7.1.2. Đối với cốc

Lấy phần mẫu thử là 1 g, cân chính xác đến 0,1 mg.

7.2. Nạp chén

Lót đều lên đáy chén nung (5.4) một lượng 0,5 g hỗn hợp Eschka (4.1) đã cân chính xác đến 0,1 mg. Trộn thật kỹ mẫu thử với 2,5 g hỗn hợp Eschka đã cân chính xác đến 0,1 mg trong cốc chứa phù hợp. Chuyển hỗn hợp sang chén nung 25 ml. Dàn phẳng hỗn hợp bằng cách gõ nhẹ chén lên bàn, rồi phủ lên trên và dàn đều 1,0 g hỗn hợp Eschka đã cân chính xác đến 0,1 mg.

CHÚ THÍCH 1 – Cân một lượng hỗn hợp Eschka là 4g, lấy từ đó ra các phần 0,5 g và 1 g dùng làm lớp đáy và lớp bề mặt. Để thuận tiện nên dùng một ống thủy tinh nhỏ để định mức cho từng mẻ hỗn hợp Eschka lấy ra được 0,5 g và 1 g mà không phải đem cân. Lớp hỗn hợp Eschka ở đáy chén đặt dưới phần hỗn hợp mẫu sẽ tránh được sự ăn mòn lên bề mặt sứ, do đó khi chiết sunfat bằng nước nóng được hoàn toàn ngay cả khi bề mặt sứ bị hư hỏng.

7.3. Đốt mẫu

7.3.1. Đối với than

Đặt chén nung đã nạp mẫu (giới hạn số chén tùy khả năng chứa của lò múp) vào lò múp (5.3) nguội và nâng nhiệt độ lên tới 800 ^oC ± 25 ^oC trong khoảng 1 giờ, giữ nhiệt độ đó thêm khoảng 1,5 giờ nữa. Lấy chén (hoặc các chén) ra và để nguội.

CHÚ THÍCH 2 – Chén nung bằng sứ có thể tránh khỏi vỡ nếu chén được làm nguội từ từ. Muốn vậy, khi rút ra khỏi lò đặt chén lên tấm để chịu lửa xốp nhẹ.

...

...

...

Đặt chén nung (hoặc các chén nung) đã nạp mẫu lên tấm cách ly (5.5) nguội và đưa vào lò múp (5.3) ở nhiệt độ 800 ^oC ± 25 ^oC giữ nhiệt độ này ít nhất thêm 1,5 giờ nữa. Lấy chén (hoặc các chén) ra và để nguội (xem ghi chú 2 mục 7.3.1).

7.4. Thu hồi phần còn lại sau khi nung

Chuyển hỗn hợp đã nung trong chén vào cốc đong 400 ml có chứa 25 ml đến 30 ml nước. Nếu còn các hạt chưa cháy thì phải ngừng thử và làm lại thí nghiệm. Rửa sạch chén nung bằng 50 ml nước nóng, nước để rửa thêm cũng cho vào cốc đong.

7.5. Chiết mẫu

Đậy nắp thủy tinh lên cốc, sau đó nghiêng nắp đổ cẩn thận cho một lượng (thường cần đến 17 ml) axit clohidric (4.2) đủ để hòa tan chất rắn. Đun nóng để chất rắn tan hoàn toàn. Đun sôi trong 5 phút để đuổi khí cacbonnic rồi tiến hành lọc. Phần nước lọc chứa trong bình côn 400 ml.

CHÚ THÍCH 3 – Nên dùng giấy lọc loại trung bình để rửa axit hai lần hoặc đệm giấy lọc để lọc nhanh.

Để chuẩn bị đệm giấy lọc, đặt những miếng giấy lọc đã rửa axit hai lần có diện tích khoảng 1 cm² vào đáy cốc có sẵn nước, rồi lắc cho đến khi giấy bị phân rã hoàn toàn. Đặt một cốc lọc bằng sứ có đục lỗ 25 mm trong phễu đường kính 75 mm, nút cuống phễu bằng ngón tay và đổ thêm nước vào phễu đến khi tấm sứ chìm trong nước và cuống phễu đầy nước. Lắc cho bột giấy chảy lên trên cốc lọc đủ tạo thành một lớp đệm dầy 5 mm bên trên tấm sứ, làm phẳng đệm này bằng thanh thủy tinh bẹp đầu. Bỏ ngón tay nút cuống phễu để tháo hết nước thừa, dùng thanh thủy tinh đầm nhẹ quanh viền đệm giấy lọc. Rửa lần cuối với nước và đệm lọc đã sẵn sàng để sử dụng.

Rửa cặn không ít hơn 5 lần bằng nước nóng, mỗi lần 20 ml.

Đổ lẫn nước lọc với nước rửa rồi cho 2 hoặc 3 giọt chỉ thị metyl đỏ (4.5), sau đó thận trọng cho dung dịch amôniăc (4.6) vào cho đến khi chất chỉ thị đổi màu và vết kết tủa hình thành. Cho thêm axit clohidric (4.2) vừa đủ để hòa tan kết tủa và sau đó thêm 1 ml axit clohidric.

