11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này bao gồm năm công bố;

b) nhận dạng mẫu thử;

c) kết quả xác định và trạng thái phân tích;

d) các đặc điểm bất thường ghi nhận được trong quá trình thực hiện phép xác định.

Phụ lục A

(quy định)

...

...

...

A.1  Cân khoảng 10 g mẫu thử than nâu và than non cho vào ba hoặc bốn bình tam giác riêng biệt tùy thuộc vào hàm lượng axit humic có trong mẫu (có thể tạo mẫu axit humic 3 g hoặc 4 g). Dùng pipet lấy một lượng thích hợp dịch chiết kiềm natri pyrophosphat (5.1) cho vào từng bình tam giác tương đương 150 ml/g mẫu phân tích và trộn kỹ cho đến khi mẫu ướt đều. Đặt phễu nhỏ lên bình tam giác và gia nhiệt trong bể ổn nhiệt đang sôi (6.1) trong 2 h, lắc đều để đảm bảo kết tủa các chất không tan.

A.2  Lấy bình tam giác ra khỏi bể, để nguội đến nhiệt độ phòng, ly tâm định lượng trong các bình tam giác trong 5 min. Cho dung dịch vào các cốc thử. Cho HCl (1 + 1) vào dung dịch này cho đến khi axit humic kết tủa hoàn toàn (pH 1 đến pH 3 đối với dung dịch).

A.3  Ly tâm phần lơ lửng. Gạn và bỏ phần dung dịch. Tách cặn bằng giấy lọc trung bình, rửa cặn bằng nước cho đến khi axit humic bắt đầu giải keo (pepti hóa), quá trình này thể hiện bằng sự tạo thành gel hoặc keo (pH 6 đến pH 7 đối với dung dịch lọc).

A.4  Chuyển cặn vào các cốc hoặc bình không màu và sấy tại 105 °C đến 110 °C. Phần cặn đã sấy là mẫu axit humic.

A.5  Cân 1 g mẫu axit humic (A.4), chính xác đến 0,2 mg cho vào đĩa khô, sạch và xác định hàm lượng tro theo TCVN 173 (ISO 1171). Tính hàm lượng axit humic (w_HA) của mẫu axit humic như sau:

w_HA = 100 - w_A

trong đó w_A là hàm lượng tro có trong mẫu axit humic, tính theo phần trăm.

A.6  Cân 0,1 g mẫu axit humic (A.4), chính xác đến 0,2 mg cho vào bình tam giác. Cho vào 150 ml dung dịch chiết natri pyrophosphat kiềm (5.1). Lắc kỹ để hòa tan hoàn toàn. Chuyển từ bình tam giác này sang bình định mức dung tích 200 ml, dùng nước pha loãng đến vạch mức. Lắc trộn kỹ, sau đó lọc khô qua giấy lọc trung bình vào bình tam giác. Dùng pipet lấy chính xác 5 ml dung dịch lọc vào bình tam giác 250 ml. Xác định hàm lượng cacbon của mẫu axit humic như quy định tại 8.3.

Tính hàm lượng cacbon (w_C) của mẫu axit humic theo công thức sau:

...

...

...

trong đó

0,003 là khối lượng milimol của cacbon, tính bằng gam trên milimol

V₀ là thể tích dung dịch chuẩn độ amoni sắt sulfat (5.5) dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;

V₁ là thể tích dung dịch chuẩn độ amoni sắt sulfat (5.5) dùng để chuẩn độ dịch chiết, tính bằng mililit;

c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ amoni sắt sulfat xác định tại 5.5, tính bằng mol trên lít;

V_e là thể tích chất chiết, tính bằng mililit;

V_a là thể tích đã lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit;

m là khối lượng của mẫu axit humic được lấy dùng cho phép thử, tính bằng gam.

A.7  Hàm lượng cacbon có trong mẫu axit humic được tính như sau:

...

...

...

trong đó

w_C là hàm lượng cacbon của mẫu axit humic, tính bằng phần trăm (A.6);

w_HA là hàm lượng axit humic của mẫu axit humic, tính bằng phần trăm (A.5).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12123:2017 (ISO 5073:2013) về Than nâu và than non - Xác định hàm lượng axit humic