8.2  Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng theo tất cả các bước phân tích.

8.3  Phân hủy phần mẫu thử

Cho phần mẫu thử (8.1) vào bình có miệng rộng dung tích từ 100 ml đến 200 ml, làm ẩm bằng vài giọt nước và hòa tan trong 10 ml hỗn hợp axit (5.7) và 10 ml dung dịch axit sulfuric (5.4), để phân hủy quặng.

Khi quặng đã phân hủy hoàn toàn, làm bay hơi dung dịch cho đến khi xuất hiện khỏi axit sulfuric. Làm nguội, rửa các bên thành bình bằng các lượng nước nhỏ, và làm bay hơi tiếp cho đến khi xuất hiện khỏi axit sulfuric.

CHÚ THÍCH: Để tránh sự hao hụt asen(V) clorua, giữ thời gian bốc khói của axit sulfuric ở mức tối thiểu.

8.4  Chưng cất asen

Làm nguội dung dịch trong bình sau đó chuyển vào bình chưng cất dung tích 100 ml đến 120 ml có chứa từ 50 ml đến 60 ml axit clohydric (5.5). Cho thêm 0,5 g hydrazin sulfat (5.2) và 0,5 g kali bromua (5.1). Gia nhiệt dung dịch trong bình đến sôi và chưng cất asen ở dạng asen triclorua tại nhiệt độ khoảng 108 °C cho đến khi hai phần ba thể tích ban đầu của dung dịch đã chưng cất xong. Gom phần chưng cất vào cốc dung tích 100 ml có chứa 10 ml axit nitric (5.6). Đặt cốc thu trong bình nước lạnh.

...

...

...

8.5  Chuẩn bị dung dịch để đo phổ

Gia nhiệt phần chưng cất, đun sôi trong khoảng 5 min. làm nguội và chuyển phần cất vào bình định mức dung tích 100 ml, nếu cần, lấy một phần (xem Bảng 1). Cho vào phần này 5 ml axit nitric (5.6).

Làm bay hơi phần cất hoặc một phần mẫu đến khô. Gia nhiệt phần cặn khô tại 120 °C đến 130 °C trong khoảng từ 40 min. đến 60 min. Cho vào phần cặn khô 20 ml dung dịch amoni molybdat (5.9), 1 ml dung dịch axit ascobic (5.3), và lắc đều và gia nhiệt trên bép cách thủy trong khoảng từ 10 min đến 15 min. Làm nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, dùng dung dịch axit pecloric rửa xung quang cốc, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

8.6  Phép đo phổ

Đo độ hấp thụ của dung dịch trong cuvet đo, sử dụng máy đo phổ (6.2) tại các bước sóng 840 nm hoặc tại bước sóng từ 630 nm đến 700 nm, nước làm dung dịch so sánh.

8.7  Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh

Chuyển một lượng dung dịch xác định của dung dịch chuẩn asen (5.11) có nồng độ gần với nồng độ của dung dịch thử vào ba bình tam giác cổ rộng dung tích 100 ml, cho thêm 10 ml hỗn hợp axit (5.7), 10 ml dung dịch axit sulfuric (5.4) và xử lý dung dịch thu được như mô tả tại 8.3 đến 8.6.

9  Biểu thị kết quả

9.1  Tính kết quả

...

...

...

Hàm lượng asen (As), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó

A₁ là giá trị hấp thụ đối với dung dịch thử sau khi trừ đi giá trị hấp thụ đối với dung dịch trắng;

A₂ là giá trị hấp thụ trung bình đối với ba dung dịch chuẩn so sánh sau khi trừ đi giá trị hấp thụ đối với dung dịch trắng;

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử tương ứng với dung dịch thử hoặc phần mẫu lấy từ dung dịch thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của asen có trong dung dịch chuẩn so sánh, tính bằng miligam;

K là hệ số chuyển đổi để biểu thị hàm lượng asen ở trạng thái khô.

9.2  Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

...

...

...

Các giá trị biểu thị bằng phần trăm khối lượng

Hàm lượng asen

Sai số cho phép

Ba phép xác định hai lần

Hai phép xác định hai lần

≥ 0,001 đến 0,0025

0,0015

0,001

> 0,0025 đến 0,005

...

...

...

0,002

> 0,005 đến 0,01

0,004

0,003

> 0,01 đến 0,02

0,006

0,005

> 0,02 đến 0,05

0,08

...

...

...

> 0,05 đến 0,10

0,015

0,01

> 0,10 đến 0,20

0,025

0,02

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11139:2015 (ISO 317-1984) Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo phổ