...

...

...

Sau khi chiết, nếu cần pha loãng dung dịch đến 200 ml rồi đậy cốc bằng nắp thủy tinh. Đun cho đến khi dung dịch sôi, rồi giảm dần đến khi dung dịch ngừng sôi, sau đó dùng pipet cho 10 ml dung dịch bari clorua (4.4) nguội trong khoảng 20 giây, sao cho dung dịch bari clorua rơi đúng giữa dung dịch nóng và đang được khuấy. Giữ dung dịch ở dưới điểm sôi khoảng 30 phút.

Sử dụng một trong các cách sau đây để lọc dung dịch:

a) Lọc trọng lực qua lớp giấy lọc mịn không tro có đường kính từ 100 mm đến 125 mm đã được rửa axit hai lần. Gấp cẩn thận giấy lọc và đặt vào phễu nghiêng 60^oC có rãnh và cuống dài. Khi lọc phải để chất lỏng ngập đầy cuống phễu.

b) Lọc trọng lực qua đệm giấy lọc được làm bằng giấy lọc không tro đã được rửa axit hai lần (xem điều 7.5).

c) Lọc hút qua lớp đệm lọc bằng lớp sợi khoáng đặt trong chén Gooch (5.6). Trước khi bắt đầu lọc, sấy chén và đệm lọc ở nhiệt độ 130 ^oC ± 10 ^oC trong 1 giờ rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

Rửa kết tủa bằng nước nóng với lượng nước không lớn hơn 250 ml, tới khi 20 ml nước rửa cuối cùng không còn cho màu trắng đục với dung dịch bạc nitrat (4.7) thì ngừng.

Nếu sử dụng cách a) và b), đặt giấy lọc ướt hoặc đệm lọc ướt vào chén (5.4) đã được nung và cân trước rồi đặt lên tấm chịu nhiệt.

Nếu sử dụng cách b), sau khi chuyển đệm giấy lọc vào chén, lau sạch phễu bằng hai nửa của tấm giấy lọc không tro rồi đặt giấy đó vào chén cùng với đệm. Cho chén nung từ từ vào lò múp (5.3) ở nhiệt độ 800 ^oC ± 25 ^oC và nung trong thời gian 15 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

7.7. Thí nghiệm trắng

...

...

...

8. Đánh giá kết quả

Hàm lượng lưu huỳnh Ws của mẫu thử tính theo phần trăm khối lượng xác định theo công thức:

Trong đó:

m₁ là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng bari sunfat ở thí nghiệm với mẫu thử, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng bari sunfat ở thí nghiệm trắng, tính bằng gam;

p K₂SO₄ là nồng độ khối lượng của dung dịch kali sunfat (4.3) tính bằng gam/lít.

CHÚ THÍCH 4 – Xuất xứ của các hệ số sử dụng trong công thức được nêu ở Phụ lục A.

...

...

...

9. Độ chính xác

9.1. Độ lặp lại

Kết quả của hai lần xác định tiến hành ở các thời điểm khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người làm trên cùng một thiết bị, với những phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu phân tích, không được chênh lệch nhau lớn hơn 0,05% giá trị tuyệt đối.

9.2. Độ tái lập

Trị số trung bình của các kết quả phân tích hai lần, thực hiện ở hai phòng thí nghiệm với các phần mẫu lấy từ cùng một mẫu sau giai đoạn cuối cùng của chuẩn bị mẫu, không được chênh lệch nhau lớn hơn 0,1% giá trị tuyệt đối, với 95% mức độ tin cậy.

10. Biên bản nhận xét quá trình thử

Biên bản nhận xét kết quả thử phải gồm các phần sau:

a) Sự nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) Phương pháp sử dụng – nêu số hiệu của tiêu chuẩn này;

...

...

...

d) Các kết quả và công thức biểu thị kết quả;

e) Những điều kiện đặc biệt không bình thường trong thí nghiệm;

f) Những thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc coi là tùy ý;

Phụ lục A

(tham khảo)

Xuất xứ của các hệ số được sử dụng trong tính toán ở điều 8

Trong khu vực này, khối lượng nguyên tử và khối lượng phân tử được đặc trưng bằng công thức hóa học trong dấu móc vuông. Khối lượng các nguyên tử nêu ở Bảng A.1 được sử dụng trong tính toán

Bảng A.1

...

...

...

Ký hiệu

Khối lượng nguyên tử

Bari

Oxi

Kali

Lưu huỳnh

Ba

O

K

...

...

...

137,33

15,999

39,098

32,06

Khối lượng tính bằng gam của bari sunfat tương đương với 25 ml kali sunfat, xác định theo công thức:

Trong đó là nồng độ khối lượng của dung dịch kali sunfat, tính bằng gam/lít.

Như vậy hàm lượng lưu huỳnh W_s trong mẫu tính bằng phần trăm khối lượng xác định theo công thức:

...

...

...

m₁ là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng bari sunfat trong mẫu thí nghiệm, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng bari sunfat trong mẫu thử trắng, tính bằng gam;

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 175:1995 (ISO 334 : 1992) về Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung - Phương pháp Eschka do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành