Bộ lọc tìm kiếm

Tải văn bản

Lưu trữ Góp ý

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiếng anh
  • Lược đồ

Hàm lượng lưu huỳnh tng dự kiến

Khi lượng mẫu th

% (khối lượng)

g

< 5

1,0

từ 5 đến 10

0,5

> 10

0,25

7.1.2  Đối với cc

Ly phn mẫu thử bằng 1 g, cân chính xác đến 0,1 mg.

7.2  Nạp mẫu vào chén

Lót đều lên đáy chén nung (5.4) một lượng 0,5 g hỗn hợp Eschka (4.1) đã cân chính xác đến 0,1 mg. Trộn kỹ mẫu thử với 2,5 g hỗn hợp Eschka đã cân chính xác đến 0,1 mg trong cốc phù hợp. Chuyển hỗn hợp sang chén nung dung tích 25 ml. Dàn phng hỗn hợp bằng cách gõ nhẹ chén lên bàn, rồi ph lên trên và dàn đu 1,0 g hn hợp Eschka đã cân chính xác đến 0,1 mg.

Cân 4 g hỗn hợp Eschka, ly từ đó ra các phần 0,5 g và 1 g dùng làm lp đáy và lớp b mặt. Có thể dùng một ống thủy tinh nhỏ đ ly từng mẻ hỗn hợp Eschka 0,5 g và 1 g mà không cn cân. Lớp hỗn hợp Eschka đáy chén đặt dưới phn hỗn hợp mu s giảm sự ăn mòn lên bề mặt sứ, do đó khi chiết sulfat bằng nước nóng s đạt được hoàn toàn ngay cả khi b mặt s b hư hỏng.

7.3  Đốt mẫu

7.3.1  Đối với than

Đặt chén nung đã nạp mu (số lượng chén phụ thuộc khả năng chứa của lò múp) vào lò múp nguội (5.3) và nâng nhiệt độ lên tới 800 °C ± 25 °C trong khoảng 1 h, tiếp tục duy trì nhiệt độ đó ít nht khong 1,5 h nữa. Ly chén (hoặc các chén) ra và đ nguội.

CHÚ THÍCH: Chén được làm nguội từ t đ tránh nứt, vỡ; mun vậy, khi ly ra khỏi lò đặt chén lên tm đế chu lửa, xốp nhẹ.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đặt chén nung (hoặc các chén nung) đã nạp mu lên tấm cách nhiệt nguội (5.5) và đưa vào lò múp (5.3) nhiệt độ 800 °C ± 25 °C duy trì nhiệt độ này ít nht thêm 1,5 h nữa. Ly chén (hoặc các chén) ra và đ nguội. Xem Chú thích tại 7.3.1.

7.4  Thu hồi phần còn lại sau khi nung

Chuyn hỗn hợp đã nung từ chén vào cc dung tích 400 ml có chứa 25 ml đến 30 ml nước. Nếu vẫn còn các hạt chưa cháy thì phải ngừng lại và làm lại thí nghiệm. Rửa kỹ chén nung bng 50 ml nưc nóng, và cho phần nước rửa vào cốc thử.

7.5  Chiết mẫu

Đậy np thủy tinh lên cốc thử, sau đó nghiêng np thủy tinh, cn thận cho vào một lượng (thưng cn đến 17 ml) axit clohydric (4.2) đ đ hòa tan chất rắn. Đun nóng đ chất rắn tan hoàn toàn. Đun sôi trong 5 min. đ đui khí carbonic ri tiến hành lọc. Thu gom phần nước lọc vào bình tam giác dung tích 400 ml.

CHÚ THÍCH: Nên dùng giy lọc loại trung bình để rửa axit hai ln hoặc khuyến cáo dùng đệm giy lọc để lc nhanh.

Đ chuẩn b đm giấy lọc, đặt những miếng giấy lọc đã rửa axit hai lần có diện tích khoảng 1 cm2 vào đáy cốc có sn nước, ri lắc cho đến khi giy b phân rã hoàn toàn. Đặt một phễu lọc hình nón bằng sứ 25 mm vảo phễu 75 mm, bt cung phễu bằng ngón tay và đổ thêm nước vào phu đến khi phn nón chìm trong nước và cuống phễu đy nước. Lắc cho bột giấy lên trên phần hình uốn, đủ tạo thành một lớp đệm dầy 5 mm, làm phng đệm này bằng thanh thủy tinh đu bp. B ngón tay nút cung phễu đ tháo hết nước thừa, dùng thanh thủy tinh đm nh quanh viền đệm giấy lọc. Rửa lần cuối với nước và đệm lọc đã sẵn sàng đ s dụng.

Rửa bộ lọc năm lần bằng nước nóng, mỗi ln 20 ml.

Đ lẫn nưc lọc với nước rửa vào cốc rồi cho vào 2 hoặc 3 giọt chỉ thị metyl đ (4.5), sau đó cn thận cho dung dịch amoniac (4.6) vào cho đến khi cht chỉ th đi màu và vết xuất hiện kết tủa. Cho thêm axit clohydric (4.2) vừa đủ để hòa tan kết tủa và sau đó thêm 1 ml axit clohydric.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Sau khi chiết, nếu cần thì pha loãng dung dịch đến 200 ml rồi đậy cốc thử bằng nắp thủy tinh. Đun cho đến khi dung dịch sôi, ri giảm dn đến khi dung dch ngừng sôi. Sau đó dùng pipet cho 10 ml dung dịch bari clorua nguội (4.4) trong khoảng 20 s, sao cho dung dịch bari clorua rơi đúng giữa dung dịch nóng khi đang khuấy. Giữ dung dịch ở dưới đim sôi khoảng 30 min.

Sử dụng một trong các phương pháp sau để lọc dung dịch:

a) Lọc trọng lực qua lớp giấy lọc mn không tro có đường kính từ 100 mm đến 125 mm đã được rửa axit hai ln. Gấp cẩn thận giấy lọc và đặt vào phễu nghiêng 60° có rãnh và cuống dài, đ cho trong quá trình lọc chất lỏng vẫn ngập đầy cuống phễu.

b) Lọc trọng lực qua đệm giấy lọc được làm bằng giấy lọc không tro đã được rửa axit hai lần (xem Chú thích tại 7.5).

c) Lọc hút qua lớp đệm lọc bằng lớp sợi khoáng đặt trong chén Gooch (5.6). Trước khi lọc, sấy chén và đệm lọc nhiệt độ 130 °C ± 10 °C trong 1 h rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

Rửa kết tủa bằng nước nóng, sử dụng lượng nước không lớn hơn 250 ml, tới khi 20 ml nước rửa cuối cùng không còn màu trắng đục vi dung dịch bạc nitrat (4.7) thì ngừng.

Nếu sử dụng phương pháp a) hoặc b), đặt giy lọc ướt hoặc đệm lọc ướt vào chén (5.4) đã được nung và cân trước rồi đặt lên tấm chu nhiệt (5.5).

Nếu sử dụng phương pháp b), sau khi chuyển đệm giấy lọc vào chén, lau sạch phu bằng hai nửa ca tm giấy lọc không tro rồi đặt giấy đó vào chén cùng với đệm. Cho chén nung từ từ vào lò múp (5.3) tại nhiệt độ 800 °C ± 25 °C và nung trong thời gian 15 min. Làm nguội trong bình hút m rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

Nếu sử dụng phương pháp c), làm khô chén Gooch (5.6) và đệm lọc tại nhiệt độ 130 °C ± 10 °C trong 1 h. Làm nguội trong bình hút m ri cân lại chính xác đến 0,1 mg.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thực hiện phép thử trng theo cùng trình tự như đối vi phép xác định nhưng không có phần mẫu thử (như mô t ti 7.2, 7.3, 7.4, 7.5 và 7.6). Dùng pipet một vạch cho 25,0 ml dung dịch kali sulfat (4.3) vào phần lọc trước khi cho dung dch chỉ th metyla đỏ (4.5) như đã mô t tại 7.5.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng lưu hunh, wS, của mẫu th, tính theo phn trăm khối lượng, được xác định theo công thức (1)

 

(1)

trong đó:

m1

là khối lượng của phần mẫu th, tính bằng gam;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

là khi lượng bari sulfat thu được trong phép xác đnh, tính bằng gam;

m3

là khối lượng bari sulfat thu được trong thí nghiệm trng, tính bằng gam;

là nng độ khối lượng ca dung dịch kali sulfat (4.3) tính bằng gam/lit.

CHÚ THÍCH: Nguồn gc ca các h số sử dụng trong công thức được nêu Phụ lục A

Kết quả báo cáo là trung bình cộng của hai lần xác định, tính chính xác đến 0,1 % (khối lượng). Các kết quả thí nghiệm mô tả tiêu chun này được tính trạng thái "khô không khí". Tính kết quả những trạng thái khác được trình bày TCVN 318 (ISO 1170).

9  Độ chụm

9.1  Độ lp lại

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9.2  Độ tái lập

Giá tr trung bình của các kết quả của phép xác định hai lần, thực hiện hai phòng thí nghiệm, với các phn mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu sau giai đoạn cuối cùng ca quá trình chun b mẫu, không được chênh lệch nhau hơn 0,1 % giá tr tuyệt đi, với mức độ tin cậy 95 %.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gm các phần sau:

a) sự nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp áp dụng - viện dẫn tiêu chun này [TCVN 175 (ISO 334)];

c) các kết qu và đơn v tính kết quả.

 

Phụ lục A

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nguồn gốc của các hệ số được sử dụng trong tính toán tại Điều 8

Trong phụ lục này, khi lượng nguyên tử tương đối và khối lượng phân t tương đối được biểu th bằng công thức hóa học trong du mc vuông. Các khi lượng nguyên tử tương đi nêu ở Bảng A.1 được sử dụng trong các phép tính toán.

Bảng A.1 - Khối lượng nguyên tử tương đối

Nguyên t

hiu

Khi lượng nguyên tử tương đi

Bari

Ba

137,33

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

O

15,999

Kali

K

39,098

Lưu huỳnh

S

32,06

Khi lượng, tính bằng gam, ca bari sulfat tương đương với 25 ml dung dịch kali sulfat, xác định theo công thức (A.1):

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

(A.1)

trong đó  là nồng độ khối lượng ca dung dịch kali sulfat, tính bằng gam/lit.

Như vậy, hàm lượng lưu huỳnh, wS, của mu tính bằng phn trăm khi lượng xác đnh theo công thức (A.2)

 

(A.2)

trong đó:

m1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

m2

là khi lượng bari sulfat thu được trong phép xác đnh, tính bằng gam;

m3

là khối lượng bari sulfat thu được trong phép thử trng, tính bằng gam;

Do đó

 

(A.3)

 

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 175:2015 (ISO 334:2013) về nhiên liệu khoáng rắn - Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng - Phương pháp ESCHKA

Số hiệu: TCVN175:2015
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: ***
Người ký: ***
Ngày ban hành: 01/01/2015
Ngày hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
Văn bản được hướng dẫn - [0]
Văn bản được hợp nhất - [0]
Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản bị đính chính - [0]
Văn bản bị thay thế - [1]
Văn bản được dẫn chiếu - [6]
Văn bản được căn cứ - [0]
Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 175:2015 (ISO 334:2013) về nhiên liệu khoáng rắn - Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng - Phương pháp ESCHKA

Văn bản liên quan cùng nội dung - [3]
Văn bản hướng dẫn - [0]
Văn bản hợp nhất - [0]
Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản đính chính - [0]
Văn bản thay thế - [0]
Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác
Loading…