6.2  Phân hủy phần mẫu thử

Cho phần mẫu thử (6.1) vào cốc dung tích 250 ml hoặc 300 ml, làm ẩm bằng vài giọt nước, cho thêm 15 ml đến 30 ml axit clohydric (4.4) và gia nhiệt từ từ để phân hủy quặng. Cho thêm 2 ml đến 3 ml axit nitric (4.2), gia nhiệt cho đến khi không còn bốc khói nitrơ, và để nguội. Cho thêm 10 ml axit pecloric (4.8), và gia nhiệt từ từ cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit pecloric.

Để dung dịch nguội, cho thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng và vài giọt dung dịch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để làm trong dung dịch và lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy. Sử dụng que thủy tinh có đầu bọc cao su chuyển cặn từ cốc thử sang phễu lọc.

Rửa cặn và cốc thử bằng axit clohydric nóng (4.6) từ bốn đến sáu lần, sau đó rửa bằng nước nóng từ ba đến bốn lần giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính.

6.3  Hòa tan cặn

Chuyển giấy lọc có chứa cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ từ 700 °C đến 750 °C. Để nguội chén, cho vào 3 g natri carbonat (4.1), trộn đều và nung tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C, cho đến khi thu được khối chảy đồng nhất.

Để chén có khối chảy nguội, và đặt vào trong cốc thử có chứa phần mẫu thử đã phân hủy. Cho thêm 50 ml axit clohydric nóng (4.5) và gia nhiệt để hòa tan khối chảy. Lấy chén ra khỏi cốc thử và rửa bằng nước. Gộp dung dịch này vào dung dịch chính.

6.4. Tách silic dioxit

Cho 30 ml axit pecloric (4.8) vào dung dịch thu được tại 6.3 và gia nhiệt cho đến khi xuất hiện khói của axit pecloric. Đậy cốc thử bằng nắp kính đồng hồ và tiếp tục gia nhiệt để duy trì bước này cho đến khi axit pecloric đã bay hơi gần hết, nhưng tránh không để bay hơi đến khô.

...

...

...

Rửa kết tủa trên giấy lọc và cốc thử bằng nước lạnh từ 2 đến 3 lần, sau đó bằng axit clohydric nóng (4.6) từ 6 đến 8 lần, và cuối cùng bằng nước lạnh từ 2 đến 3 lần. Đối với các mẫu có hàm lượng silic đến 10 % (khối lượng), thải bỏ nước rửa và dịch lọc. Đối với các mẫu có hàm lượng silic lớn hơn 10 % (khối lượng), cho thêm 20 ml axit pecloric (4.8) vào dịch lọc và lặp lại quá trình bay hơi. Lọc qua giấy lọc mới và xử lý các kết tủa thu được theo 6.5.

6.5  Xử lý kết tủa silic dioxit

Cho giấy lọc có cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ giữa 700 °C và 750 °C, sau đó tăng nhiệt độ lên từ 1 000 °C đến 1 100 °C. Giữ nhiệt độ này trong 1 h (cho đến khi thu được khối lượng không đổi). Để chén có chứa silic đioxit thô trong bình hút ẩm để nguội. Cân chén với chất kết tủa (m₁). Cho vào vài giọt nước làm ẩm chất kết tủa, cho thêm 5 giọt axit sulfuric (4.3) và từ 5 ml đến 10 ml axit flohydic (4.7) và làm bay hơi dung dịch để loại silic và axit sulfuric.

Sau đó cho chén có chứa các tạp chất vào lò múp và tro hóa tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C, cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

Để chén nguội và cân (m₂).

6.6. Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng theo tất cả các bước phân tích.

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính kết quả

...

...

...

11145_2015

trong đó

m₀

là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₁

là khối lượng của chén có chứa silic đioxit thô, tính bằng gam;

m₂

là khối lượng của chén có chứa tạp chất, tính bằng gam;

m'₁

...

...

...

m'₂

là khối lượng của chén có chứa tạp chất trong phép thử trắng, tính bằng gam;

K

là hệ số chuyển đổi để biểu thị hàm lượng silic ở trạng thái khô.

CHÚ THÍCH: nếu cần biểu thị hàm lượng silic theo phần trăm khối lượng silic đioxit (SiO₂), thì nhân kết quả thu được với hệ số 2,139.

7.2  Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bảng 2 - Sai số cho phép đối với hàm lượng silic

Hàm lượng silic

Sai số cho phép

...

...

...

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,5 đến 1,0

0,06

0,07

Từ 1,0 đến 2,0

0,08

...

...

...

Từ 2,0 đến 5,0

0,13

0,15

Từ 5,0 đến 10,0

0,18

0,20

Từ 10,0 đến 20,0

0,26

0,30

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 (ISO 5890:1981) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng silic - Phương pháp khối lượng