CHÚ THÍCH 1: Dung dịch tiêu chuẩn chì (bảng 1) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

4.12  Dãy dung dịch tiêu chuẩn chì nồng độ từ 0 mg/l đến 0,050 mg/l

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn chì 0,5 mg/l (4.10), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch tiêu chuẩn chì (xem Bảng 2)

Bảng 2 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn chì nồng độ từ 0 mg/l đến 0,050 mg/l

Số hiệu bình

S0

S1

S2

S3

...

...

...

S5

S6

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn chì (4.10) lấy vào mỗi bình (ml)

0

1

2

4

6

8

...

...

...

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

100

99

98

96

94

92

90

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn chì thu được (mg/l)

...

...

...

0,005

0,010

0,020

0,030

0,040

0,050

CHÚ THÍCH 2: Dung dịch tiêu chuẩn chì (bảng 2) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5  Thiết bị và dụng cụ

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

...

...

...

5.3  Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Pb.

5.5  Bình tam giác, dung tích 100 ml và 250 ml.

5.6  Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

5.7  Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.8  Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml có độ chính xác từ 0,01 ml đến 0,1 ml.

5.9  Cốc, dung tích 1000 ml.

5.10  Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.

5.11  Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.

...

...

...

5.13  Ống đong, dung tích 250 ml.

6  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 9486:2018

6.2  Chuẩn bị mẫu

6.2.1  Phân bón dạng rắn: Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015

6.2.2  Phân bón dạng lỏng

6.2.2.1  Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 ml, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

...

...

...

7.1  Phân hủy mẫu

7.1.1  Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu (5.11) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet (5.9) hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt.

7.1.2  Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.11), ngâm ít nhất trong 4 h.

7.1.3  Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 °C, đun sôi nhẹ khoảng 60 min.

7.1.4  Thận trọng tăng nhiệt độ lên không lớn hơn 200 °C, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5  Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.

7.1.6  Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch "A" để xác định chì bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Trường hợp hàm lượng chì trong mẫu thấp, cần pha loãng dung dịch “A” 10 lần sẽ thu được dung dịch “B”, dùng để xác định chì bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (dùng lò graphit).

7.1.7  Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

CHÚ THÍCH 3: Tùy theo kiểu loại thiết bị phân hủy, hàm lượng chì trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không "trong" cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30min.

...

...

...

7.2  Xác định hàm lượng chì bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (đối với mẫu có hàm lượng chì cao)

7.2.1  Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2  Xác định chì trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn chì (Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn chì và đo nồng độ chì trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 283,3 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.3  Xác định hàm lượng chì bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (đối với mẫu có hàm lượng chì thấp)

7.3.1  Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.3.2  Xác định chì trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn chì (Bảng 2) để xây dựng đường chuẩn chì và đo nồng độ chì trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit tại bước sóng 283,3 nm, khí làm sạch là khí argon hoặc khí nitơ, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8  Biểu thị kết quả

...

...

...

                                      (1)

trong đó:

a là nồng độ của chì trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của chì trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

8.2  Hàm lượng chì (X) trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức 2

                                 (2)

...

...

...

a là nồng độ của chì trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của chì trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

k là hệ số khô kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012).

8.3  Hàm lượng chì (X) trong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng %, theo công thức 3

                               (3)

trong đó:

...

...

...

b là nồng độ của chì trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10^-4 là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %.

8.4  Hàm lượng chì (X) trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng %, theo công thức 4

                                  (4)

trong đó:

a là nồng độ của chì trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

...

...

...

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

k là hệ số khô kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012);

10^-4 là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %.

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị tương đối thì phải tiến hành lại phép thử.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9290:2018 về Phân bón - Xác định hàm lượng chì tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa)