8.2. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng song song với phép phân tích (các) mẫu quặng ở cùng các điều kiện.

8.3. Xác định

8.3.1. Phân hủy phần mẫu thử

Cho phần mẫu thử (8.1) vào cốc dung tích 300 ml, làm ẩm bằng nước, và cho thêm 30 ml axit clohydric (5.1) . Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và gia nhiệt từ từ để phân hủy mẫu. Rửa nắp kính đồng hồ và pha loãng bằng nước ấm đến khoảng 50 ml.

Lọc cặn không tan trên giấy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giấy. Rửa giấy và cặn từ bốn đến năm lần bằng axit clohydric nóng (5.2) và bốn đến năm lần bằng nước nóng. Gộp phần dịch lọc và nước rửa trong bình cốc dung tích 300 ml và giữ làm dung dịch chính.

8.3.2. Xử lý cặn

Cho giấy lọc có chứa cặn vào chén platin (6.1), sấy khô giấy và cặn và đốt tại nhiệt độ từ 500 ^oC đến 600 ^oC. Để chén nguội, làm ẩm cặn bằng vài giọt nước, cho thêm 3 đến 4 giọt axit sulfuric (5.3). sau đó cho thêm 5 ml đến 6 ml axit flohydric (5.4) và làm bay hơi đến khô. Để chén nguội, cho thêm 2 g kali pyrosulfat hoặc kali hydro sulfat (5.5) vào cặn và nung tại nhiệt độ từ 600 ^oC đến 650 ^oC cho đến khi thu được khối chảy trong.

Để chén nguội, hòa tan khối chảy trong dung dịch chính (8.3.1) có gia nhiệt, sau đó lấy chén ra và rửa bằng nước. Làm nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

...

...

...

Đối với các loại quặng có hàm lượng sắt đến 0,8 % (khối lượng) lấy 10 ml từ dung dịch (8.3.2); đối với các loại quặng có hàm lượng sắt lớn hơn 0,8 % (khối lượng) lấy 5 ml từ dung dịch (8.3.2). Chuyển phần dung dịch đã lấy vào bình định mức dung tích 100 ml và cho thêm 50 ml nước.

Cho thêm 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (5.6), lắc đều, để yên trong 5 min, sau đó cho thêm 10 ml dung dịch đệm (5.7) và 10 ml dung dịch 1,10-phenantrolin (5.8). Lắc đều và để yên trong 1 h tại nhiệt độ phòng hoặc 15 min tại nhiệt độ 30 ^oC. Làm nguội dung dịch, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

8.3.4. Phép đo phổ

Sử dụng máy đo phổ (6.2) được cài đặt độ hấp thụ lớn nhất (tại bước sóng từ 508 nm đến 512 nm) hoặc máy so màu quang điện (6.2) được lắp với bộ lọc ánh sáng (tại bước sóng từ 480 nm đến 520 nm) để đo độ hấp thụ của dung dịch thử (8.3.3) nước làm dung dịch so sánh.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp của phép đo bằng đèn hơi thủy ngân, thì đo độ hấp thụ tại bước sóng 546 nm.

8.3.5. Xây dựng đường chuẩn

Dùng pipet lấy dung dịch chuẩn sắt B (5.9) các lượng: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 và 8,0 ml tương ứng với 0,0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30 và 0,40 mg sắt cho vào sáu bình định mức dung tích 100 ml. Cho vào từng bình 50 ml nước và 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (5.6), lắc đều, để yên trong 5 min, sau đó cho thêm 10 ml dung dịch đệm (5.7) và 10 ml dung dịch 1,10-phenantrolin (5.8). Lắc đều và để yên trong 1 h tại nhiệt độ phòng hoặc 15 min tại nhiệt độ 30 ^oC. Làm nguội dung dịch, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Tiến hành phép đo phổ như qui định tại 8.3.4.

Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ các độ hấp thụ (trừ đi độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn zero) theo các hàm lượng sắt danh nghĩa của các dung dịch.

9. Biểu thị kết quả

...

...

...

Chuyển đổi số đọc độ hấp thụ đối với dung dịch thử về hàm lượng sắt tổng theo phương pháp đường chuẩn (8.3.5), sau khi trừ đi số đọc độ hấp thụ đối với phép thử trắng,

Hàm lượng sắt tổng, w_Fe, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử tương ứng với phần mẫu của dung dịch thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của sắt có trong phần mẫu của dung dịch thử, thu được từ đường chuẩn, tính bằng gam;

K là hệ số chuyển đổi biểu thị hàm lượng sắt tổng ở trạng thái khô.

9.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần được qui định trong Bảng 2.

...

...

...

Hàm lượng sắt tổng

Sai số cho phép

Ba phép xác định hai lần

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,1 đến 0,2

0,02

...

...

...

Từ 0,2 đến 0,4

0,03

0,04

Từ 0,4 đến 1,0

0,06

0,07

Từ 1,0 đến 2,5

0,09

0,10

...

...

...

0,12

0,15

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11151:2015 (ISO 9292:1988) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt tổng - Phương pháp đo phổ 1,10-phenantrolin