3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa

Chỉ tiêu

Yêu cầu

Hàm lượng

100 % (± 10 %)

4. Lấy mẫu

4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu

Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên.

Lượng thuốc trong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và tin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử của sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích và một mẫu lưu).

...

...

...

4.2 Lấy mẫu thành phẩm

Mẫu được lấy tại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng.

Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây

Quy cách đóng gói (g)

Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói)

Cho tới 2

70

Từ 2 đến dưới 5

30

...

...

...

7

Từ 50 đến dưới 100

4

Từ 100 trở lên

3

Trong trường hợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và lưu.

5. Phương pháp thử

5.1 Kiểm tra cảm quan

Tiến hành kiểm tra cảm quan sản phẩm bằng mắt thường.

...

...

...

5.2.1 Thuốc thử

5.2.1.1 Paracetamol và axit ascorbic chuẩn.

5.2.1.2 Axetonitril (tinh khiết sắc ký).

5.2.1.3 Ethanol 96⁰ (tinh khiết phân tích).

5.2.1.4 KH₂PO₄ (tinh khiết phân tích).

5.2.1.5 H₃PO₄ (tinh khiết phân tích).

5.2.1.6 Nước cất.

5.2.2 Thiết bị, dụng cụ

5.2.2.1 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis).

...

...

...

5.2.2.3 Máy lắc siêu âm.

5.2.2.4 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 mm.

5.2.2.5 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.2.2.6 Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

5.2.2.7 Pipét, dung tích 5 ml.

5.2.3 Phương pháp xác định

5.2.3.1 Phương pháp định tính

Thời gian lưu của paracetamol và axit ascorbic trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của paracetamol và axit ascorbic chuẩn.

5.2.3.2 Phương pháp định lượng

...

...

...

Đệm phosphat: cân 2,72 g KH₂PO₄ hoà tan trong 1 000 ml nước cất, sau đó chỉnh pH của dung dịch này đến 2,3 bằng dung dịch H₃PO₄ 85 %.

Pha động chạy máy: đệm phosphat/Axetonitril với tỷ lệ 85:15 (phần thể tích).

Dung môi pha mẫu: ethanol:nước tỷ lệ 1:1 (phần thể tích).

5.2.3.2.2 Điều kiện sắc ký

- Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.

- Detector tử ngoại với bước sóng 265 nm.

- Thể tích bơm 20 ml.

Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử.

5.2.3.2.3 Dung dịch chuẩn

...

...

...

Cân 0,05 g paracetamol cho vào bình định mức 50 ml hoà tan bằng dung môi, lắc đều.

Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung môi vừa đủ, lắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 mm

5.2.3.2.3.2 Dung dịch axit ascorbic chuẩn

Cân 0,075 g axit ascorbic chuẩn cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung môi vừa đủ rồi lắc đều.

Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml, thêm dung môi vừa đủ rồi lắc đều.

Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.

5.2.3.2.3.2 Dung dịch thử

Cân 0,1067 g thuốc cho vào bình định mức 100 ml.

Thêm dung môi vừa đủ, lắc đều.

...

...

...

5.3.3.1.2.5 Tính kết quả

Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:

Trong đó:

S_T là diện tích pic của mẫu thử.

S_C là diện tích pic của mẫu chuẩn.

m_c là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);

m_t là khối lượng chất cần thử, tính bằng gam (g);

C% là hàm lượng chất chuẩn.

...

...

...

Thuốc được đóng trong chai, lọ kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8686-6:2011 về thuốc thú y - Phần 6:Paracetamol và axit ascorbic dạng bột