Thời gian giải hấp |
5 min đến 15 min |
Lưu lượng khí giải hấp |
30 mL/min đến 50 mL/min |
Nhiệt độ cao của bẫy lạnh |
260 °C đến 300 °C |
Nhiệt độ thấp của bẫy lạnh |
-30 °C đến +20 °C |
Chất hấp phụ bẫy lạnh |
Tenax TA® |
Nhiệt độ đường chuyển |
150 °C đến 225 °C |
Tỉ lệ ngắt/chia dòng |
Tỷ lệ ngắt từ ống mẫu đến bẫy thứ cấp và từ bẫy thứ cấp đến cột phân tích (nếu áp dụng) cần phải được lựa chọn phụ thuộc vào nồng độ không khí dự kiến, (xem hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị giải hấp nhiệt). |
CHÚ THÍCH Nhiều chất bay hơi VVOC có thể đi qua bẫy lạnh trong điều kiện này và không xác định định lượng bằng phân tích (xem Phụ lục D về thông tin cách thức phân tích định lượng VVOC và SVOC). Điều kiện phân tích và chất phân tích thay thế đối với nhiều hợp chất hơn được nêu tại D.6.1.
9.3 Chương trình nhiệt độ
Chương trình nhiệt độ của cột phân tích là cần thiết khi phân tích hỗn hợp các chất chỉ ra khác nhau trong điểm sôi và độ phân cực để đạt được các giải pháp tốt trong thời gian nhỏ nhất.
9.4 Phân tích mẫu
Phân tích mẫu VOC tốt nhất nên trong vòng bốn tuần kể từ khi lấy mẫu. Phân tích mẫu trắng hiện trường và các chuẩn phù hợp giống như đối với mẫu. Nhận dạng VOC bằng MS và định lượng chúng từ sắc đồ FID hoặc MS.
Để nhận dạng VOC đơn lẻ, không phải mục tiêu, phân tích mẫu cùng với vận hành MS trong chế độ quét. Nhận dạng VOC đơn lẻ được phát hiện trong mẫu sử dụng máy khối phổ sắc đồ ion tổng và thời gian lưu của hợp chất. So sánh tổng sắc đồ ion với khối phổ của hợp chất tinh khiết hoặc tài liệu có sẵn (thư viện) của khối phổ. Cũng có thể sử dụng sắc đồ làm chuẩn được lưu tại phòng thử nghiệm. Tương quan của thời gian lưu của VOC đơn lẻ với thời gian lưu của hợp chất được dùng để hiệu chuẩn trên cột đơn phải tương đương nhau.
Nhận dạng càng nhiều hợp chất càng tốt, đặc biệt chúng đại diện 10 pic lớn nhất và chúng đại diện ở nồng độ lớn hơn 2 µg/m3. Danh sách các VOC theo kinh nghiệm tại thời điểm công bố, thường gặp trong không khí trong nhà và được phát thải từ vật liệu được nêu trong Phụ lục A. Mức độ yêu cầu của nhận dạng đạt được nếu diện tích pic sắc đồ của VOC được nhận dạng khi được cộng tương ứng với ít nhất hai phần ba tổng diện tích của tất cả các pic trong sắc đồ rửa giải trong khoảng và kể cả n-hexan đến n-hexadecan.
Cũng có thể sử dụng chế độ giám sát ion lựa chọn (SIM) của vận hành MS. Việc lựa chọn tùy thuộc người vận hành, phải có kiến thức về sự khác nhau giữa chế độ SIM và chế độ quét.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1 Khái quát
Hợp chất đã nhận dạng được định lượng bằng cách sử dụng hệ số đáp ứng từng chất khi hợp chất chuẩn có sẵn. Trong trường hợp khác, việc định lượng được báo cáo theo toluen. Hợp chất không được nhận dạng được định lượng sử dụng hệ số đáp ứng toluen.
11.2 Hợp chất hữu cơ bay hơi
Hệ số đáp ứng riêng theo hợp chất và độ tuyến tính của FID và MS đối với hợp chất quan tâm được xác định bằng hệ thống hiệu chuẩn và phân tích với dung dịch chuẩn (5.5, 5.6.3, 5.6.4, 5.6.5, 5.6.6 hoặc 5.9). Chuẩn bị đường hiệu chuẩn sử dụng ít nhất ba nồng độ khác nhau trên dải tuyến tính (tốt hơn sử dụng năm hoặc sáu nồng độ khác nhau). Nồng độ thấp nhất được dùng để hiệu chuẩn phải bằng hoặc thấp hơn nồng độ thấp nhất của mẫu.
Diện tích pic của sắc đồ VOC đơn lẻ tỷ lệ với khối lượng của hợp chất được bơm vào. Đối với từng hợp chất, mối tương quan giữa khối lượng của chất phân tích bơm vào và diện tích pic tương ứng được xác định. Độ dốc của đường hiệu chuẩn trên dải tuyến tính là hệ số đáp ứng của VOC được nghiên cứu:
ASt = bStmSt + cSt (1)
Trong đó
ASt là diện tích pic chất phân tích trong sắc đồ của dung dịch chuẩn, tính bằng đơn vị diện tích;
bSt là độ dốc của đường hiệu chuẩn;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
cSt là giao cắt của gốc tọa độ với đường hiệu chuẩn - nếu đường hiệu chuẩn đi qua gốc tọa độ, cSt = 0.
Khối lượng chất phân tích, mA, tính bằng nanogam, có trong mẫu được tính từ diện tích pic detector sử dụng hệ số đáp ứng của chất phân tích:
(2)
Trong đó
Aa là diện tích pic, tính bằng đơn vị diện tích của chất phân tích trong sắc đồ của mẫu;
bSt là độ dốc của đường hiệu chuẩn;
ca là giao cắt tọa độ với đường hiệu chuẩn - nếu đường hiệu chuẩn đi qua gốc tọa độ, cA = 0.
Nồng độ khối lượng, ρA, tính bằng microgam trên mét khối, của VOC đã nhận dạng trong mẫu khí được tính theo Công thức (3)
(3)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mA là khối lượng của chất phân tích có trong ống lấy mẫu, tính bằng nanogam;
mA0 là khối lượng của chất phân tích trong ống trắng, tính bằng nanogam;
V là thể tích lấy mẫu, tính bằng lít.
Nếu cần, nồng độ được điều chỉnh về 23 °C và 101,3 kPa:
(4)
Trong đó
p là áp suất thực tế của khí mẫu, tính bằng kilopascal;
t là nhiệt độ thực của khí mẫu, tính bằng độ Celsius.
Định lượng các hợp chất không được nhận dạng trong mẫu sử dụng hệ số đáp ứng hiệu chuẩn đối với toluen.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ TVOC được xác định như sau:
Xem xét toàn bộ diện tích của sắc đồ từ n-hexan đến n-hexadecan. Sử dụng hệ số đáp ứng toluen, chuyển diện tích thành đơn vị khối lượng toluen. Sử dụng Công thức (3), tính nồng độ khối lượng TVOC trong khí lấy mẫu. Xác định giá trị TVOC của ống trắng có tính đến nền, sử dụng cùng quy trình và lấy kết quả TVOC mẫu trừ đi giá trị này để cho giá trị TVOC đã hiệu chính.
Thông số của một „phổ tiêu chuẩn” hoặc thông số MS tương đương, phải được thiết lập khi sử dụng MS cho mục đích này. Nếu không, sử dụng FID là thích hợp hơn.
CHÚ THÍCH 1 Những khuyến cáo này được đưa ra để nâng cao tính tương thích của kết quả TVOC.
CHÚ THÍCH 2 TVOC xác định được theo tương đương toluen là bán định lượng, vì từng hợp chất trong hỗn hợp có thể có hệ số đáp ứng thay đổi nhiều so với hệ số đáp ứng toluen.
11.4 Hợp chất VVOC và SVOC quan sát được ngoài khoảng TVOC
Để có được thông tin về hợp chất hữu cơ bổ sung có trong không khí trong nhà hoặc phát thải từ sản phẩm đi vào không khí buồng thử, không chỉ phù hợp để xác định VOC mà còn cho một số thông tin về VVOC và SVOC, nghĩa là hợp chất hữu cơ rửa giải trước n-hexan và sau n-hexadecan. Về vấn đề này, hướng dẫn được nêu tại Phụ lục D.
Trước khi sử dụng phương pháp này, đặc tính tính năng cần phải được xác định theo TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3)[9]. Tối thiểu, phép xác định này cần bao gồm ước lượng độ không đảm bảo các thành phần từ các nguồn sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Dòng khí;
2) Thời gian;
3) Nhiệt độ;
4) Áp suất;
5) Hiệu suất lấy mẫu;
b) Tính tích hợp lấy mẫu:
1) Phương pháp và tính ổn định;
2) Độ ổn định mẫu trắng;
c) Hiệu suất giải hấp;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Dung dịch chuẩn;
2) Tính không khớp của hàm chuẩn;
e) Phân tích:
1) Độ lặp lại;
2) Mức độ trắng;
f) Ảnh hưởng của môi trường:
1) Nhiệt độ lấy mẫu
2) Độ ẩm lấy mẫu;
3) Cản trở.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
h) Kỹ thuật buồng đo:
1) Trao đổi không khí,
2) Chuẩn bị mẫu thử.
Độ chính xác và độ lặp lại của phương pháp đo là các hệ số quan trọng, phải được xác định để đánh giá kết quả và tính phù hợp của phương pháp với mục đích đã định. Độ chính xác của phương pháp đo VOC có thể được xác định nếu có thể tạo ra không khí có nồng độ đã biết (microgam trên mét khối) một cách tin cậy. Việc này tương đối khó thực hiện và do vậy phần lớn các nghiên cứu chỉ xác định độ lặp lại của phương pháp đo chúng bằng cách lấy mẫu lặp từ không khí không đổi.
Trong nghiên cứu clorobutadien trong không khí trong nhà, độ không đảm bảo của kết quả đo được đánh giá dựa trên nguyên lý của TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3)[9]. Độ không đảm bảo kết hợp tương đối cho phép đo hexaclobutadien tại mức thể tích 0,6 x 10-9 bằng ± 12 % và độ không đảm bảo tương đối mở rộng (tại độ tin cậy 95 %) bằng ± 23 % [16].
Độ lặp lại của lấy mẫu hydrocacbon không phân cực từ bình chứa không khí có chứa sáu VOC đã được báo cáo [17]. Đối với mẫu 2 L, độ lặp lại của Tenax TA® nhỏ hơn 10 %, và của mẫu 0,5 L bằng 12%.
CHÚ THÍCH Trong thử phát thải vật liệu, phép so sánh liên phòng thử nghiệm đã được tổ chức để đánh giá tính thống nhất giữa các phòng thử nghiệm đến đặc tính phát thải VOC từ vật liệu và sản phẩm trong nhà. Kết quả của các phép so sánh liên phòng này đã được công bố [18] [19].
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Mô tả vị trí lấy mẫu;
c) Thời điểm và ngày lấy mẫu;
d) Điều kiện lấy mẫu (nhiệt độ, độ ẩm tương đối);
e) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
f) Mô tả đầy đủ quy trình lấy mẫu;
g) Mô tả đầy đủ quy trình phân tích;
h) Giới hạn phát hiện và định lượng của phương pháp phân tích;
i) Nồng độ của hợp chất đã nhận dạng, cùng với số CAS, bao gồm cả nguyên tắc tính toán và hiệu chuẩn đã dùng;
j) Độ không đảm bảo của kết quả được báo cáo.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mức kiểm soát chất lượng phù hợp phải được áp dụng, bao gồm cả kiểm tra xác nhận sau đây:
a) Mẫu trắng hiện trường được chuẩn bị theo 8.5.
b) Mức độ mẫu trắng ống hấp phụ được chấp nhận nếu pic tạo ra không lớn hơn 10 % diện tích pic điển hình của chất phân tích đang quan tâm;
c) Hiệu suất giải hấp VOC có thể được xác định như được nêu tại ISO 16017-1 và cần phải lớn hơn 95 %. Một số lưu ý thêm về kiểm tra hiệu suất giải hấp được nêu tại D.5.2.
d) Hiệu suất lấy mẫu có thể được kiểm soát bằng cách sử dụng ống đặt sau hặc lấy mẫu với thể tích lấy mẫu khác, nhỏ hơn thể tích lấy mẫu an toàn.
e) Độ lặp lại của phương pháp đo đã được xác định, ví dụ sử dụng việc lấy mẫu và phân tích mẫu đúp. Độ lặp lại của mẫu đúp phải trong khoảng 15 %.
Độ thu hồi của hydrocacbon rửa giải trong khoảng sắc ký từ n-hexan đến n-hexadecan lớn hơn 95 %.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Ví dụ hợp chất phát hiện trong không khí trong nhà và từ sản phẩm xây dựng trong buồng thử
Bảng A.1 - Ví dụ hợp chất phát hiện trong không khí trong nhà và phát thải từ sản phẩm xây dựng trong buồng thử [20] [21]
Hợp chất hóa học
Số CAS
Điểm sôi
°C
Hydrocacbon thơm
1,2,3-Trimethylbenzen
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
176
1,2,4,5-Tetramethylbenzen
95-93-2
197
1,2,4-Trimethylbenzen
95-63-6
169
1,3,5-Trimethylbenzen
108-67-8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,3-Diisopropylbenzen
99-62-7
203
1,4-Diisopropylbenzen
100-18-5
203
1-Methyl-2-propylbenzen
1074-17-5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1074-43-7
175
1-Propenylbenzen
637-50-3
175
2-Ethyltoluen
611-14-3
165
3-Ethyltoluene/4-ethyltoluen
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
162
2-Phenyloctan
777-22-0
123
4-Phenylcyclohexen
4994-16-5
251a
5-Phenyldecan
4537-11-5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5-Phenylundecan
4537-15-9
α-Methylstyren
98-83-9
165
Benzen
71-43-2
80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100-41-4
136
Ethylylbenzene/Ethynylbenzen
536-74-3
144
Isopropylbenzen
98-82-8
152
m-lp-Methylstyren
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
168/169
m-lp-Xylen
108-38-3/106-42-3
139/138
Naphthalen
91-20-3
218
n-Butylbenzen
104-51-8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n-Propylbenzen
103-65-1
159
o-Methylstyren
611-15-4
171
o-Xylen
95-47-6
144
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100-42-5
145
Toluen
108-88-3
111
Hydrocacbon béo n-C6 đến n-C16
1-Decen
872-05-9
171
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111-66-0
121
2,2,4,6,6-Pentamethylheptan
13475-82-6
178
2,4,6-Trimethyloctan
62016-37-9
2-Methylhexan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90
2-Methylnonan
871-83-0
167
2-Methyloctan
3221-61-2
143
2-Methylpentan
107-83-5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,5-Dimethyloctan
15869-93-9
159
3-Methylhexan
589-34-4
92
3-Methyloctan
2216-33-3
143
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
96-14-0
63b
4-Methyldecan
2847-72-5
189
Isododecan
31807-55-3
216
n-Decan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
174
n-Dodecan
112-40-3
216
n-Heptan
142-82-5
98
n-Hexadecan
544-76-3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n-Hexan
110-54-3
69
n-Nonan
111-84-2
151
n-Octan
111-65-9
125
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
629-62-9
271
n-Tetradecan
629-59-4
254
n-Tridecan
629-50-5
235
n-Undecan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
196
Alkan vòng
1,4-Dimethylcyclohexan
589-90-2
124
1-Methyt-4-methylethylcyclohexan (cis/trans)
6069-98-3/1678-82-6
167
Cyclohexan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
81
Methylcyclohexan
108-87-2
101
Methylcyclopentan
96-37-7
72
Terpen
β-Caryophyllen
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
275
α-Pinen
80-56-8
156
β-Pinen
18172-67-3
164
3-Caren
13466-78-9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
α-Cedren
469-61-4
262
Camphen
79-92-5
158
Limonen
138-86-3
176
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
475-20-7
254
Turpentin
8006-64-2
150 đến 180
Cồn
1-Butanol
71-36-3
118
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111-27-3
158
1-Octanol
111-87-5
194
1-Pentanol
71-41-0
137
1-Propanol
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
97
2-Ethyl-1-hexanol
104-76-7
182
2-Methyl-1-propanol (isobutanol)
78-83-1
108
2-Methyl-2-propanol
75-65-0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2-Propanol
67-63-0
82
2,6-Di-t-butyl-4-methylphenol (BHT)
128-37-0
265
Cyclohexanol
108-93-0
161
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
108-95-2
182
2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol isobutyrate
25265-77-4
254
Glycol và glycol ete
1-Methoxy-2-propanol
107-98-2
118
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111-76-2
171
2-Butoxyethoxyethanol
112-34-5
231
2-Ethoxyethanol
110-80-5
136
2-Methoxyethanol
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
125
2-Phenoxyethanol
122-99-6
245
3-Phenyl-1-propanol
6180-61-6
235
2-(2-Butoxyethoxy)ethanol
112-34-5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dimethoxyethan
110-71-4
85
Dimethoxymethan
109-87-5
42b
Propylene glycol
57-55-6
189
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2-Butenal
123-73-9
104
2-Decenal
2497-25-8
2-Ethylhexanal
123-05-7
163
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
98-01-1
162
2-Heptenal (cis/trans)
57266-86-1/18829-55-5
90 đến 91 ở 50 mmHg
2-Nonenal
2463-53-8
100 đến 102 ở 16 mmHg
2-Pentenal
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
115 đến 125
2-Undecenal
1337-83-3
Acetaldehyd
75-07-0
21b
Benzaldehyd
100-52-7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Butanal
123-72-8
76
Decanal
112-31-2
208
Heptanal
111-71-7
153
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
66-25-1
129
Nonanal
124-19-6
190
Octanal
124-13-0
171
Pentanal
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
103
Propanal
123-38-6
49b
Keton
2-Butanon (methyl ethyl keton)
78-93-3
80
2-Methylcyclohexanon
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
163
2-Methylcyclopentanon
1120-72-5
139
3-Methyl-2-butanon
563-80-4
95
4-Methyl-2-pentanon (methyl isobutyl keton)
108-10-1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,5,5-Trimethylcyclohex-2-enon
78-59-1
214
Aceton
67-64-1
56b
Acetophenon
98-86-2
202
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
108-94-1
155
Cyclopentanon
120-92-3
130
Halocacbon
1,1,1,2-Tetrachloroethan
630-20-6
130
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
79-34-5
146
1,1,1-Trichloroethan
71-55-6
74
1,1,2-Trichloroethan
79-00-5
114
1,2-Dichloroethan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
84
1,4-Dichlorobenzen
106-46-7
173
Carbon tetrachlorid
56-23-5
76
Chlorobenzen
108-90-7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dichloromethan
75-09-2
40b
Tetrachloroethen
127-18-4
121
Trichloroethen
79-01-6
87
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,2-Dimethylpropanoic axit
75-98-9
164
Acetic axit
64-19-7
118
Butyric axit
107-92-6
163
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111-14-8
223
Hexadecanoic axit
57-10-3
350
Hexanoic axit
142-62-1
202
Isobutyric axit
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
153
Octanoic axit
124-07-2
240
Pentanoic axit
109-52-4
186
Propanoic axit
79-09-4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Este
2-Ethoxyethyl acetat
111-15-9
156
2-Ethylhexyl acetat
103-09-3
198
2-Methoxyethyl acetat
110-49-6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Butoxyethyl acetat
112-07-2
192
Butyl acetat
123-86-4
126
Butyl format
592-84-7
107
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
141-78-6
77
Ethyl acrylat
140-88-5
100
Isobutyl acetat
110-19-0
118
Isopropyl acetat
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90
Linalool acetat
115-95-7
220
Methyl acrylat
96-33-3
81
Methyl methacrylat
80-62-6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Propyl acetat
109-60-4
102
2,2,4-Trimethylpentanediol diisobutyrat
6846-50-0
281
Vinyl acetat
108-05-4
72b
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
84-74-2
340
Dimethyl phthalat
131-11-3
284
Khác
1,4-Dioxan
123-91-1
101
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
872-50-4
202
2-Pentylfuran
3777-69-3
>120
Aniline
62-53-3
184
Caprolactam
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
267
Indene
95-13-6
182
Nitrobenzen
98-95-3
211
Pyridine
110-86-1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tetrahydrofuran
109-99-9
67b
CHÚ THÍCH 1 Thể tích lấy mẫu an toàn cho hơi hữu cơ được nêu trong Phụ lục B.
CHÚ THÍCH 2 Khi phân tích VOC rửa giải trước n-hexan, có thể dùng các chất hấp phụ hoàn toàn được nêu tại ISO 16017-1.
a Giá trị của 1-phenylcyclohexen.
b Các hợp chất sẽ có điểm sôi thấp hơn của hexan không được giữ lại định lượng bằng Tenax TA® khi sử dụng kích thước ống lấy mẫu và thể tích lấy mẫu được khuyến cáo trong tiêu chuẩn này.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích lấy mẫu an toàn đối với hơi hữu cơ lựa chọn lấy mẫu lên Tenax TA ®
Bảng B.1 cung cấp dữ liệu về thể tích lưu trên cực và SSV đối với hơi hữu cơ được lấy mẫu trên ống hấp phụ chứa 200 mg Tenax TA® tại 20 °C [12] [15] [22] [23]. Số CAS của hợp chất được liệt kê trong Bảng A.1.
Bảng B.1 - Thể tích lấy mẫu an toàn đối với hơi hữu cơ lựa chọn lấy mẫu lên Tenax TA®
Hợp chất hữu cơ
Điểm sôi
Áp suất hơi
Thể tích lưu
SSV
SSV trên gam
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
°C
kPa (25 °C)
l
l
l/g
°C
Hydrocacbon
Hexan
69
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,4
3,2
16
110
Heptan
98
4,7
34
17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130
Octan
125
1,4
160
80
390
140
Nonan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
1 400
700
3 500
150
Decan
174
0,13
4 200
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0 x 104
160
Undecan
196
0,14
2,5 x 104
1,2 x 104
6,0 x 104
170
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
216
0,04
1,26 x 105
6,3 x 104
3,0 x105
180
Benzen
80
10,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,2
31
120
Toluen
111
2,9
76
38
190
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xylen
138 đến 144
0,67 đến 0,87
600
300
1 500
140
Ethylbenzen
136
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
360
180
900
145
Propylbenzen
159
0,3
1 700
850
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
160
Isopropylbenzen
152
0,4
960
480
2 400
160
Ethyltoluen
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
—
2 000
1 000
5 000
160
Trimethylbenzen
165 đến 176
0,15 đến 0,2
3 600
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8 900
170
Styren
145
0,88
600
300
1 500
160
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
167
0,3
2 400
1 200
6 000
170
hydrocacbon clo hóa
Carbon tetrachlorid
76
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
6,2
31
120
1,2-Dichloroethan
84
8,4
11
5,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
120
1,1,1-Trichloroethan
74
2,7
Không khuyến cáo Tenax TA®
1,1,2-Trichloroethan
114
2,5
68
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
170
120
1,1,1,2-Tetrachloroethan
130
0,6 đến 0,7
160
78
390
150
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
146
0,67
340
170
850
150
Trichloroethylen
87
2,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,6
28
120
Tetrachloroethylen
121
1,87
96
48
240
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chlorobenzen
131
1,2
52
26
130
140
Este và glycol ete
Ethyl acetat
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,7
7,2
3,6
18
120
Propyl acetat
102
3,3
36
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
92
140
Isopropyl acetat
90
6,3
12
6
31
120
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
126
1,9
170
85
420
150
Isobutyl acetat
115
2,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130
650
130
t-Butyl acetat
98
—
Không khuyến cáo Tenax TA®
Methyl acrylat
81
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
6,5
32
120
Ethyl acrylat
100
3,9
48
24
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
120
Methyl methacrylat
100
3,7
55
27
130
120
Methoxyethanol
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,8
6
3
15
120
Ethoxyethanol
136
0,51
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25
130
Butoxyethanol
170
0,1
70
35
170
140
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
118
1,2(20 °C)
27
13
65
115
Methoxyethyl acetat
145
0,27
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
40
120
Ethoxyethyl acetat
156
0,16
30
15
75
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Butoxyethyl acetat
192
0,04
300
150
750
160
Aldehyd và keton
2-Butanon (methyl ethyl keton)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,3
6,4
3,2
16
120
Methyl isobutyl keton
118
0,8
52
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130
140
Cyclohexanon
155
0,45
340
170
850
150
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
214
0,05
11 000
5 600
28 000
90
Furfural
162
0,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
300
1 500
200
Cồn
n-Butanol
118
0,67
10
5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
120
Isobutanol
108
1,6
5,6
2,8
14
120
t-Butanol
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,17
Không khuyến cáo Tenax TA®
Octanol
180
<0,1
2 800
1 400
7 000
160
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
182
0,03
480
240
1 200
190
Khác
Pyridin
116
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
40
150
—
Anilin
184
0,09
440
220
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
190
Nitrobenzen
211
0,02
28 000
14 000
70 000
200
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Độ thu hồi của dung môi sau bảo quản trên ống hấp phụ Tenax TA ®
Bảng C.1 cung cấp dữ liệu về độ thu hồi dung môi trong bảo quản trên ống hấp phụ Tenax TA® [ISO 16017-1]. Số CAS của hợp chất được liệt kê tại Bảng A.1.
Bảng C.1 - Độ thu hồi của dung môi sau khi bảo quản trên ống hấp phụ Tenax TA®
Hợp chất hữu cơ
Nạp
Thời gian bảo quản 5 tháng
Thời gian bảo quản 11 tháng
Độ thu hồi trung bìnha
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ thu hồi trung bình
Độ chụm (hệ số biến động)
µg
%
%
%
%
Hydrocarbon
Hexan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
93,6
17,9
100,8
26,1
Heptan
8,4
99,5
2,1
100,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Octan
8,6
100,1
1,8
100,0
0,5
Nonan
12,0
Nd
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
101,0
0,4
Decan
9,2
100,4
1,5
100,2
0,5
Undecan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100,7
1,5
100,2
0,2
Dodecan
9,9
101,8
1,5
101,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Benzen
11,0
98,7
2,0
98,6
0,8
Toluen
10,9
(100,0)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(100,0)
0,6
p-Xylen
5,3
99,9
1,7
99,8
0,7
o-Xylen
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100,0
1,7
98,8
0,7
Ethylbenzen
10,0
99,6
0,4
97,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Propylbenzen
10,5
99,7
1,5
98,5
0,7
Isopropylbenzen
10,9
98,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
97,2
1,3
m+p-Ethyltoluen
10,5
98,8
1,7
96,9
1,2
o-Ethyltoluen
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100,1
1,6
98,9
0,7
1,2,4-Trimethylbenzen
10,8
100,1
1,3
99,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,3,5-Trimethylbenzen
10,7
100,0
1,5
99,1
0,5
Trimethylbenzen
10,2
101,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
101,3
0,8
Este và glycol ete
Ethyl acetat
10,3
97,6
1,0
100,0
2,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,9
100,5
1,7
99,1
0,8
Isopropyl acetat
9,4
97,0
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
Butyl acetat
10,8
100,3
1,6
99,9
0,6
Isobutyl acetat
10,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
99,8
0,7
Methoxyethanol
8,9
87,3
5,7
93,1
1,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,4
97,6
2,5
97,2
3,3
Butoxyethanol
10,0
100,6
4,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,0
Methoxypropanol
10,4
95,3
3,6
99,0
1,2
Methoxyethyl acetat
12,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
98,9
1,4
Ethoxyethyl acetat
11,4
99,8
2,2
98,7
2,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,5
101,3
1,3
99,9
1,1
Aldehyd và keton
2-Butanon (methyl ethyl keton)
9,2
97,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,1
0,6
Methyl isobutyl keton
9,3
100,7
0,6
100,7
0,5
Cyclohexanon
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
102,4
1,2
100,7
0,6
2-Methylcyclohexanon
10,7
101,1
0,5
101,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3-Methylcyclohexanon
10,5
103,6
1,0
103,0
0,7
4-Methylcyclohexanon
10,6
103,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
102,7
0,6
3,5,5-Trimethylcyclohex-2-enon
10,6
101,4
0,9
97,7
1,2
Cồn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,0
94,8
3,0
96,9
1,2
Isobutanol
8,9
93,6
3,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
a Chuẩn hóa về toluen = 100.
(Tham khảo)
D.1 Giới thiệu
Phụ lục này mô tả quy trình để lấy mẫu và đo phát thải VVOC và SVOC cùng với phát thải VOC từ vật liệu xây dựng trong buồng và ngăn thử. Hợp chất VVOC và SVOC có liên quan theo quy ước vì chúng rửa giải trước n-hexan và sau n-hexadecan tương ứng trên cột không phân cực (polydimetylsiloxan).
Phụ lục này đưa ra hướng dẫn được nêu trong ISO 16017-1 về lựa chọn và sử dụng các chất hấp phụ thích hợp và các điều kiện phân tích cho nhiều hợp chất hữu cơ pha hơi.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích đo được của không khí từ buồng thử phát thải hoặc ngăn thử phát thải được bơm với lưu lượng dòng được kiểm soát qua một ống có chứa tổ hợp các chất hấp phụ đã được sắp xếp để làm tăng độ mạnh của chất hấp phụ. Chất hữu cơ pha hơi được bẫy riêng biệt trên lớp hấp phụ do không khí đi qua. Trong quá trình phân tích tiếp sau, hợp chất đã giữ lại được giải hấp từ các ống sử dụng nhiệt và dòng khí mang hồi lưu. Các chất phân tích đã giải hấp này được quét qua một bẫy tập trung được chuyển vào GC có một cột mao quản (hoặc nhiều cột) và detector MS, có FID bổ sung tùy chọn, ở đó chúng được nhận dạng và đo.
Chi tiết quy trình lấy mẫu và phân tích VVOC và SVOC cùng với VOC được quy định chi tiết tại phần chính của tiêu chuẩn này ngoại trừ những điều được nêu dưới đây.
D.3 Thuốc thử và vật liệu
D.3.1 Ví dụ lớp chất hấp phụ
D.3.1.1 Bông thạch anh hoặc lớp thủy tinh/thạch anh, sạch (nghĩa là lớp không tạo ra các chất nhân tạo ảnh hưởng đáng kể đến phân tích) và không dễ tạo thành hạt.
D.3.1.2 Tenax TA® 1) cỡ hạt 0,2 mm đến 0,5 mm (35 mesh đến 80 mesh). Tenax TA® là một polymer xốp nền 2,6-diphenylenoxit.
D.3.1.3 Chất hấp phụ cacbon đen, như Cacbonpack X®3) hoặc Cacbongraph 5 TD®4), cỡ hạt 0,25 mm đến 0,5 mm (40 mesh đến 60 mesh). Chất hấp phụ cacbon ưa nước phù hợp với VVOC có áp suất hơi nhỏ hơn áp suất hơi điển hình cho hydrocacbon C4.
D.3.1.4 Lớp chất hấp phụ kích thước sàng phân tử cacbon (rất mạnh) cũng có thể được dùng tại đầu cuối không lấy mẫu của ống để bẫy VVOC có áp suất hơi lớn hơn áp suất hơi điển hình cho hydrocacbon C4. Tuy nhiên, chú ý rằng các lớp chất hấp phụ này là không ưa nước hoàn toàn. Do vậy, nếu lớp chất hấp phụ như vậy có trong đó, ống cần phải được làm sạch khô theo hướng lấy mẫu trước khi phân tích.
D.3.2 Chuẩn bị ống tiêu chuẩn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cần phải chuẩn bị chuẩn pha loãng trong một dung môi hoặc không bị lớp chất hấp phụ mạnh nhất có trong ống giữ lại (metanol là một ví dụ phổ biến) hoặc trong một dung môi sẵn sàng xác định (sắc ký) từ hợp chất chính cần quan tâm. Nếu một lượng lớn dung môi bị ống hấp phụ giữ lại trong quá trình bổ sung chuẩn lỏng, thì giảm thiểu thể tích bơm, ví dụ đến 1 µL hoặc nhỏ hơn.
Nếu yêu cầu khoảng hợp chất quan tâm của cả chuẩn pha khí và pha lỏng, chuẩn pha lỏng cần phải được đưa vào trước tiên và làm sạch dung môi như yêu cầu. Sau đó chuẩn pha khí được đưa vào. Đảm bảo rằng thể tích đi qua không vượt quá giới hạn trong quá trình thêm chuẩn.
D.4 Thiết bị
D.4.1 Ống thép không gỉ, ống thép bọc chất trơ hoặc ống thủy tinh, nhồi sẵn một hoặc nhiều lớp hấp phụ. Ống có kích thước được quy định tại 6.1 có thể được nhồi đến ba lớp hấp phụ để mở rộng khoảng chất bay hơi cần phân tích. Nhiều lớp hấp phụ phải được sắp xếp trong lớp riêng rẽ (dải) để làm tăng khả năng hấp phụ đến cuối ống lấy mẫu (xem Hình D.1).
Khối lượng 200 mg Tenax TA® được dùng để lấy mẫu và phân tích VOC và cũng tương thích với phép đo định lượng phần pha hơi của một số hợp chất có điểm sôi cao hơn, ví dụ điểm sôi đến n-C22.
CHÚ THÍCH 1 Tỉ trọng của Tenax TA® là biến động. Tuy nhiên, 200 mg Tenax TA® thường có độ dày ~ 40 mm trong ống kim loại lõi 5 mm và ~ 60 mm trong ống thủy tinh lõi 4 mm.
Để tạo thuận lợi thu hồi các chất bán bay hơi (đặc biệt chất này có điểm sôi lớn hơn n-C22) bằng cách chèn thêm một đáy mỏng (5 mm đến 10 mm) bông thạch anh ở phía trước của 200 mg Tenax TA®.
CHÚ THÍCH 2 Lựa chọn Cacbopack X® hoặc Cacbograph 5 TD® như chất hấp phụ mạnh hơn sẽ tạo thuận lợi cho việc lưu và phân tích định lượng hợp chất bay hơi như 1,3-butadien, nhưng nước không bị giữ lại đáng kể từ buồng không khí hoặc ngăn không khí.
CHÚ THÍCH 3 Cách khác, thậm chí lớp hấp phụ mạnh hơn là có sẵn (ví dụ rây phân tử cacbon) cho phép hợp chất rất dễ bay hơi như hydrocacbon C3 và vinyl clorua bị bẫy. Tuy nhiên, ống nhồi sẵn chất hấp phụ rất mạnh có xu hướng là một số giữ nước (xem ISO 16017-1) và thường cần thêm một bước làm sạch khô trước khi phân tích nhiệt (TD)-GC/MS(FID).
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 5 Có thể nhồi một ống kim loại với tất cả ba lớp hấp phụ không có tác động đáng kể đến khối lượng Tenax TA®. Một ví dụ về sự kết hợp là: bông thạch anh (5mm); Tenax TA® (175 mg, ~ 35 mm); và 20 mm của Cacbograph 5 TD® hoặc Cacbopack X®. Tất cả lớp hấp phụ phải được giữ ở phần giữa (thường 60 mm) của ống, nghĩa là phần tiếp xúc trực tiếp với lò giải hấp ống của thiết bị (xem Hình D.1).
CHÚ THÍCH 6 Cần phải giải hấp tất cả lớp hấp phụ với dòng khí mang trong hướng ngược dòng với dòng không khí trong khoảng thời gian lấy mẫu (xem Hình D.1).
CHÚ DẪN
1 Ống thép không gỉ hoặc ống được bọc thép
2 Sợi thạch anh 5 mm
3 ~35 mm, 175 mg Tenax TA®
4 20 mm chất hấp phụ mạnh hơn, ví dụ Cacbongraph 5TD hoặc Cacbonpack X
5 Lò xo giữ lưới thép
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Lưới thép giữ lại chất hấp phụ hoặc bông thạch anh 0,5 mm
8 Lưới thép giữ lại chất hấp phụ
a Dòng khí giải hấp
b Dòng khí lấy mẫu
Hình D.1 - Ví dụ ống kim loại nhồi nhiều lớp hấp phụ để mở rộng khoảng bay hơi của chất mục tiêu
CHÚ THÍCH 7 Xác định thể tích đi qua được quy định tại ISO 16017-1:2000, Phụ lục B. Thể tích hấp phụ hoặc thể tích giữ lại được dùng làm thước đo độ mạnh của chất hấp phụ (ái lực) đối với hơi hữu cơ. Chúng phụ thuộc vào nhiệt độ và tỷ lệ với kích thước của ống lấy mẫu và lượng chất hấp phụ. Điển hình, SSV được đặt tại 2/3 của thể tích đi qua. Như một biện pháp gần đúng, gấp đôi chiều dài đáy trong khi đường kính ống được giữ không đổi sẽ gấp đôi thể tích hấp phụ. Tương tự, như một biện pháp gần đúng, tăng nhiệt độ của ống trong quá trình lấy mẫu 10 °C, giảm một nửa thể tích đi qua. Chú ý rằng phần lớn thể tích đi qua và số liệu thể tích lấy mẫu an toàn (ví dụ tại Phụ lục B và ISO 16017-1:2000) được báo cáo tại 20 °C.
CHÚ THÍCH 8 Lưu lượng dòng của bơm tối ưu đối với ống nhiều lớp hấp phụ của kích thước đã được mô tả trong khoảng 20 mL/min đến 100 mL/min.
CHÚ THÍCH 9 Ống bằng thép không gỉ bọc chất trơ hoặc ống thủy tinh được ưa dùng hơn để quan trắc hợp chất phản ứng, gây mùi.
Cách tiếp cận khác là dùng các ống mà mỗi ống chứa một chất hấp phụ được làm tăng độ mạnh được nối tiếp với nhau và trước tiên nối với ống có chứa chất hấp phụ kém nhất trong dãy lấy mẫu. Tuy nhiên, đây là cách tiếp cận không hiệu quả đối với các nguồn cần lấy mẫu và phân tích.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D.4.2 Cột mao quản GC. Thực hiện theo quy định kỹ thuật được nêu tại 6.8. Có thể cần cột mao quản lớp film dày hơn và/hoặc dài hơn nếu quan tâm đến VVOC.
D.4.3 Thiết bị giải hấp nhiệt. Phân tích đồng thời các hợp chất có khoảng bay hơi rộng, VVOC, VOC và SVOC được tạo thuận lợi bằng cách sử dụng nhiều chấp hấp phụ. Chúng được sử dụng nối tiếp với nhau để làm tăng độ hấp phụ, cả trong ống mẫu và trong bẫy thu và bằng cách giải hấp xả ngược. Xả ngược có nghĩa là dòng khí được dùng để giải hấp mẫu ra khỏi ống hấp phụ hoặc bẫy tập trung phải theo hướng ngược với hướng được dùng trong lấy mẫu hoặc bẫy. Trong cách này, hợp chất có điểm sôi lớn hơn được bẫy và thoát (giải hấp) khỏi chất hấp phụ phía trước (yếu hơn) và không bao giờ tiếp xúc với chất hấp phụ (mạnh hơn).
D.5 Lấy mẫu không khí buồng thử hoặc không khí ngăn thử
D.5.1 Yêu cầu chung
Đảm bảo rằng ống mẫu ở nhiệt độ gần bằng nhau với không khí buồng thử để ngăn ngừa rủi ro ngưng tụ nước trong ống mẫu khi lấy mẫu khi phát thải từ mẫu ẩm.
D.5.2 Bảo quản ống mẫu
Ống phải được đậy nắp ngay sau khi lấy mẫu, đặt trong hộp chứa kín và không có chất phát thải và được bảo quản ở nơi sạch, ống được nhồi với một lớp hấp phụ có thể được bảo quản ở nhiệt độ phòng, ống nhiều lớp hấp phụ cần phải bảo quản ở trong tủ lạnh để giảm thiểu rủi ro di chuyển chất phân tích trong ống. Phân tích các ống càng sớm càng tốt và không để quá bốn tuần.
Nắp của ống mẫu bảo quản dài hạn trong tủ lạnh cần phải được hàn kín lại khi mẫu đạt đến nhiệt độ bảo quản tối thiểu của ống.
Cần phải làm cân bằng các ống mẫu bảo quản trong tủ lạnh bằng với nhiệt độ phòng trước khi chúng được mở để phân tích.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D.6 Phân tích
D.6.1 Điều kiện phân tích
Khi phân tích các hợp chất có đặc tính bay hơi trong một dải rộng, điều đặc biệt quan trọng là hiệu suất giải hấp đạt được yêu cầu tối thiểu (nghĩa là > 95 %) đối với từng hợp chất. Ví dụ điều kiện thử như sau:
Nhiệt độ giải hấp
200 °C đến 320 °C
Thời gian giải hấp
5 min đến 15 min
Lưu lượng dòng khí giải hấp
20 ml/min đến 50 ml/min
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
250 °C đến 330 °C
Nhiệt độ thấp của bẫy lạnh
-150 °C (hệ thống TD tập trung tinh thể) -30 °C đến +30 °C (hấp phụ trong bẫy)
Chất hấp phụ bẫy lạnh
Thạch anh/Tenax TA®/cacbon đen (hoặc kích thước sàng phân tử cacbon)
Nhiệt độ chuyển trên đường lấy mẫu
150 °C đến 220 °C
Chương trình lò GC
35 °C đến 40 °C trong 3 min, 5 °C/min đến 10 °C/min đến 300 °C, 300 °C trong 5 min.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Có thể cần đặt nhiệt độ giải hấp thấp hơn và nhiệt độ dòng thấp hơn (ví dụ 80 °C đến 120 °C) để đảm bảo độ thu hồi định lượng và phân tích các loại phản ứng, gây mùi cũng như mecaptan và amin.
Như trong trường hợp ống mẫu, sử dụng một dãy chất hấp phụ làm tăng độ mạnh trong bẫy tập trung mở rộng khoảng bay hơi của chất phân tích có thể đo trong một lần phân tích. Giải hấp bẫy xả ngược được yêu cầu.
Để giảm thiểu các tác động nhân tạo, cần phải đặt điều kiện nhiệt độ và nhiệt độ làm sạch ống lớn hơn nhiệt độ giải hấp phân tích từ 10 °C đến 20 °C, nhưng không vượt quá nhiệt độ lớn nhất của chất hấp phụ bền vững nhiệt kém nhất trong ống.
D.6.2 Kiểm tra hiệu suất giải hấp
Hiệu suất giải hấp có thể được xác định sử dụng quy trình quy định tại ISO 16017-1 hoặc bằng cách tiến hành tuần tự phân tích TD-GC/MS/FID lặp lại của một chuẩn đơn. Đối với cách tiếp cận sau, ngắt dòng xả từ chất hấp phụ [nghĩa là ngắt dòng xả trong quá trình giải hấp (ống) đầu và/ hoặc giải hấp (bẫy) thứ hai] được thu gom lại định lượng vào ống hấp phụ đã điều kiện hóa tương tự với ống được dùng cho việc thu thập hơi. Khi mẫu đã thu thập lại được phân tích, các dòng xả ngắt được thu thập lại lần nữa. Việc này cho phép tuần tự phân tích lặp lại được tiến hành trên một chuẩn đơn. Nếu bất kỳ hợp chất cho độ thu hồi thấp hơn độ thu hồi dự kiến (tương ứng tỉ số ngắt/chia và/hoặc với độ thu hồi của các hợp chất khác trong chuẩn) do quy trình tiếp sau, điều này chỉ ra hiệu suất giải hấp kém đối với hợp chất này.
D.7 Xác định nồng độ của hơi phát thải trong không khí buồng thử hoặc ngăn thử
Có thể định lượng VVOC và SVOC trong cùng phân tích như VOC, nếu các bước thích hợp được tiến hành trong lấy mẫu và phân tích như được mô tả trong Phụ lục này. Các điểm chính bao gồm:
a) Sử dụng chất hấp phụ phù hợp hoặc một dãy chất hấp phụ trong ống lấy mẫu (xem D.4.1);
b) Sử dụng một chất hấp phụ phù hợp hoặc một dãy chất hấp phụ trong bẫy tập trung (xem D.6.1);
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu năng lấy mẫu và phân tích đối với hợp chất ngoài khoảng TVOC có thể được kiểm tra xác nhận sử dụng kiểm tra được mô tả đối với VOC, xem Điều 14.
