5.2  Cân phân tích độ chính xác 0,0001 g

5.3  Lò nung có điều khiển nhiệt độ đến 1000 °C ± 50 °C.

5.4  Bát bạch kim dung tích 150 ml.

5.5  Chén sứ dung tích 30 ml.

5.6  Cốc chịu nhiệt dung tích 100 ml, 250 ml.

5.7  Bình định mức phù hợp với loại A của TCVN 7153 (ISO 1042), dung tích 50 ml; 250 ml

5.8  Tủ sấy có điều khiển nhiệt độ đến 300 °C ± 2 °C.

6  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013.

...

...

...

7.1  Phân huỷ mẫu

Cân 0,5 g mẫu chính xác đến 0,0001 g đã được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 °C + 110 °C trong 2 h, vào chén sứ có dung tích 30 ml, đốt ở nhiệt độ 550 °C + 600 °C trong 2 h cho cháy hết các chất hữu cơ.

Chuyển mẫu vào cốc 250 ml, thêm vào cốc chứa mẫu 15 ml HCl (1+1) (4.1) và 15 ml H₂SO₄ (1+1) (4.2). Đậy nắp kính, đặt cốc lên bếp điện đun nhẹ, lấy cốc ra để nguội tia rửa nắp kính, bỏ nắp kính và tia xung quanh cốc, sau đó đặt lên bếp điện đến thoát hết SO₃, lấy ra để nguội.

Thêm vào 25 ml HNO₃ (1+1) (4.4) đậy nắp kính đun sôi nhẹ, lấy ra tia rửa nắp kính và xung quanh cốc để nguội, thêm vào 50 ml nước lạnh hoặc nước đá, khuấy đều, để khoảng 8 h. Lọc qua giấy lọc định lượng vào bình định mức 250 ml.

Rửa thật kỹ phần không tan trên giấy lọc, để khô giấy lọc và phần không tan, cho vào chén sứ đem đốt ở nhiệt độ 650 °C đến cháy hết giấy lọc. Lấy ra để nguội chuyển vào bát bạch kim.

Thêm vào 5 ml HClO₄ (1+1) (4.5) và 15 ml HF d= 1,14 (4.3), đặt lên bếp điện, đun nóng đến hết khói trắng. Tiếp tục thêm 10 ml HClO₄ đậm đặc (4.5) cô đến khô hết khói trắng, lấy xuống để nguội thêm vào 15 ml HNO₃(1+1) (4.4) đun sôi nhẹ trong 5 min, lấy ra để nguội dùng đũa thủy tinh có đầu bọc cao su cọ rửa bát bạch kim bằng dung dịch HNO₃ 2 % (4.4) vào cốc 250 ml, để cách đêm, lọc qua giấy lọc định lượng vào bình định mức 250 ml chứa dung dịch ban đầu, rửa giấy lọc 7, 8 lần. Dùng nước định mức đến vạch lắc đều được dung dịch mẫu phân tích. Để dung dịch ổn định trong 2 h đem đo trên máy ICP-MS xác định hàm lượng uran, thori. Trước khi đo dung dịch được lọc qua màng lọc để tránh sai số.

Mẫu trắng, mẫu chuẩn được làm đồng thời với mẫu phân tích.

7.2  Xây dựng đường chuẩn

7.2.1  Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn

...

...

...

7.2.2  Đo dung dịch đường chuẩn

Trước khi phân tích trên ICP-MS cần chạy dung dịch tuning (4.9) để chuẩn máy

Cài đặt thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và đốt Plasma. Để ổn định thiết bị trong 2 h, tối ưu hóa việc cài đặt. Cài đặt phương pháp xác định hàm lượng uran, thori trong mẫu.

Đưa dãy chuẩn vào vị trí đo trên khay đo mẫu tự động.

Đo dung dịch có hàm lượng thấp đến hàm lượng cao. Sử dụng tốc độ đếm (số đếm/sec) và các nồng độ để dựng đường chuẩn. Xác định đường dải tuyến tính dãy chuẩn.

7.3  Đo phổ khối lượng trên thiết bị ICP-MS

Lấy lần lượt các dung dịch mẫu phân tích vào ống đo của bộ lấy mẫu tự động AS, để ống đo vào khay của AS như sau: mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu phân tích.

Mẫu được tự động đo lần lượt mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu phân tích. Sử dụng đường chuẩn để chuyển tốc độ đếm sang đơn vị nồng độ. Từ đường chuẩn khi đo mẫu sẽ xác định được nồng độ nguyên tố cần phân tích (C). Cài đặt chế độ đo mẫu để cứ mỗi 10 mẫu thì đo lại mẫu chuẩn một lần để kiểm tra độ ổn định của tốc độ đếm theo thời gian.

8  Tính kết quả

...

...

...

Hàm lượng của U và Th được tính theo công thức như sau:

trong đó:

C: Nồng độ nguyên tố U, Th có trong dung dịch đo, μg/l;

Co: Nồng độ từng nguyên tố U, Th có trong dung dịch đo mẫu trắng, μg/l;

V: Thể tích định mức dung dịch phân hủy, ml;

m: Lượng cân mẫu, g;

M: Hàm lượng nguyên tố U, (Th) %.

(Kết quả hàm lượng U, Th được lấy sau dấu phẩy 3 chữ số).

...

...

...

Sai lệch lớn nhát giữa hai kết quả xác định lặp hoặc tái lặp có độ chụm lặp lại RSD không vượt quá giá trị D trong bảng 1:

Trong đó:

RSD là độ lệch tương đối.

X_cb là kết quả phân tích mẫu cơ bản.

X_ks là kết quả phân tích mẫu lặp hoặc mẫu tái lặp.

Bảng 1 - Sai số phân tích

Hàm lượng U, Th (%)

Độ lệch tương đối cho phép D (%)

...

...

...

50

Từ 0,002 đến nhỏ hơn 0,005

45

Từ 0,005 đến nhỏ hơn 0,01

33

Từ 0,01đến nhỏ hơn 0,02

25

Từ 0,02 đến nhỏ hơn 0,05

19

...

...

...

16

Từ 0,1 đến nhỏ hơn 0,2

13

Từ 0,2 đến nhỏ hơn 0,5

10

Từ 0,5 đến nhỏ hơn 1

9

Từ 1 đến nhỏ hơn 2

8

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Kết quả thử nghiệm;

f) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12886:2020 về Đất, đá, quặng uran - Xác định hàm lượng urani, thori - Phương pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)