3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

Abamectin là một hỗn hợp gồm avermectin B1a và avermectin B1b trong đó avermectin B1a ³ 80 % và avermectin B1b £ 20 %.

3.2.1. Abamectin kỹ thuật

Hàm lượng abamectin kỹ thuật (tính theo %, g/kg) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố, trong đó avermectin B1a ³ 80 % và avermectin B1b £ 20 %.

3.2.2. Abamectin thành phẩm

Hàm lượng abamectin trong các dạng thành phẩm (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 ^oC ± 2 ^oC) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình phải phù hợp với mức quy định trong Bảng 2, trong đó avermectin B1a ³ 80 % và avermectin B1b £ 20 %.

Bảng 2 - Hàm lượng abamectin trong các dạng thành phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 ^oC ± 2 ^oC)

Mức sai lệch cho phép

...

...

...

g/kg (g/l)

Đến 2,5

Đến 25

± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc ± 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…)

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 25 đến 100

± 10 % của hàm lượng công bố

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

...

...

...

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 250 đến 500

± 5 % của hàm lượng công bố

Lớn hơn 50

-

± 2,5 %

-

Lớn hơn 500

± 25 g/kg hoặc g/l

...

...

...

3.3.1. Abamectin kỹ thuật

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 5 %

3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa abamectin

3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng abamectin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %.

3.3.2.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.

3.3.2.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

...

...

...

3.3.2.4.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ^oC ± 2 ^oC trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.

3.3.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.

3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa abamectin

3.3.3.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng abamectin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.

3.3.3.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %.

...

...

...

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

3.3.3.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.3.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.3.1; 3.3.3.2 và 3.3.3.4.

3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán trong nước có chứa abamectin

3.3.4.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng abamectin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %.

3.3.4.2. Độ mịn

...

...

...

3.3.4.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

3.3.4.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.4.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.4.1; 3.3.4.2 và 3.3.4.4.

3.3.5. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa abamectin

3.3.5.1. Độ bền nhũ tương

Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.

...

...

...

Chỉ tiêu

Yêu cầu

Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, tính theo thể tính lớp keo, không lớn hơn

2 ml

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h:

- thể tích lớp kem, không lớn hơn

...

...

...

Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h ^a)

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h ^a)

- thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

^a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h.

3.3.5.2. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

...

...

...

3.3.5.3.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ^oC ± 2 ^oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.3.5.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.5.1.

3.3.6. Thuốc bảo vệ thực vật dạng vi nhũ có chứa abamectin

3.3.6.1. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

3.3.6.2. Độ bền bảo quản

3.3.6.2.1. Độ bền ở 0 ^oC

...

...

...

3.3.6.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản.

3.3.7. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt hòa tan trong nước có chứa abamectin

3.3.7.1. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

3.3.7.2. Độ bụi

Sản phẩm không được có bụi.

3.3.7.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản.

...

...

...

3.3.8.1. Kích thước hạt

Khoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được đăng ký và phù hợp với quy định sau:

- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và nhỏ nhất đăng ký: Không lớn hơn 4:1

- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước đăng ký: Không nhỏ hơn 85 %

3.3.8.2. Độ bụi

Sản phẩm không được có bụi

3.3.8.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.8.1.

4. Phương pháp thử

...

...

...

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Chất chuẩn abamectin, đã biết hàm lượng

4.2.2.2. Methanol, dùng cho HPLC

4.2.2.3. Acetonitril, dùng cho HPLC,

...

...

...

4.2.2.5. Dung môi pha động

Dùng cân phân tích (4.2.3.6) cân 0.39 g amoniacetat (4.2.2.4) vào cốc 1 lít, hòa tan trong 250 ml nước cất khử ion, thêm 500 ml methanol (4.2.2.2) và 250 ml acetonitril (4.2.2.3). Lọc và siêu âm loại bỏ bọt khí trước khi sử dụng.

4.2.2.6. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.3.6) cân 0,10 g chất chuẩn abamectin (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2) (dung dịch A).

Dùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 2 ml dung dịch A vào bình định mức 20 ml (4.2.3.1), định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 20; 50; 100 ml.

...

...

...

4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 ml, chia vạch đến 1 ml.

4.2.3.4. Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 mm.

4.2.3.5. Máy lắc siêu âm.

4.2.3.6. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 g.

4.2.3.7. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)

- Máy tích phân hoặc máy vi tính

- Cột RP18, dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại tương đương

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

...

...

...

4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.

4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.2.3.6) cân mẫu thử chứa khoảng 0,10 g hoạt chất abamectin, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2) (Dung dịch B).

Dùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 2 ml dung dịch B vào bình định mức 20 ml (4.2.3.1), pha loãng đến vạch bằng metanol (4.2.2.2). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.3.4) (nếu cần) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.5) để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.

4.2.4.3. Điều kiện phân tích

Pha động: Theo (4.2.2.5)

Bước sóng: 254 nm

Nhiệt độ cột: 30 ^oC

...

...

...

Thể tích vòng bơm: 20 ml

4.2.4.4. Xác định

Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.6) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

4.2.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất abamectin trong mẫu, X, (gồm avermectin B1a và avemectin B1b) biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

S_m là tổng số đo diện tích của pic mẫu thử (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);

S_c là tổng số đo diện tích của pic mẫu chuẩn (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);

...

...

...

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

Chú thích Tỷ lệ avermectin B1a và avemectin B1b của mẫu thử được xác định theo tỷ lệ diện tích pic của avermectin B1a và avemectin B1b trên sắc ký đồ của mẫu thử đó.

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất abamectin trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:

4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 255 ml dung dịch phía trên cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch bằng methanol (4.2.2.2) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.5) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.3.4) trước khi bơm vào máy.

4.2.3. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc

...

...

...

4.3.3. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất abamectin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a là hàm lượng của abamectin trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

...

...

...

S_m là tổng số đo diện tích của pic mẫu thử (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);

S_c là tổng số đo diện tích của pic mẫu chuẩn (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);

N_c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);

50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).

4.4. Xác định độ mịn

Xác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.

4.5. Xác định độ bọt

...

...

...

4.6. Xác định độ thấm ướt

Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.

4.7. Xác định độ bụi

Xác định độ bụi theo TCVN 8980:2011

4.8. Xác định kích thước hạt

Xác định kích thước hạt bằng phương pháp thử rây khô theo TCVN 8050:2009

4.9. Xác định hàm lượng nước

Xác định hàm lượng nước TCVN 8050:2009.

4.10. Xác định độ bền bảo quản

...

...

...

Xác định độ bền ở 0 ^oC theo TCVN 8382:2010.

4.10.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất abamectin

A1

Công thức cấu tạo:

...

...

...

A2

Tên hoạt chất:

abamectin

A3

Tên hóa học (IUPAC):

mixture of ³ 80 % (10E, 14E, 16E)-

(1R,4S,5'S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-sec-butyl]-21,24-dihydroxy-5',11,13,22-tetramethyl-2-oxo-(3,7,19-trioxatetracyclo[15.6.1.1^4,8.0^20,24]pentacosa-10,14,16,22-tetraene)-6-spiro-2'-(5',6'-dihydro-2'H-pyran)-12-yl 2,6-dideoxy-4-O-(2,6-dideoxy-3-O-methyl-a-L-arabino-hexopyranosyl)-3-O-methyl-a-L-arabino-hexopyranoside and £ 20 % (10E,14E,16E)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-21,24-dihydroxy-6'-isopropyl-5',11,13,22-tetramethyl-2-oxo-(3,7,19-trioxatetracyclo[15.6.1.1^4,8.0^20,24]pentacosa-10,14,16,22-tetraene)-6-spiro-2'-(5',6'-dihydro-2'H-pyran)-12-yl 2,6-dideoxy-4-O-(2,6-dideoxy-3-O-methy-a-L-arabino-hexopyranosyl)-3-O-methyl-a-L-arabino-hexopyranoside

...

...

...

Công thức phân tử:

C₄₈H₇₂O₁₄ (avermectin B_1a) + C₄₇H₇₀O₁₄ (avermectin B_1b)

A5

Khối lượng phân tử:

avermectin B_1a: 873.1

avermectin B_1b: 859.07

A6

Nhiệt độ nóng chảy:

161,8-169,4 ^oC

...

...

...

Tỷ trọng ở 22 ^oC:

1,18

A8

Độ hòa tan:

Dung môi

Nước (ở 20 ^oC)

Chloroform (ở 21 ^oC)

...

...

...

Isopropanol (ở 21 ^oC)

Toluen (ở 21 ^oC)

Ethanol (ở 21 ^oC)

Methanol (ở 21 ^oC)

n-butanol (ở 21 ^oC)

Độ tan (mg/ml)

7-10 mg/l

25 g/l

100 g/l

...

...

...

350 g/l

20 g/l

19,5 g/l

6 g/l

A9

Dạng bên ngoài:

bột trắng nhạt đến vàng nhạt

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition 2006.

[3] The Pesticide Manual, Thirteeth edition, 2003.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9475:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Abamectin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử