổng đất hiếm oxit (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  x 100

Trong đó:

G          là khối lượng mẫu quặng đem phân tích, g;

G₁         là khối lượng chén nung, g;

G₂         là khối lượng chén nung và tổng đất hiếm oxit, g;

6.2. Hàm lượng thôri oxit

Hàm lượng thôri oxit (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  x 100

...

...

...

G          là khối lượng mẫu quặng đem phân tích, g;

G1        là lượng thôri oxit tìm được theo đường chuẩn, g;

V          là thể tích dung dịch lấy để so mẫu, cm³;

6.3. Hàm lượng urani oxit

Hàm lượng urani oxit (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  x 100

Trong đó:

G          là khối lượng mẫu quặng đem phân tích, g;

G1        là lượng urani oxit tìm được theo đường chuẩn, g;

...

...

...

7. Độ chính xác của phép xác định

7.1. Đối với tổng đất hiếm oxit (Bảng 3)

Bảng 3

Đơn vị tính %

Hàm lượng tổng đất hiếm oxit

Độ lệch cho phép

Từ 0,5 đến 1,0

Từ 1,0 đến 3,0

Từ 3,0 đến 5,0

...

...

...

0,15

0,30

7.2. Đối với thôri oxit (Bảng 4)

Bảng 4

Đơn vị tính %

Hàm lượng thôri oxit

Độ lệch cho phép

Dưới 0,005

Từ 0,005 đến 0,010

...

...

...

Từ 0,025 đến 0,050

Từ 0,050 đến 0,100

0,0015

0,0020

0,0040

0,0060

0,0080

7.3. Đối với Urani oxit (Bảng 5)

Bảng 5

...

...

...

Hàm lượng Urani oxit

Độ lệch cho phép

Dưới 0,005

Từ 0,005 đến 0,010

Từ 0,010 đến 0,025

Từ 0,025 đến 0,050

Từ 0,050 đến 0,100

0,0015

0,0020

...

...

...

0,0060

0,0080

Đo độ lệch tối đa giữa các kết quả xác định song song của mỗi một đối tượng không được lớn hơn độ lệch cho phép nêu ở các bảng trên. Nếu lớn hơn thì phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2822:1987 về Quặng đất hiếm - Phương pháp xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thôri oxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành