7.6  Phép đo phổ

Đo độ hấp thụ của dung dịch trong cuvet 10 đến 30 mm (tùy theo hàm lượng titan), trên máy đo phổ (5.2) với bộ lọc có độ truyền qua cực đại trong phạm vi bước sóng 380 nm đến 400 nm hoặc máy đo phổ trang bị bộ chọn bước sóng biến đổi liên tục ở bước sóng 385 nm, nước làm dung dịch so sánh.

7.7  Lập đường chuẩn

Dùng buret lấy 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 ml dung dịch titan chuẩn (4.12), tương ứng 0,0; 10; 20; 40; 80; 120; 160 và 200 μg Ti vào dãy 8 bình định mức dung tích 100 ml. Bình thứ nhất dùng để chuẩn bị dung dịch bổ chính đường chuẩn. Thêm 10 ml dung dịch axit ascobic (4.9) và lắc đều. Để yên 5 min, thêm 15 ml dung dịch axit clohydric (4.3) và 10 ml dung dịch 4,4'- diantipyrylmetan (4.10), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều, sau 20 min đo độ hấp thụ theo 7.6, sử dụng cuvet như đã dùng cho phép đo độ hấp thụ các dung dịch thử.

Dựng đường chuẩn theo giá trị độ hấp thụ (đã trừ giá trị độ hấp thụ của dung dịch bổ chính đường chuẩn) và hàm lượng titan danh định của các dung dịch đường chuẩn.

8  Biểu thị kết quả

8.1  Tính kết quả

Dùng đường chuẩn (7.7) chuyển độ hấp thụ thực của dung dịch thử (nhận được bằng cách lấy độ hấp thụ đọc được của dung dịch thử trừ đi độ hấp thụ đọc được của dung dịch thử trắng) ra hàm lượng titan.

Hàm lượng titan (Ti), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:

...

...

...

trong đó

m₀ là khối lượng phần mẫu thử tương ứng phần dung dịch thử, tính bằng gam;

m₁ là khối tượng titan trong phần dung dịch thử xác định theo đường chuẩn, tính bằng miligam;

K là hệ số chuyển đổi hàm lượng titan trên mẫu khô.

8.2  Sai số cho phép của kết quả các lần xác định hai lần

Bảng 2 - Sai số cho phép đối với hàm lượng titan

Hàm lượng titan

Sai số cho phép

Ba lần xác định hai lần

...

...

...

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

> 0,01 đến 0,02

0,010

0,009

> 0,02 đến 0,04

0,015

0,014

...

...

...

0,020

0,019

> 0,08 đến 0,15

0,030

0,025

> 0,15 đến 0,25

0,040

0,035

> 0,25 đến 0,50

...

...

...

0.045

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11147:2015 (ISO 7723:1984) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng titan - Phương pháp đo phổ 4,4’- diantipyrylmetan