CHÚ THÍCH 1 Sử dụng ba chất hấp phụ, bông thạch anh, Tenax TA® và cacbon đen mạnh (như được mô tả tại D.4.1 và Hình D.1), trong cả ống mẫu và bẫy tập trung, cùng với giải hấp xả ngược, cho phép phân tích định lượng đồng thời hợp chất trong khoảng bay hơi từ n-C4 đến n-C26 và lớn hơn. Các chất hấp phụ này ưa nước do vậy không làm tăng rủi ro cản trở của nước khi thử khí phát thải từ các sản phẩm và vật liệu ẩm, nếu thực hiện các biện pháp phòng ngừa thông thường sự ngưng tụ được mô tả ở D.4.
CHÚ THÍCH 2 Hướng dẫn thêm về lựa chọn chất hấp phụ đối với lấy mẫu nhiều chất bay hơi được nêu tại ISO 16017-1.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] ISO 6141, Gas analysis — Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures
[2] ISO 6145 (all parts), Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods
[3] ISO 12219-1, Indoor air of road vehicles — Part 1: Whole vehicle test chamber — Specification and method for the determination of volatile organic compounds in cabin interiors
[4] ISO 12219-2, Indoor air of road vehicles — Part 2: Screening method for the determination of the emissions of volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials — Bag method
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[6] ISO 12219-4, Indoor air of road vehicles — Part 4: Determination of the emissions of volatile organic compounds from car trim components — Small chamber method
[7] ISO 12219-55), Indoor air of road vehicles — Part 5: Screening method for the determination of emissions of volatile organic compounds (VOC) from car trim components — Static chamber method
[8] ISO 16017-2, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2: Diffusive sampling
[9] TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3), Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995)
[10] TCVN ASTM D3686, Standard Practice for Sampling Atmospheres to Collect Organic Compound Vapors (Activated Charcoal Tube Adsorption Method)
[11] EN 1232, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requirements and test methods
[12] MDHS 72, Methods for the determination of hazardous substances — Volatile organic compounds in air — Laboratory method using pumped solid sorbent tubes, thermal desorption and gas chromatography. London: Health and Safety Executive, 1993. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.hse.gov.uk/pubns/mdhs/pdfs/mdhs72.pdf
[13] TIRKKONEN, T., MROUEH, U-M., ORKO, I.Tenax as a collection medium for volatile organic compounds. Helsinki: NKB, 1995, 53 p. (NKB Committee and Work Reports 1995:06 E.)
[14] WORLD HEALTH ORGANIZATION. Indoor air quality: Organic pollutants. Copenhagen: WHO Regional Office for Europe, 1989. 70 p. (EURO Reports and Studies No. 111.) Available (viewed 2011-11-16) at: http://whqlibdoc.who.int/euro/r&s/EURO_R&S_111.pdf
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[16] HAFKENSCHEID, T., WILKINSON, G. Assessment of the uncertainty of measurement results of hexachlorobutadiene in indoor air. In: Indoor Air 2002 — 9th International Conference on Indoor Air Quality and Climate, 2002-06-30/07-05, Monterey, CA, pp. 926-931. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.irbnet.de/daten/iconda/CIB6462.pdf
[17] DE BORTOLI, M., KNÖPPEL, H., PECCHIO, E., SCHAUENBURG, H., VISSERS, H. Comparison of Tenax and Carbotrap for VOC sampling in indoor air. Indoor Air 1992, 2, pp. 216-224
[18] ECA Report No 13, Determination of VOCs emitted from indoor materials and products. Interlaboratory comparison of small chamber measurements. Luxemburg: Commission of the European Communities, 1993, 90 p. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.inive.org/medias/ECA/ECA_Report13.pdf
[19] ECA Report No 16, Determination of VOCs emitted from indoor materials and products: Second interlaboratory comparison of small chamber measurements. Luxemburg: Commission of the European Communities, 1995, 76 p. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.inive.org/medias/ECA/ECA_Report16.pdf
[20] ECA Report No 18, Evaluation of VOC emissions from building materials: Solid flooring materials. Luxemburg: Commission of the European Communities, 1997, 108 p. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.inive.org/medias/ECA/ECA_Report18.pdf
[21] ECA Report No 19, Total volatile organic compounds (TVOC) in indoor air quality investigations. Luxemburg: Commission of the European Communities, 1997. 56 p. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.inive.org/medias/ECA/ECA_Report19.pdf
[22] VERSCHUEREN, K. Handbook of environmental data on organic chemicals, 5th edition, 4 vols. Hoboken, NJ: Wiley, 2009. 4 358 p.
[23] JOHNSON, P.C., KEMBLOWSKI, M.W., COLTHART, J.D. Practical screening models for soil venting applications. In: Proc. NWWA/API,Conference on petroleum hydrocarbons and organic chemicals in groundwater, Houston, TX, 1988-11-09/11, Vol. 2, pp. 521-546. Westerville, OH: National Ground Water Association, 1989, Available (viewed 2011-11-16) at: http://info.ngwa.org/GWOL/pdf/890152158.pdf
[24] INTERNATIONAL LABOUR ORGANIZATION. International Chemical Safety Cards. Available (viewed 2011-11-16) at: http://www.ilo.org/legacy/english/protection/safework/cis/products/icsc/dtasht/index.htm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) HP-1 là tên thương mại của một sản phẩm được cung cấp bởi Agilent, Inc. Thông tin này đưa ra chỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải là xác nhận của tiêu chuẩn về sản phẩm này.
3) Cacbonpack X là tên thương mại của Supelco. Thông tin này đưa ra chỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải là xác nhận của tiêu chuẩn về sản phẩm này. Các sản phẩm tương đương có thể được dùng nếu chúng cho kết quả như nhau.
4) Cacbongraph 5 TD là tên thương mại của Lara. Thông tin này đưa ra chỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải là xác nhận của tiêu chuẩn về sản phẩm này. Các sản phẩm tương đương có thể được dùng nếu chúng cho kết quả như nhau
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10736-6:2016 (ISO 16000-6:2011) về Không khí trong nhà - Phần 6: Xác định hợp chất hữu cơ bay hơi trong không khí trong nhà và trong buồng thử bằng cách lấy mẫu chủ động trên chất hấp thụ Tenax TA (R), giải hấp nhiệt và sắc ký khí sử dụng MS hoặc MS-FID
Số hiệu: | TCVN10736-6:2016 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2016 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10736-6:2016 (ISO 16000-6:2011) về Không khí trong nhà - Phần 6: Xác định hợp chất hữu cơ bay hơi trong không khí trong nhà và trong buồng thử bằng cách lấy mẫu chủ động trên chất hấp thụ Tenax TA (R), giải hấp nhiệt và sắc ký khí sử dụng MS hoặc MS-FID
Chưa có Video