7.4. Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn

7.4.1. Các dung dịch đường chuẩn canxi và magie

Chuẩn bị các dung dịch đường chuẩn từ dung dịch canxi chuẩn (4.10) và dung dịch magie chuẩn (4.11) như sau:

Chuẩn bị một loạt các bình định mức dung tích 100 ml, cho vào từng bình các lượng dung dịch chuẩn canxi (4.10) và dung dịch chuẩn magie (4.11) phù hợp theo Bảng 2, cho 5ml dung dịch lantan clorua (4.9) và 20 ml dung dịch nền (4.8), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

Bảng 2 - Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn canxi và magie

Ca

Mg

Phần trăm dự kiến có trong mẫu [% (khối lượng)]

Phần trăm dự kiến có trong mẫu [% (khối lượng)]

...

...

...

0,1 đến 15

0,01 đến 4

Dung dịch chuẩn 50 mg/l (4.10)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

Dung dịch chuẩn 50 mg/l (4.10)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

Dung dịch chuẩn 25 mg/l (4.11)

Hàm lượng trong dung dịch đường chuẩn

ml

...

...

...

ml

μg/ml

ml

μg/ml

1

0,5

2

1,0

2

...

...

...

2

1,0

4

2,0

3

0,75

3

1,5

6

...

...

...

4

1,0

6

3,0

10

5,0

6

1,5

10

...

...

...

20

30

10,0

15,0

8

2,0

CHÚ THÍCH: Dải xác định của canxi và magie có thể khác nhau đối với từng thiết bị. Chú ý các tiêu chí tối thiểu qui định tại 5.2. Đối với các thiết bị có độ nhạy cao, có thể sử dụng các phần mẫu nhỏ hơn hoặc các dung dịch chuẩn được pha loãng hơn.

7.4.2. Dung dịch đường chuẩn zero

Chuyển 20 ml dung dịch nền (4.8) vào bình định mức dung tích 100 ml, cho thêm 5 ml dung dịch lantan clorua (4.9), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

...

...

...

7.5.1. Điều chỉnh máy đo phổ hấp thụ nguyên tử

Tối ưu hóa tín hiệu của thiết bị như mô tả tại 5.2. Đặt bước sóng đối với canxi (422,7 nm), hoặc magie (285,2 nm) để thu được độ hấp thụ nhỏ nhất. Sau 10 min gia nhiệt, điều chỉnh nhiên liệu và đèn đốt để thu được độ hấp thụ lớn nhất trong khi vẫn phun dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất (xem 7.4.1).

Phun nước và dung dịch đường chuẩn để chắc chắn là số đọc không bị trôi và sau đó điều chỉnh số đọc ban đầu cho nước về độ hấp thụ zero.

7.5.2. Các phép đo phổ

Phun nước cho đến khi lại thu được số đọc ban đầu. Phun dung dịch đường chuẩn và dung dịch thử cuối cùng theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, bắt đầu tiến hành với dung dịch thử trắng, dung dịch hiệu chuẩn zero (7.4.2) và dung dịch thử cuối cùng được phun tại các điểm thích hợp trong các dãy. Khi đã thu được tín hiệu ổn định đối với từng dung dịch, ghi lại các số đọc. Phun nước giữa các lần phun dung dịch đường chuẩn và dung dịch thử. Lặp lại các phép đo ít nhất hai lần nữa.

Nếu cần thì chuyển đổi các giá trị trung bình của các số đọc đối với từng dung dịch đường chuẩn về độ hấp thụ. Thu được độ hấp thụ thực của từng dung dịch đường chuẩn bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình của dung dịch đường chuẩn zero. Theo cách tương tự, thu được độ hấp thụ thực của dung dịch thử bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử trắng. Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ thực của các dung dịch đường chuẩn theo khối lượng của canxi hoặc magie, tính bằng microgram trên mililit.

Chuyển đổi các số đọc độ hấp thụ thực của dung dịch thử về microgam của canxi hoặc magie trên mililit bằng phương pháp đường chuẩn.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

...

...

...

trong đó

ρ là nồng độ của của canxi hoặc magie trong dung dịch thử, tính bằng microgram trên mililit;

V là thể tích cuối cùng của dung dịch thử, tính bằng mililit;

m là khối lượng của mẫu thử có trong thể tích của dung dịch thử, tính bằng gam;

K là hệ số chuyển đổi để biểu thị hàm lượng canxi hoặc magie ở trạng thái khô.

8.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bảng 3 - Sai số cho phép đối với hàm lượng canxi

Hàm lượng canxi

...

...

...

Ba phép xác định hai lần

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,01 đến 0,10

0,007

0,006

Từ 0,10 đến 0,25

...

...

...

0,025

Từ 0,25 đến 0,50

0,08

0,07

Từ 0,50 đến 1,0

0,12

0,10

Từ 1,0 đến 2,0

0,17

...

...

...

Từ 2,0 đến 5,0

0,25

0,20

Từ 5,0 đến 8,0

0,35

0,30

Từ 8,0 đến 15,0

0,45

0,40

...

...

...

Hàm lượng magie

Sai số cho phép

Ba phép xác định hai lần

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,01 đến 0,05

0,006

...

...

...

Từ 0,05 đến 0,25

0,012

0,01

Từ 0,025 đến 0,5

0,06

0,05

Từ 0,5 đến 1,0

0,09

0,07

...

...

...

0,12

0,10

Từ 2,0 đến 4,0

0,15

0,12

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11148:2015 (ISO 7953:1985) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa