CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn molipden bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

4.10. Dung dịch tiêu chuẩn sắt 1000 mg/l.

4.11. Dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu chuẩn sắt 1000 mg/l (4.11) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1% (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l.

4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch molipden tiêu chuẩn 50 mg/l, dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt (xem Bảng 2).

Bảng 2 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

Số hiệu bình

S0

...

...

...

S2

S3

S4

S5

S6

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l lấy vào mỗi bình (ml)

0

1

2

...

...

...

6

8

10

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

100

99

98

96

94

...

...

...

90

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn sắt (mg/l)

0,00

0,50

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

...

...

...

5. Thiết bị và dụng cụ

5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2. Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,001 g.

5.3. Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phần điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL (Mo, Fe).

5.5. Bình tam giác, dung tích 100 ml và 250 ml.

5.6. Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

5.8. Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.9. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,001 đến 0,1 ml.

...

...

...

5.11. Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.

5.12. Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.

5.13. Rây, có đường kính lỗ 2,0 mm.

5.14. Ống đong, dung tích 250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Sau khi được đưa đến phòng thí nghiệm , mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến khi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và molipden và sắt nhất mẫu, chia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.

Mẫu phân tích được nghiền sơ bộ và rây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để rây phân tích độ ẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.

7. Cách tiến hành

7.1. Phân hủy mẫu

...

...

...

7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4 h.

7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 ^oC, đun sôi nhẹ khoảng 60 min.

7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt độ không lớn hơn 200 ^oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5. Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.

7.1.6. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch “A” để xác định molipden và sắt.

7.1.7. Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

CHÚ THÍCH:

Tùy theo kiểu loại thiết bị phân hủy, hàm lượng molipden và sắt trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.

Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).

...

...

...

7.2.1. Xác định hàm lượng molipden

7.2.1.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.1.2. Xác định molipden trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden (4.9) để xây dựng đường chuẩn molipden và đo nồng độ molipden trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 313,3 nm, sử dụng đầu đốt thích hợp với ngọn lửa dinitơ oxyt/axetylen, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2. Xác định hàm lượng sắt

7.2.2.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2.3. Xác định sắt trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt (4.12) để xây dựng đường chuẩn sắt và đo nồng độ sắt trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 248,4 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8. Biểu thị kết quả

...

...

...

X =  (1)

Trong đó

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị .

8.2. Hàm lượng (X) molipden và sắt trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)

...

...

...

Trong đó

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị;

k là hệ số khô kiệt của mẫu.

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm lượng molipden và sắt trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).

...

...

...

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 về Phân bón - Xác định molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa