CHÚ THÍCH 1: Dung dịch tiêu chuẩn kali (Bảng 1) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

6  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các dụng cụ, thiết bị sau:

6.1  Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.

6.2  Máy quang kế ngọn lửa.

6.3  Rây, đường kính lỗ 1 mm.

6.4  Giấy lọc, Whatman số 1 hoặc tương đương.

7  Chuẩn bị mẫu

7.1  Lấy mẫu

...

...

...

7.2  Chuẩn bị mẫu

7.2.1  Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

7.2.2  Phân bón dạng lỏng

7.2.2.1  Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

7.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

8  Cách tiến hành

8.1  Chiết mẫu

8.1.1  Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (7.2.1 và 7.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình tam giác dung tích 250 mL (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (7.2.2.1), dùng pipet hút 2 mL đến 3 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt.

...

...

...

8.1.3  Chuyển vào bình định mức dung tích 250 mL, định mức tới vạch bằng dung dịch HCl 0,05 N lắc đều, để lắng hoặc lọc qua phễu lọc khô, được dung dịch A. Để xác định kali, cần thêm dung dịch xesi clorua 25 g/L (5,4) vào dung dịch “A” trước khi đo với tỉ lệ về thể tích dung dịch xesi clorua 25 g/L (5.4) và dung dịch “A” là 1:1.

8.1.4  Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

8.2  Phép xác định

8.2.1  Kiểm tra máy quang kế ngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Khởi động máy trước khi đo ít nhất 15 min cho máy ổn định. Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8.2.2  Xây dựng đường chuẩn kali

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn kali (Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn kali trên máy quang kế ngọn lửa, dùng dung dịch xesi clorua để khắc phục ảnh hưởng của nồng độ canxi. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8.2.3  Đo dung dịch mẫu

8.2.3.1  Tiến hành đo dung dịch mẫu đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Đo khoảng 10 mẫu phải kiểm tra lại thang chuẩn, nếu sai lệch phải hiệu chỉnh máy, lập lại đường chuẩn và đo lại mẫu.

8.2.3.2  Các mẫu có nồng độ kali trong dung dịch A lớn hơn 80 mg/L phải pha loãng cho phù hợp.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2: Tùy thuộc các thông số kỹ thuật máy của từng nhà sản xuất và nồng độ kali trong mẫu, nồng độ dãy dung dịch chuẩn (bảng 1) được điều chỉnh sao cho phù hợp.

9  Biểu thị kết quả

9.1  Hàm lượng kali hữu hiệu (% K) theo phần trăm khối lượng, được tính theo công thức (1):

(1)

trong đó

a  là nồng độ của kali trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

b  là nồng độ của kali trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

f  là hệ số pha loãng;

...

...

...

m  là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

9.2  Hàm lượng kali theo phần trăm khối lượng quy đổi về % K₂O được tính theo công thức (2)

% K₂O = %K x 1,205

(2)

trong đó

1,205 là hệ số quy đổi từ K sang K₂O.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8560:2018 về Phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu