7.1.2  Đối với cốc

Lấy phần mẫu thử bằng 1 g, cân chính xác đến 0,1 mg.

7.2  Nạp mẫu vào chén

Lót đều lên đáy chén nung (5.4) một lượng 0,5 g hỗn hợp Eschka (4.1) đã cân chính xác đến 0,1 mg. Trộn kỹ mẫu thử với 2,5 g hỗn hợp Eschka đã cân chính xác đến 0,1 mg trong cốc phù hợp. Chuyển hỗn hợp sang chén nung dung tích 25 ml. Dàn phẳng hỗn hợp bằng cách gõ nhẹ chén lên bàn, rồi phủ lên trên và dàn đều 1,0 g hỗn hợp Eschka đã cân chính xác đến 0,1 mg.

Cân 4 g hỗn hợp Eschka, lấy từ đó ra các phần 0,5 g và 1 g dùng làm lớp đáy và lớp bề mặt. Có thể dùng một ống thủy tinh nhỏ để lấy từng mẻ hỗn hợp Eschka 0,5 g và 1 g mà không cần cân. Lớp hỗn hợp Eschka ở đáy chén đặt dưới phần hỗn hợp mẫu sẽ giảm sự ăn mòn lên bề mặt sứ, do đó khi chiết sulfat bằng nước nóng sẽ đạt được hoàn toàn ngay cả khi bề mặt sứ bị hư hỏng.

7.3  Đốt mẫu

7.3.1  Đối với than

Đặt chén nung đã nạp mẫu (số lượng chén phụ thuộc khả năng chứa của lò múp) vào lò múp nguội (5.3) và nâng nhiệt độ lên tới 800 °C ± 25 °C trong khoảng 1 h, tiếp tục duy trì nhiệt độ đó ít nhất khoảng 1,5 h nữa. Lấy chén (hoặc các chén) ra và để nguội.

CHÚ THÍCH: Chén được làm nguội từ từ để tránh nứt, vỡ; muốn vậy, khi lấy ra khỏi lò đặt chén lên tấm đế chịu lửa, xốp nhẹ.

...

...

...

Đặt chén nung (hoặc các chén nung) đã nạp mẫu lên tấm cách nhiệt nguội (5.5) và đưa vào lò múp (5.3) ở nhiệt độ 800 °C ± 25 °C duy trì nhiệt độ này ít nhất thêm 1,5 h nữa. Lấy chén (hoặc các chén) ra và để nguội. Xem Chú thích tại 7.3.1.

7.4  Thu hồi phần còn lại sau khi nung

Chuyển hỗn hợp đã nung từ chén vào cốc dung tích 400 ml có chứa 25 ml đến 30 ml nước. Nếu vẫn còn các hạt chưa cháy thì phải ngừng lại và làm lại thí nghiệm. Rửa kỹ chén nung bằng 50 ml nước nóng, và cho phần nước rửa vào cốc thử.

7.5  Chiết mẫu

Đậy nắp thủy tinh lên cốc thử, sau đó nghiêng nắp thủy tinh, cẩn thận cho vào một lượng (thường cần đến 17 ml) axit clohydric (4.2) đủ để hòa tan chất rắn. Đun nóng để chất rắn tan hoàn toàn. Đun sôi trong 5 min. để đuổi khí carbonic rồi tiến hành lọc. Thu gom phần nước lọc vào bình tam giác dung tích 400 ml.

CHÚ THÍCH: Nên dùng giấy lọc loại trung bình để rửa axit hai lần hoặc khuyến cáo dùng đệm giấy lọc để lọc nhanh.

Để chuẩn bị đệm giấy lọc, đặt những miếng giấy lọc đã rửa axit hai lần có diện tích khoảng 1 cm² vào đáy cốc có sẵn nước, rồi lắc cho đến khi giấy bị phân rã hoàn toàn. Đặt một phễu lọc hình nón bằng sứ 25 mm vảo phễu 75 mm, bịt cuống phễu bằng ngón tay và đổ thêm nước vào phễu đến khi phần nón chìm trong nước và cuống phễu đầy nước. Lắc cho bột giấy lên trên phần hình uốn, đủ tạo thành một lớp đệm dầy 5 mm, làm phẳng đệm này bằng thanh thủy tinh đầu bẹp. Bỏ ngón tay nút cuống phễu để tháo hết nước thừa, dùng thanh thủy tinh đầm nhẹ quanh viền đệm giấy lọc. Rửa lần cuối với nước và đệm lọc đã sẵn sàng để sử dụng.

Rửa bộ lọc năm lần bằng nước nóng, mỗi lần 20 ml.

Đổ lẫn nước lọc với nước rửa vào cốc rồi cho vào 2 hoặc 3 giọt chỉ thị metyl đỏ (4.5), sau đó cẩn thận cho dung dịch amoniac (4.6) vào cho đến khi chất chỉ thị đổi màu và vết xuất hiện kết tủa. Cho thêm axit clohydric (4.2) vừa đủ để hòa tan kết tủa và sau đó thêm 1 ml axit clohydric.

...

...

...

Sau khi chiết, nếu cần thì pha loãng dung dịch đến 200 ml rồi đậy cốc thử bằng nắp thủy tinh. Đun cho đến khi dung dịch sôi, rồi giảm dần đến khi dung dịch ngừng sôi. Sau đó dùng pipet cho 10 ml dung dịch bari clorua nguội (4.4) trong khoảng 20 s, sao cho dung dịch bari clorua rơi đúng giữa dung dịch nóng khi đang khuấy. Giữ dung dịch ở dưới điểm sôi khoảng 30 min.

Sử dụng một trong các phương pháp sau để lọc dung dịch:

a) Lọc trọng lực qua lớp giấy lọc mịn không tro có đường kính từ 100 mm đến 125 mm đã được rửa axit hai lần. Gấp cẩn thận giấy lọc và đặt vào phễu nghiêng 60° có rãnh và cuống dài, để cho trong quá trình lọc chất lỏng vẫn ngập đầy cuống phễu.

b) Lọc trọng lực qua đệm giấy lọc được làm bằng giấy lọc không tro đã được rửa axit hai lần (xem Chú thích tại 7.5).

c) Lọc hút qua lớp đệm lọc bằng lớp sợi khoáng đặt trong chén Gooch (5.6). Trước khi lọc, sấy chén và đệm lọc ở nhiệt độ 130 °C ± 10 °C trong 1 h rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

Rửa kết tủa bằng nước nóng, sử dụng lượng nước không lớn hơn 250 ml, tới khi 20 ml nước rửa cuối cùng không còn màu trắng đục với dung dịch bạc nitrat (4.7) thì ngừng.

Nếu sử dụng phương pháp a) hoặc b), đặt giấy lọc ướt hoặc đệm lọc ướt vào chén (5.4) đã được nung và cân trước rồi đặt lên tấm chịu nhiệt (5.5).

Nếu sử dụng phương pháp b), sau khi chuyển đệm giấy lọc vào chén, lau sạch phễu bằng hai nửa của tấm giấy lọc không tro rồi đặt giấy đó vào chén cùng với đệm. Cho chén nung từ từ vào lò múp (5.3) tại nhiệt độ 800 °C ± 25 °C và nung trong thời gian 15 min. Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

Nếu sử dụng phương pháp c), làm khô chén Gooch (5.6) và đệm lọc tại nhiệt độ 130 °C ± 10 °C trong 1 h. Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại chính xác đến 0,1 mg.

...

...

...

Thực hiện phép thử trắng theo cùng trình tự như đối với phép xác định nhưng không có phần mẫu thử (như mô tả tại 7.2, 7.3, 7.4, 7.5 và 7.6). Dùng pipet một vạch cho 25,0 ml dung dịch kali sulfat (4.3) vào phần lọc trước khi cho dung dịch chỉ thị metyla đỏ (4.5) như đã mô tả tại 7.5.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng lưu huỳnh, w_S, của mẫu thử, tính theo phần trăm khối lượng, được xác định theo công thức (1)

(1)

trong đó:

m₁

là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

...

...

...

là khối lượng bari sulfat thu được trong phép xác định, tính bằng gam;

m₃

là khối lượng bari sulfat thu được trong thí nghiệm trắng, tính bằng gam;

là nồng độ khối lượng của dung dịch kali sulfat (4.3) tính bằng gam/lit.

CHÚ THÍCH: Nguồn gốc của các hệ số sử dụng trong công thức được nêu ở Phụ lục A

Kết quả báo cáo là trung bình cộng của hai lần xác định, tính chính xác đến 0,1 % (khối lượng). Các kết quả thí nghiệm mô tả ở tiêu chuẩn này được tính ở trạng thái "khô không khí". Tính kết quả ở những trạng thái khác được trình bày ở TCVN 318 (ISO 1170).

9  Độ chụm

9.1  Độ lặp lại

...

...

...

9.2  Độ tái lập

Giá trị trung bình của các kết quả của phép xác định hai lần, thực hiện ở hai phòng thí nghiệm, với các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu sau giai đoạn cuối cùng của quá trình chuẩn bị mẫu, không được chênh lệch nhau hơn 0,1 % giá trị tuyệt đối, với mức độ tin cậy 95 %.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các phần sau:

a) sự nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp áp dụng - viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 175 (ISO 334)];

c) các kết quả và đơn vị tính kết quả.

Phụ lục A

...

...

...

Nguồn gốc của các hệ số được sử dụng trong tính toán tại Điều 8

Trong phụ lục này, khối lượng nguyên tử tương đối và khối lượng phân tử tương đối được biểu thị bằng công thức hóa học trong dấu mốc vuông. Các khối lượng nguyên tử tương đối nêu ở Bảng A.1 được sử dụng trong các phép tính toán.

Bảng A.1 - Khối lượng nguyên tử tương đối

Nguyên tố

Ký hiệu

Khối lượng nguyên tử tương đối

Bari

Ba

137,33

...

...

...

O

15,999

Kali

K

39,098

Lưu huỳnh

S

32,06

Khối lượng, tính bằng gam, của bari sulfat tương đương với 25 ml dung dịch kali sulfat, xác định theo công thức (A.1):

...

...

...

(A.1)

trong đó  là nồng độ khối lượng của dung dịch kali sulfat, tính bằng gam/lit.

Như vậy, hàm lượng lưu huỳnh, w_S, của mẫu tính bằng phần trăm khối lượng xác định theo công thức (A.2)

(A.2)

trong đó:

m₁

...

...

...

m₂

là khối lượng bari sulfat thu được trong phép xác định, tính bằng gam;

m₃

là khối lượng bari sulfat thu được trong phép thử trắng, tính bằng gam;

Do đó

(A.3)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 175:2015 (ISO 334:2013) về nhiên liệu khoáng rắn - Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng - Phương pháp ESCHKA